研究課題鋰離子電池正極材料LiFePO4C的制備與電化學(xué)課件

研究課題：鋰離子電池正極材料LiFePO4/C的制備與電化學(xué)性能研究

研究最佳的實(shí)驗(yàn)條件——時(shí)間和溫度的研究一、樣品的制備1）碳熱還原法制備正極材料LiFePO4/CCH3COOLi·2H2O(AR)、Fe2O3(AR)和NH4H2PO4(AR)按一定物質(zhì)的量比混合，并加入蔗糖(AR)(其中碳占產(chǎn)物質(zhì)量的20%)，將適量無(wú)水乙醇(加乙醇是為了使混合物分散的更均勻)加入混合樣中研磨均勻，干燥后置于井式爐中，在流動(dòng)氮?dú)鈿夥障掠?00℃恒溫下加熱5h，使其充分分解，冷卻，研磨。在一定的溫度下燒結(jié)，最終制的樣品。2）正極片的制備及電池的組裝以制得的樣品為正極活性物質(zhì)，組裝成實(shí)驗(yàn)電池。正極片的組成m(活性物質(zhì)-LiFePO4)：m(乙炔黑-導(dǎo)電劑)：m(PVDF-粘劑)=80:15:5，以NMP(N-甲基-2-吡咯烷酮)為溶劑將其混合均勻?yàn)檎龢O漿液，再將漿液涂在預(yù)處理過(guò)的鋁箔上，將制好的電極片于120℃真空干燥12h左右，壓片后得到正極片。在充滿氬氣的手套箱中，以金屬鋰片為負(fù)極，1mol/LLiPF6/EC（碳酸乙烯酯）+DMC（碳酸二甲酯）(1:1)為電解液，Celgard2500為隔膜，組裝成扣式電池。二、燒結(jié)溫度對(duì)首次放電比容量的影響將在650℃、700℃、750℃及800℃下燒結(jié)24h制備好的正極材料LiFePO4/C組裝成扣式電池，在室溫下以C/20倍率對(duì)樣品進(jìn)行充放電性能測(cè)試。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明650℃、700℃、750℃及800℃下合成的樣品首次放電比容量分別為135.8、143.3、49.1和24.6mAh/g。隨著溫度的升高，樣品的比容量明顯下降。這可能是由于溫度升高，樣品顆粒變大，在鋰嵌脫過(guò)程中，粒徑越大的顆粒，鋰離子擴(kuò)散路程就越長(zhǎng)，在顆粒中心附近的活性物質(zhì)也就越難利用。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳合成溫度為700℃。四、鋰含量對(duì)正極材料LiFePO4/C電化學(xué)性能的影響原材料在經(jīng)過(guò)高溫處理的過(guò)程中，可能會(huì)造成鋰的損失，降低了鋰的含量，同時(shí)引起了雜質(zhì)的生成，而過(guò)多的鋰將會(huì)給產(chǎn)物帶來(lái)含鋰的雜質(zhì)，因此分別按照計(jì)量鋰量的97%、100%、103%、106%制備了含碳的LiFePO4，并對(duì)其在C/10倍率下充放電的電化學(xué)性能進(jìn)行了研究。由實(shí)驗(yàn)得出鋰含量對(duì)材料放電容量的影響，隨著鋰含量增加至100%，材料具有最大的放電容量。而當(dāng)鋰含量超過(guò)100%時(shí)，材料的放電容量隨著鋰含量的增大而減小。得出最佳鋰含量為100%，同時(shí)說(shuō)明了在材料燒結(jié)過(guò)程中，鋰幾乎沒(méi)有損失。五、下一階段計(jì)劃正極材料Li1-5xVxFePO4/C的制備和充放電測(cè)試及性能表征。初步確定金屬離子的最佳摻雜量和影響正極材料性能的因素。完成前期的數(shù)