生活飲用水常規(guī)毒

生活飲用水常規(guī)毒理指標

檢測方法培訓

廣州市水質監(jiān)測中心編制二ОО八年五月主要內容常見毒物簡介

化驗室基礎知識及操作技術化驗分析結果的數據處理與實驗室質量控制生活飲用水中氰化物和六價鉻標準檢測方法氰化物和六價鉻檢測所需主要設備及藥劑實驗室安全知識及環(huán)保要求氰化物、六價鉻現場快速檢測法第一章常見毒物簡介

電鍍廢液簡介氰化物簡介六價鉻簡介砷、汞簡介滅鼠藥、有機磷、有機氯氨基甲酸酯類農藥亞硝酸鈉殺蟲劑第二章化驗室基礎知識及操作技術

玻璃儀器的洗滌方法容量分析的基本操作滴定管的使用方法移液管和吸量管的使用方法第二章化驗室基礎知識及操作技術容量瓶的使用方法水樣的采集與保存試樣的稱量方法分光光度計的原理及使用方法第三章生活飲用水中氰化物和六價鉻標準檢測方法

氰化物的檢測方法：異煙酸－吡唑酮分光光度法

（GB5750-2006）測定原理儀器及試劑分析步驟計算精密度及準確度實驗中注意事項以及干擾消除第三章生活飲用水中氰化物和六價鉻標準檢測方法六價鉻的檢測方法：二苯碳酰二肼分光光度法

（GB5750-2006）測定原理儀器及試劑分析步驟計算精確度及準確度實驗中注意事項及干擾消除第四章化驗分析結果的數據處理與實驗室質量控制有效數字及其修約規(guī)則有效數字的意義檢測結果有效數字位數的確定有效數字如何修約

有效數字及其修約規(guī)則⑴測量結果的記錄、運算和報告，必須注意有效數字。由有效數字后成的數值（如測定值）與通常數學上的數值在概念上是不同的。例如34.5、34.50和34.500在數學上都是為同一數值，用于表示測定值，則其所反映的測量結果的準確程度是不相同的。⑵有效數字用于表示測量結果，指測量中實際能測得的數字，即表示數字的有效意義。一個由有效數字構成的數值，其倒數第二位以上的數字應該是可靠的，或叫確定的。只有末位數字是可疑的，或叫不確定的。所謂有效數字是由全部確定數字和一位不確定數字構成的。⑶記錄和報告的測量結果只應包含有效數字。對有效數字的位數不能任意增刪。有效數字及其修約規(guī)則⑷一般來說，六價鉻與氰化物的檢測結果有效數字位數最多為三位，且其分析結果有效數字所能達到的位數不能超過方法最低檢測質量濃度的有效位數所能達到的位數。也就是說，它們的分析結果最低只可記到小數點后第三位。⑸當有效數字的位數確定以后，其余數字應按修約規(guī)則舍去。修約規(guī)則為1、擬舍棄數字最左一位數字小于5時，則舍去；2、擬舍棄數字的最左一位數字大于5或雖等于5而其后并非全部為0的數字時，則進一；3、擬舍棄數字的最左一位數字為5，而右面無數字或皆為0時，若所保留的末位數字為奇數則進一，為偶數則舍棄。第四章化驗分析結果的數據處理與實驗室質量控制校準曲線和曲線回歸校準曲線的制作如何使用Excel軟件繪制校準曲線校準曲線和曲線回歸⑴、在測量范圍內，配制的標準溶液系列，已知濃度點不得小于6個（含空白濃度），根據濃度值與響應值繪制校準曲線，必要時還應考慮基體的影響。⑵、制作校準曲線用的容器和量器，應經檢定合格，如使用比色管應配套，必要時應進行容積的校正。⑶、校準曲線繪制應與批樣測定同時進行。校準曲線和曲線回歸⑷、在校正系統(tǒng)誤差之后，校準曲線可用最小二乘法對測試結果進行處理后繪制。⑸、校準曲線的相關系數（γ）絕對值一般應大于或等于0.999，否則需從分析方法、儀器、量器及操作等因素查找原因，改進后重新制作。⑹、使用校準曲線時，應選用曲線的直線部分和最佳測量范圍，不得任意外延。校準曲線和曲線回歸⑺、理想情況下用校準曲線測定一批樣品時，儀器的響應在測定期間是不變的（不漂移）。實際上，由于儀器本身存在漂移，需要經常進行再校準，如間隔分析已知濃度的標準樣或樣品校正。校準曲線和曲線回歸如何使用Excel軟件繪制校準曲線⑴首先在第一行輸入標準的吸光度，第二行輸入標準的濃度或含量⑵用鼠標將兩行數全部框起，點擊“插入”菜單中選取“圖表”。在標準類型的圖表類型中選XY散點圖，按完成。校準曲線和曲線回歸⑶右擊其中一點，選添加趨勢線，選擇線性回歸，點擊選項。進入界面后在顯示截距及公式，顯示R平方值前的方框打勾，確定即可。⑷按上述操作，則可在Excel界面顯示校準曲線，計算公式以及曲線的回歸系數。第四章化驗分析結果的數據處理與實驗室質量控制幾種實驗室質量控制手段平行雙樣法加標回收分析質控樣對比分析不同分析方法對比分析幾種實驗室質量控制手段平行雙樣法平行雙樣法的測定率要求每批測試樣品隨機抽取10%—20%的樣品進行平行雙樣測定。若樣品數量較少，應增加平行雙樣測定比例。我中心規(guī)定10個樣品以下平行雙樣測定率為20%，10個樣品以上測定率為10%。幾種實驗室質量控制手段如何判斷平行雙樣的相對偏差是否符合檢測要求？濃度水平/（mg/L）:1001010.10.01相對偏差/(%)：12.551020濃度水平/（mg/L）:0.0010.0001相對偏差/(%)：3050幾種實驗室質量控制手段

加標回收分析在測定樣品時，于同一樣品中加入一定量的標準物質進行測定，將測定結果扣除樣品的測定值，計算回收率。每批相同基體類型的測試樣品應隨機抽取10%—20%的樣品進行加標回收分析。如何完成氰化物，六價鉻的加標回收分析？幾種實驗室質量控制手段

加標回收測定應注意的事項1、加標物質的形態(tài)應和待測物形態(tài)相同；2、加標量應盡量與樣品中待測物相等或相近，并注意對樣品容積的影響，一般來說，加標體積不超過樣品容積的1%。3、待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在曲線的低濃度范圍。幾種實驗室質量控制手段

4、在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍；5、加標后測定值不應超出方法測定上限的90%；6、當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。幾種實驗室質量控制手段質控樣對比分析質控樣一般可用于評價測量方法和測量結果的準確度。實驗室可采用質控樣和樣品同步測試，將測試結果與標準樣品保證值相比較，以評價其準確度和檢查實驗室內（或個人）是否存在系統(tǒng)誤差。幾種實驗室質量控制手段不同分析方法對比分析同一樣品采用具有可比性的不同分析方法進行測定，若結果一致，表明分析質量可靠。如氰化物和六價鉻可采用實驗室方法與快速測定法進行對比分析。第五章氰化物和六價鉻檢測所需主要設備及藥劑氰化物主要設備包括：可見分光光度計、電子天平、全玻璃蒸餾器、具塞比色管等；主要的試劑包括：氰化物標準溶液、氯胺T溶液、異煙酸—吡唑啉酮溶液等；推薦儀器生產廠家包括：上海精密科學儀器有限公司、日本AND公司等；推薦的試劑生產廠家包括：國家標準物質中心、國家環(huán)保標樣所、廣州市化學試劑玻璃儀器批發(fā)部等。第五章氰化物和六價鉻檢測所需主要設備及藥劑六價鉻所需的主要設備包括：可見分光光度計、電子天平、具塞比色管等；主要的試劑包括：鉻（六價）標準溶液、二苯碳酰二肼溶液等；推薦儀器生產廠家包括：上海精密科學儀器有限公司、日本AND公司等；推薦的試劑生產廠家包括：國家標準物質中心、國家環(huán)保標樣所、廣州市化學試劑玻璃儀器批發(fā)部等。第六章實驗室安全知識環(huán)境監(jiān)測實驗室涉及的樣品極為廣泛，所用分析方法和手段也很復雜，既有無機物監(jiān)測，也有有機污染物分析，工作中時時都要接觸水、火、電、各種有機與無機化學試劑，以及劇毒、易燃易爆物品。因此，實驗室和分析人員的安全就是非常重要的問題。為加強安全教育和管理，應將有關條例和規(guī)定經常向實驗室工作人員進行宣傳教育，使人人熟知各項規(guī)章的內容，并能使用所備的各種安全消防器材，做到常備不懈。第六章實驗室安全知識及環(huán)保要求一、防火與防爆物質本身的可燃性、氧的供給和燃燒的起點溫度是物質起火的三個必備條件。任何可燃燒物的溫度低于著火點時，即使供氧也不會燃燒。因而，控制可燃物的溫度是防止起火的主要條件。實驗室內的易燃物品應妥善保管，安全使用，嚴禁在熱源附近放置。蒸餾或回流分析時，分析人員不得擅自離開，不得用明火直接加熱。不許任意混合各種化學物質，嚴禁使用無標簽試劑。對有危險的實驗要準備應有的防護措施和發(fā)生事故的處理方法。氰化物和六價鉻的檢測要在通風良好的區(qū)域進行，操作人員要佩戴安全防護用具。第六章實驗室安全知識及環(huán)保要求二、防中毒氰化物中毒的解救：立即移出毒區(qū)，脫去衣服，進行人工呼吸。立即送醫(yī)院急救。砷及砷化物中毒解救：立即離開現場，吸入新鮮空氣，采用1—2%蘇打水漱口或灌洗。立即送醫(yī)院救治。汞中毒：急性中毒早期時用飽和碳酸氫鈉洗胃，或立即給飲濃茶、牛奶，吃生蛋白和蓖麻油，立即送醫(yī)院救治。第六章實驗室安全知識及環(huán)保要求三、實驗室廢液的處理方法分析化學的實驗過程中產生的廢液部分屬于有毒物質，如果直接排放，就會污染環(huán)境，損害人體健康。所以必須經過必要的處理才能排放。以下列出的是含氰、砷、汞的廢液具體處理方法：含氰化物廢液：可加入氫氧化鈉調節(jié)到pH10以上，再加入及克高錳酸鉀（以3%）使氰化物氧化分解。含汞廢液：可先調節(jié)pH至8-10，加入過量硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亞鐵作為共沉淀劑，硫化鐵將水中懸浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。含砷廢液：在含砷廢液中加入氯化鈣，調節(jié)并控制