YS/T 227.9-2010碲化學(xué)分析方法第9部分：碲量的測(cè)定重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法

ICS7712099

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T2279—2010

代替.

YS/T227.9—1994

碲化學(xué)分析方法

第9部分碲量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法

Methodsforchemicalanalysisoftellurium—

Part9Determinationoftelluriumcontent—

:

Potassiumbichromate-ammoniumferroussulfatetitration

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2279—2010

.

前言

碲化學(xué)分析方法共有部分

YS/T227《》12:

第部分鉍量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分鋁量的測(cè)定鉻天青溴代十四烷基吡啶膠束增溶分光光度法

———2:S-;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鐵量的測(cè)定鄰菲啰啉分光光度法

———4:;

第部分硒量的測(cè)定二氨基萘分光光度法

———5:2,3-;

第部分銅量的測(cè)定固液分離火焰原子吸收光譜法

———6:-;

第部分硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎂鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———8:、;

第部分碲量的測(cè)定重鉻酸鉀硫酸亞鐵銨容量法

———9:-;

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———10:-;

第部分硅量的測(cè)定正丁醇萃取硅鉬藍(lán)分光光度法

———11:;

第部分鉍鋁鉛鐵硒銅鎂鈉砷量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———12:、、、、、、、、。

本部分為第部分

9。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替碲中碲量的測(cè)定重鉻酸鉀硫酸亞鐵銨容量法與

YS/T227.9—1994《(-)》。YS/T227.9—

相比本部分主要有如下變動(dòng)

1994,:

測(cè)定下限由調(diào)整為

———98.5%95%;

補(bǔ)充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

補(bǔ)充了試驗(yàn)報(bào)告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司

:。

本部分起草單位江西銅業(yè)集團(tuán)公司

:。

本部分參加起草單位四川阿波羅太陽能科技有限公司株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分主要起草人魯琳胡續(xù)一汪雪萍魯銀得張東光周益

:、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T227.9—1994;

———GB/T2145—1980。

Ⅰ

YS/T2279—2010

.

碲化學(xué)分析方法

第9部分碲量的測(cè)定

:

重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨容量法

警告使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題

:。。

使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧┎⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件

,。

1范圍

的本部分規(guī)定了碲中碲含量的測(cè)定方法

YS/T227。

本部分適用于碲中碲含量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:95%~99.5%。

2方法原理

試料用硝酸溶解硫酸冒煙在硫酸磷酸介質(zhì)中重鉻酸鉀氧化亞碲酸成碲酸用二苯胺磺酸鈉作

,,、,,

指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的重鉻酸鉀以此測(cè)定碲量

,,。

在測(cè)定試樣中分別含有的銀銻砷以及的銅鐵硒鉛硅鎂錫鋁鉍鈉均不影響

0.2%、、5.0%、、、、、、、、、

測(cè)定

。

當(dāng)銻砷量大于小于時(shí)可采用溴將其氧化為以消除

、0.2%、5.0%,As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ),As(Ⅲ)、

的干擾-2-等強(qiáng)氧化物在試料分解時(shí)造成部分氧化為采用

Sb(Ⅲ)。MnO4、Cr2O7、Br2Te(Ⅳ)Te(Ⅵ),

鹽酸處理使其還原

。

3試劑

除非另有說明在分析中使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

32鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

33磷酸ρ

.(1.70g/mL)。

34硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

35溴

.。

36硫酸

.(1+1)。

37硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液約稱取硫酸亞鐵銨溶解于硫酸中移入

.(0.1mol/L):39.2g,(0.5mol/L),

棕色容量瓶中用硫酸稀釋至刻度搖勻放在陰涼處靜置后使用

1000mL,(0.5mol/L),。,24h。

38重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c

.[(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L]。

381配制稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀試劑預(yù)先于烘至恒重溶于少量水中移入

..:9.8060g(120℃),,1000mL

容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻