標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 74.4-2010 鎘化學(xué)分析方法 第4部分：鉛量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》是一項(xiàng)針對(duì)鎘中鉛含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)，采用火焰原子吸收光譜法作為主要檢測(cè)手段。該標(biāo)準(zhǔn)適用于鎘及其化合物中鉛含量的測(cè)定，具體范圍是從0.005%到0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。本文件詳細(xì)規(guī)定了樣品處理、儀器準(zhǔn)備、操作步驟以及結(jié)果計(jì)算的方法。

首先，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備好相應(yīng)的試劑和材料，包括但不限于鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸等用于溶解試樣的化學(xué)物質(zhì)。此外，還需要確保使用的火焰原子吸收分光光度計(jì)處于良好工作狀態(tài)，并按照制造商提供的指南完成校準(zhǔn)。

樣品制備過(guò)程中，將待測(cè)鎘樣品稱取一定量后加入適量硝酸進(jìn)行消解，直至樣品完全溶解并形成透明溶液。此過(guò)程需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作以保證安全。隨后通過(guò)適當(dāng)稀釋獲得適合于后續(xù)測(cè)量的濃度范圍內(nèi)的溶液。

接下來(lái)是使用火焰原子吸收分光光度計(jì)對(duì)制備好的溶液進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)置好儀器參數(shù)，如波長(zhǎng)選擇、燃燒器高度調(diào)整等。先用空白試驗(yàn)確定背景吸收值，然后依次測(cè)定系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知樣品溶液吸光度。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或直接比較法計(jì)算出樣品中的鉛含量。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件的一致性，比如溫度、時(shí)間等因素都可能影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)也要嚴(yán)格按照安全規(guī)范執(zhí)行每一步驟，特別是涉及強(qiáng)酸的操作時(shí)更應(yīng)小心謹(jǐn)慎。


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....

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  • 2010-11-22 頒布
  • 2011-03-01 實(shí)施
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YS/T 74.4-2010鎘化學(xué)分析方法第4部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法_第1頁(yè)
YS/T 74.4-2010鎘化學(xué)分析方法第4部分：鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法_第2頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712070

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T744—2010

代替.

YS/T74.4—1994

鎘化學(xué)分析方法

第4部分鉛量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part4Determinationofleadcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometry

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T744—2010

.

前言

鎘化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———1:-;

第部分銻量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———2:-;

第部分鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銅量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

———5:;

第部分鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分鉈量的測(cè)定結(jié)晶紫分光光度法

———8:;

第部分錫量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———9:-;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分砷銻鎳鉛銅鋅鐵鉈錫和銀量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———11:、、、、、、、、

譜法

。

本部分為第部分

4。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎘化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛量本部分與原標(biāo)

YS/T74.4—1994《》,

準(zhǔn)相比主要變化如下

,:

對(duì)文本格式進(jìn)行了修改

———;

補(bǔ)充了精密度質(zhì)量保證和控制條款

———、;

增加了警告性提示

———;

增加了試驗(yàn)報(bào)告條款

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)有限公司

:。

本部分參加起草單位深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠株洲冶煉集團(tuán)股份有限

:、

公司河南豫光金鉛股份有限公司

、。

本部分主要起草人常守森奚紅杰李霞顧麗胡澤慧蔡軍王芳

:、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T74.4—1994;

———GB/T2129—1980。

Ⅰ

YS/T744—2010

.

鎘化學(xué)分析方法

第4部分鉛量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法

警告———使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)并具備使用原子吸收分光光度計(jì)的

,

技能嚴(yán)格按照原子吸收分光光度計(jì)安全操作規(guī)程操作

,。

1范圍

的本部分規(guī)定了鎘中鉛量的測(cè)定方法

YS/T74。

本部分適用于鎘中鉛量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:0.0005%~0.055%。

2方法原理

試料以硝酸分解用氫氧化鐵作載體共沉淀分離鎘并富集微量鉛在稀硝酸介質(zhì)中使用空氣乙

,,。,-

炔火焰于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度用標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得鉛量鉛量w

,283.3nm,。(Pb)

的試料不經(jīng)共沉淀富集在稀硝酸介質(zhì)中直接測(cè)定

≥0.01%,,。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水

,。

31硝酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(1.42g/mL),。

32氨水ρ優(yōu)級(jí)純

.(0.90g/mL),。

33硝酸

.(1+1)。

34氨水

.(1+20)。

35硝酸鐵溶液稱取硝酸鐵w溶于硝酸

.:28.9g[Fe(NO3)3·9H2O](Pb≤0.0001%)100mL(1+

中此溶液含有鐵

27)。1mL40mg。

36鎘基體溶液稱取金屬鎘w且w置于燒杯中分次

.:10.00g(Cd≥99.99%Pb≤0.0001%),400mL,

加入硝酸待劇烈反應(yīng)后加熱驅(qū)除氮的氧化物冷卻移入容量瓶中用水稀釋

40mL(3.3),,,。100mL,

至刻度混勻此溶液含鎘

,。1mL100mg。

37鉛標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取表面清潔過(guò)的金屬鉛w置于燒杯中加入

.:1.0000g(Pb≥99.99%)250mL,

硝酸在低溫處溶解完全煮沸驅(qū)除氮的氧化物取下冷卻移入容量瓶中用水

20mL(3.3),,,

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