2023年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第3節(jié)化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價學(xué)案魯科版

第3節(jié)化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價考綱定位全國卷5年考情1.了解化學(xué)實驗是科學(xué)探究過程中的一種重要方法。2．根據(jù)化學(xué)實驗?zāi)康暮鸵竽茏龅剑孩僭O(shè)計實驗方案；②正確選用實驗裝置；③分析或處理實驗數(shù)據(jù)得出合理結(jié)論；④掌握控制實驗條件的方法；⑤評價或改良實驗方案。2023年：Ⅰ卷T26；Ⅱ卷T28；Ⅲ卷T262023年：Ⅰ卷T13；Ⅱ卷T10、T26(1)；Ⅲ卷T9、T26(6)2023年：Ⅰ卷T26；Ⅱ卷T282023年：Ⅰ卷T26；Ⅱ卷T282023年：Ⅰ卷T26；Ⅱ卷T26考點1|化學(xué)實驗方案的設(shè)計(對應(yīng)學(xué)生用書第200頁)[考綱知識整合]1．根本原那么2．根本思路了解實驗?zāi)康摹鞔_實驗原理→掌握實驗條件→選擇儀器藥品→設(shè)計裝置步驟→記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù)→分析得出結(jié)論。3．根本內(nèi)容4．實驗設(shè)計的考前須知(1)實驗操作順序裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱順序選擇假設(shè)氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣復(fù)原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反響物或生成物與空氣中的物質(zhì)反響。熄滅酒精燈的順序那么相反。(3)防止試劑變質(zhì)①實驗中反響物或產(chǎn)物假設(shè)易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止其吸水；②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻；③易揮發(fā)的液體反響物需在反響裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的枯燥管、冷凝管等)；④注意防止倒吸。(4)畫簡單裝置圖能夠繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖，一般能畫出簡單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。(5)儀器連接問題注意所選儀器是否恰當(dāng)，安裝順序是否恰當(dāng)，接口順序是否恰當(dāng)。[高考命題點突破]命題點1物質(zhì)制備為主體的方案設(shè)計類型一無機物的制備[典例導(dǎo)航](2023·湖南岳陽模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機合成催化劑，還用于高純硼或有機硼的制取。：BCl3的沸點為12.5_℃，熔點為－107.3_℃，易潮解①。實驗室制備三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2BCl3＋3CO【導(dǎo)學(xué)號：95160365】(1)甲組同學(xué)擬用以下裝置制備枯燥純潔的氯氣②(不用收集)：①裝置B的作用是________，裝置C的作用是________。②裝置A中發(fā)生反響的離子方程式為_____________________________________________________________________________________________。(2)乙組同學(xué)選用甲組實驗中的A、B、C和以下裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗證反響中有CO生成③。①乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I；其中裝置E的作用是_________________________________________________________________________________________。②實驗開始時，先通入枯燥的Neq\o\al(⑤,2)的目的是____________________________。③能證明反響中有CO生成的現(xiàn)象是_________________________________________________________________。④三氯化硼接觸潮濕空氣時會形成腐蝕性濃厚白霧⑥，其與水反響的化學(xué)方程式為________________________________。[審題指導(dǎo)]①根據(jù)BCl3的熔、沸點可確定，易液化，可用冷卻水冷凝；易潮解要注意BCl3制備時水蒸氣的影響，氣體要枯燥。②枯燥純潔的Cl2制取時注意除雜[雜質(zhì)HCl、H2O(g)]，及除雜的先后順序為先除HCl再枯燥。③驗證CO生成，一般是利用CO的復(fù)原性與CuO反響生成CO2，根據(jù)CO2存在證明CO的生成，但要注意CO2干擾。④剩余4個裝置，題中留有5個裝置空白，說明有一裝置重復(fù)。⑤裝置中的O2要與C反響，干擾實驗，N2排空氣，防止O2干擾。⑥HCl在空氣中易形成白霧?！敬鸢浮?1)①吸收Cl2中的HCl氣體枯燥Cl2或吸收Cl2中的H2O(g)②ClOeq\o\al(－,3)＋5Cl－＋6H＋eq\o(=,\s\up7(△))3Cl2↑＋3H2O(2)①G、E、H、J、H冷凝BCl3為液體②排除裝置中的空氣，防止O2的干擾③裝置，裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色中D澄清石灰水變渾濁④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl[題后歸納]物質(zhì)制備與提純的思維流程[對點訓(xùn)練]1．(2023·廣州一測)高純MnCO3是廣泛用于電子行業(yè)的強磁性材料。MnCO3為白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮濕環(huán)境下易被氧化，溫度高于100℃開始分解。Ⅰ.實驗室以MnO2為原料制備MnCO3(1)制備MnSO4溶液：①主要反響裝置如下圖，緩緩?fù)ㄈ虢?jīng)N2稀釋的SO2氣體，發(fā)生反響H2SO3＋MnO2=MnSO4＋H2O。以下措施中，目的是加快反響速率的是________(填標(biāo)號)。A．MnO2參加前先研磨B．?dāng)嚢鐲．提高混合氣中N2比例②實驗室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4(濃)=2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。選擇以下圖所示局部裝置與上圖裝置相連制備MnSO4溶液，應(yīng)選擇的裝置有________(填標(biāo)號)。③假設(shè)用空氣代替N2進(jìn)行實驗，缺點是_____________________________________________________________________________________________(酸性環(huán)境下Mn2＋不易被氧化)。(2)制備MnCO3固體：實驗步驟：①向MnSO4溶液中邊攪拌邊參加飽和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反響結(jié)束后過濾；②……③在70～80℃下烘干得到純潔枯燥的MnCO3固體。步驟②需要用到的試劑有________。Ⅱ.設(shè)計實驗方案(3)利用沉淀轉(zhuǎn)化的方法證明Ksp(MnCO3)<Ksp(NiCO3)：______________________________________________________________________________________________________________________________。(NiCO3為難溶于水的淺綠色固體)(4)證明H2SO4的第二步電離不完全：______________________________________________________________________________________________。[Ka2(H2SO4)＝1.1×10－2mol·L－1]【解析】(1)①反響物是H2SO3、MnO2，MnO2參加前先研磨、攪拌均可加快反響速率，而提高混合氣中N2比例會使SO2濃度降低，反響速率減慢，故A、B項正確，C項錯誤。②制備SO2用裝置b，裝置a提供N2，用裝置e將SO2和N2混合，用裝置f吸收尾氣。③假設(shè)用空氣代替N2進(jìn)行實驗，那么空氣中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。(2)步驟②為過濾，用少量水洗滌2～3次；然后用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗SOeq\o\al(2－,4)，從而判斷沉淀是否洗滌干凈；最后用少量C2H5OH洗滌。(4)H2SO4的第二步電離不完全，那么第二步電離產(chǎn)生的SOeq\o\al(2－,4)能發(fā)生水解，Na2SO4溶液的pH大于7?！敬鸢浮?1)①AB②abef③空氣中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降(2)水、鹽酸酸化的BaCl2溶液、乙醇(3)向Na2CO3溶液中滴加稍過量NiSO4溶液，生成淺綠色沉淀，再滴加幾滴MnSO4溶液，沉淀變成白色(4)用酸度計測量Na2SO4溶液的pH大于7類型二有機物的制備[典例導(dǎo)航]酯化反響是有機化學(xué)中一種重要的反響類型，某化學(xué)興趣小組通過酯化反響，以苯甲酸和甲醇為原料合成苯甲酸甲酯，其原理與實驗裝置如圖(局部夾持裝置以及加熱裝置已省去):【導(dǎo)學(xué)號：95160366】可能用到的數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯熔點/°C122.4－97－12.3②沸點/°C24964.3199.6相對密度/(g·cm－3)1.26590.7921.088_8③水溶性微溶互溶不溶③(1)儀器B、C的名稱分別是：________、________。(2)實驗前儀器B中參加適量的碎瓷片，作用是__________________，冷水應(yīng)從儀器C的________(填“a〞或“b〞)口進(jìn)入，儀器C的作用是________。(3)實驗開始時，將15g苯甲酸和過量的甲醇參加儀器B中，通過儀器A參加一定量濃硫酸，濃硫酸的作用④為________，為了提高酯的產(chǎn)率⑤，可以采取的措施有________________________________________________(寫兩條)。(4)利用以下步驟提純產(chǎn)品：Ⅰ.加適量水后分液；Ⅱ.加適量固體Na2CO3分液；Ⅲ.加無水CaCl2枯燥；Ⅳ.蒸餾得產(chǎn)品10.9g。分液過程中，目標(biāo)產(chǎn)物離開相應(yīng)儀器的方法是________________________，洗滌過程中參加碳酸鈉的目的⑥是________________________________________________________________________________________________________________________，進(jìn)行蒸餾提純時，收集________°C時的餾分即為苯甲酸甲酯；實驗制得的苯甲酸甲酯的質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是________(填序號)。a．蒸餾時，從100°C開始收集產(chǎn)品b．苯甲酸實際用量多了c．制備粗品時苯甲酸甲酯蒸發(fā)(5)本實驗的產(chǎn)率⑦是________(保存一位小數(shù))。[審題指導(dǎo)]①C為球形冷凝管，冷凝回流未反響的反響物和生成物；冷卻水的流向是低口進(jìn)水。②常溫為液態(tài)。③密度大于水的密度且不溶于水。④酯化反響中濃H2SO4作催化劑和吸水劑。⑤產(chǎn)率提高的途徑是平衡右移。⑥Na2CO3可吸收醇中和酸進(jìn)而除酯中雜質(zhì)。⑦產(chǎn)率＝eq\f(實際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%(根據(jù)化學(xué)方程式中比例算出理論產(chǎn)量)。【答案】(1)三頸燒瓶球形冷凝管(2)防止液體暴沸a冷凝回流(3)催化劑、吸水劑增大甲醇的用量、將生成的苯甲酸甲酯及時蒸出(4)從分液漏斗下口放出除去硫酸和未反響完的苯甲酸和甲醇199.6c(5)65.2%[易錯防范]有機制備實驗中幾點注意(1)溫度計水銀球的位置：假設(shè)要控制反響溫度，應(yīng)插入反響液中，假設(shè)要選擇收集某溫度下的餾分，那么應(yīng)放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。冷卻水的方向是低口進(jìn)水。(3)冷凝回流：有些反響中，為減少易揮發(fā)液體反響物的損耗和充分利用原料，需在反響裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，假設(shè)開始忘加沸石，需冷卻后補加。[對點訓(xùn)練]2．1,2-二溴乙烷可作抗爆劑的添加劑。如圖為實驗室制備1,2-二溴乙烷的裝置圖，圖中分液漏斗和燒瓶a中分別裝有濃H2SO4和無水乙醇，d裝置試管中裝有液溴。：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do7(170°C))CH2=CH2↑＋H2O2CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(濃硫酸),\s\do7(140°C))CH3CH2OCH2CH3＋H2O相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：乙醇1,2-二溴乙烷乙醚溴狀態(tài)無色液體無色液體無色液體紅棕色液體密度/g·cm－30.792.180.713.10沸點/°C78.5131.434.658.8熔點/°C－114.39.79－116.2－7.2水溶性混溶難溶微溶可溶(1)實驗中應(yīng)迅速將溫度升高到170℃左右的原因是__________________________________________________________________________________________。(2)平安瓶b在實驗中有多重作用。其一可以檢查實驗進(jìn)行中d裝置中導(dǎo)管是否發(fā)生堵塞，請寫出發(fā)生堵塞時瓶b中的現(xiàn)象：_____________________________；如果實驗時d裝置中導(dǎo)管堵塞，你認(rèn)為可能的原因是___________________________________________________________________________________；平安瓶b還可以起到的作用是_____________________________。(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液，c中NaOH溶液的作用是______________。(4)某學(xué)生在做此實驗時，使用一定量的液溴，當(dāng)溴全部退色時，所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量，比正確情況下超過許多，如果裝置的氣密性沒有問題，試分析可能的原因：_______________________________(寫出兩條即可)。(5)除去產(chǎn)物中少量未反響的Br2后，還含有的主要雜質(zhì)為________，要進(jìn)一步提純，以下操作中必需的是______(填字母)。A．重結(jié)晶B．過濾C．萃取D．蒸餾(6)實驗中也可以撤去d裝置中盛冰水的燒杯，改為將冷水直接參加到d裝置的試管中，那么此時冷水除了能起到冷卻1,2-二溴乙烷的作用外，還可以起到的作用是_________________________________________________________________?！窘馕觥?1)該實驗需用乙烯作反響物，而當(dāng)溫度為140℃時乙醇在濃硫酸作用下會生成副產(chǎn)物乙醚，所以應(yīng)迅速將溫度升高到170℃。(2)當(dāng)d裝置中導(dǎo)管發(fā)生堵塞時，氣體流動不暢，平安瓶b中壓強增大，導(dǎo)致平安瓶b中長直玻璃管內(nèi)液柱上升。由于1,2-二溴乙烷的熔點為9.79℃，如果d裝置燒杯中冰水溫度過低，1,2-二溴乙烷凝固，d裝置導(dǎo)管中發(fā)生堵塞。因此平安瓶b還可以起到防倒吸的作用。(3)濃硫酸與乙醇能發(fā)生氧化復(fù)原反響，因而有SO2、CO2等酸性氣體生成，容器c內(nèi)NaOH溶液可將其除去。(4)實驗時所消耗乙醇和濃硫酸混合液的量比正常情況下多，可從濃硫酸與局部乙醇發(fā)生氧化復(fù)原反響、乙烯氣流過快難以被液溴全部吸收、加熱溫度控制不當(dāng)造成局部乙醇揮發(fā)、發(fā)生其他副反響等方面分析。(5)除去產(chǎn)物中少量未反響的Br2后，還含有的主要雜質(zhì)是乙醚，根據(jù)表中數(shù)據(jù)知1,2-二溴乙烷的沸點與乙醚的沸點相差較大，可用蒸餾的方法進(jìn)行別離。(6)直接將冷水參加d裝置的試管中，此時冷水會起到液封的作用。【答案】(1)減少副產(chǎn)物乙醚生成(2)b中長直玻璃管內(nèi)液柱上升過度冷卻，產(chǎn)品1,2-二溴乙烷在裝置d中凝固防止倒吸(3)吸收乙烯氣體中含有的CO2、SO2等酸性氣體(4)①濃硫酸將局部乙醇氧化；②發(fā)生副反響生成乙醚；③乙醇揮發(fā)；④乙烯流速過快，未完全發(fā)生加成反響(寫出兩條即可)(5)乙醚D(6)液封Br2及1,2-二溴乙烷命題點2實驗性質(zhì)探究為主體的方案設(shè)計[典例導(dǎo)航](2023·全國Ⅲ卷)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。答復(fù)以下問題：【導(dǎo)學(xué)號：95160367】(1)在試管中參加少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN①溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：__________________、__________________。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1_g②。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2_g②。按以下圖連接好裝置進(jìn)行實驗。①儀器B的名稱是________。②將以下實驗操作步驟正確排序③________(填標(biāo)號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3_g。④a．點燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2d．翻開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量Af．冷卻到室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝________(列式表示)。假設(shè)實驗時按a、d次序操作⑤，那么使x________(填“偏大〞“偏小〞或“無影響〞)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入以下圖所示的裝置中，翻開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反響管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液⑥依次為________(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為______________________________________________________________________________________________________________________。a．品紅溶液b．NaOH溶液c．BaCl2溶液d．Ba(NO3)2溶液e．濃H2SO4溶液②寫出硫酸亞鐵高溫分解反響的化學(xué)方程式⑦_(dá)__________________________________________________________________________________________。[審題指導(dǎo)]①KSCN溶液可檢驗Fe3＋的存在。②根據(jù)m1g和m2g可知綠礬質(zhì)量為(m2－m③排空→反響加熱→停止加熱→冷卻→隔絕→稱量④綠礬失水的質(zhì)量為(m2－m3)gFeSO4的質(zhì)量為(m3－m1)gFeSO4·xH2Oeq\o(=,\s\up7(△))FeSO4＋xH2O15218x(m3－m1)g(m2－m3)g列比例得x＝eq\f(76m2－m3,9m3－m1)。⑤a、d次序操作，未排空，F(xiàn)eSO4被氧化，導(dǎo)致m3偏大，m2－m3偏小。⑥FeSO4強熱有可能生SO2或SO3，故C、D的作用檢驗SO2或SO3，但注意SO3與H2O極易反響生成H2SO4，故先檢驗SO3，再檢驗SO2。⑦Feq\o(e,\s\up6(＋2,))SO4→Feq\o(e,\s\up6(＋3,))2O3；FeSO4一定分解生成SO2，根據(jù)電子守恒一定有SO3生成?！敬鸢浮?1)樣品中沒有Fe3＋Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋(2)①枯燥管②dabfce③eq\f(76m2－m3,9m3－m1)偏小(3)①c、a生成白色沉淀、退色②2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑[題后歸納]實驗性質(zhì)探究型試題的解題方略(1)解題的一般流程第一步明確實驗干什么審題干及設(shè)問，明確實驗?zāi)康牡诙筋}干信息有什么審題干明確物質(zhì)的特性及其他有效信息第三步思考實驗原理是什么根據(jù)實驗?zāi)康?、題干信息及已有知識，設(shè)想探究、驗證物質(zhì)性質(zhì)的實驗原理第四步問題問什么細(xì)審試題設(shè)問，斟酌命題意圖，確定答題方向第五步標(biāo)準(zhǔn)解答結(jié)合第三步、第四步，用學(xué)科語言、化學(xué)用語有針對性地答復(fù)以下問題(2)物質(zhì)實驗探究設(shè)計需要注意的問題①有水蒸氣生成時，先檢驗水蒸氣再檢驗其他成分。②對于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗，要先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能對CO實施轉(zhuǎn)化，最后再檢測轉(zhuǎn)化生成的CO2。③假設(shè)試題只給出局部藥品和裝置，那么應(yīng)給出必要的補充；假設(shè)給出多余的試劑品種，那么應(yīng)進(jìn)行篩選。④注重答題的標(biāo)準(zhǔn)性，有些題目要求指出試劑的名稱。如無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、飽和NaHCO3溶液等。[對點訓(xùn)練](2023·四川高考)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究?！举Y料查閱】【實驗探究】該小組用以下圖所示裝置進(jìn)行實驗(夾持儀器略)。請答復(fù)以下問題：(1)儀器X的名稱是________。(2)實驗操作的先后順序是a→________→e(填操作的編號)。a．檢查裝置的氣密性后參加藥品b．熄滅酒精燈，冷卻c．在“氣體入口〞處通入枯燥HCld．點燃酒精燈，加熱e．停止通入HCl，然后通入N2(3)在實驗過程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是________。(4)裝置D中發(fā)生的氧化復(fù)原反響的離子方程式是_____________________________________________________________________________________________________________________________________?！咎骄糠此肌?5)反響結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實驗，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)。根據(jù)資料信息分析：①假設(shè)雜質(zhì)是CuCl2，那么產(chǎn)生的原因是_________________________________________________________________________________________。②假設(shè)雜質(zhì)是CuO，那么產(chǎn)生的原因是__________________________________________________________________________________________________?！窘馕觥?1)儀器X的名稱為枯燥管。(2)熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，應(yīng)防止CuCl被氧化和Cu＋水解，所以必須先趕走裝置中的氧氣和水蒸氣后再加熱，且要在HCl氣流中加熱制備，反響結(jié)束后先熄滅酒精燈，冷卻，停止通入HCl，繼續(xù)通入氮氣，所以操作順序為a→c→d→b→e。(3)B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，說明有水生成，產(chǎn)物中還有Cl2，所以C中濕潤藍(lán)色石蕊試紙先變紅，后退色。(4)D中發(fā)生的氧化復(fù)原反響是Cl2和NaOH的反響，反響的離子方程式為Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O。(5)①假設(shè)雜質(zhì)是CuCl2，說明CuCl2沒有反響完全，原因是加熱時間缺乏或溫度偏低；②CuCl2·2H2O在無HCl氣體保護(hù)的氣氛中受熱，最終生成CuO，故最后產(chǎn)品中假設(shè)出現(xiàn)CuO雜質(zhì)，說明通入HCl的量缺乏?！敬鸢浮?1)枯燥管(2)cdb(3)先變紅，后退色(4)Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O(5)①加熱時間缺乏或溫度偏低②通入HCl的量缺乏3．(2023·專家原創(chuàng))某?；瘜W(xué)興趣小組為探究鐵與濃硫酸反響，設(shè)計了如下圖裝置進(jìn)行實驗。【導(dǎo)學(xué)號：95160368】(1)用“可抽動的鐵絲〞代替“直接投入鐵片〞的優(yōu)點是_____________________________；假設(shè)實驗中某學(xué)生先向A中反響后的溶液中參加銅片，再通入一種常見氣體單質(zhì)，銅片全部溶解且僅生成硫酸銅溶液，該反響的化學(xué)方程式是_________________________________________________________________________________________________________________________。(2)反響完畢后，試管中還有一定量的余酸，使用足量的以下藥品不能用來證明反響結(jié)束后的試管中確實有余酸的是________(填序號)。a．鐵粉b．BaCl2溶液c．CuOd．NaHCO3溶液(3)反響一段時間后，他們對A中溶液的金屬陽離子進(jìn)行了探究。①提出假設(shè)：假設(shè)1：溶液中只存在Fe2＋。假設(shè)2：_____________________________________________________。假設(shè)3：溶液中存在Fe2＋和Fe3＋。②請你設(shè)計一種實驗驗證上述假設(shè)1，寫出實驗操作步驟、實驗現(xiàn)象及結(jié)論。限選試劑：新制氯水、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液、淀粉KI溶液、KSCN溶液。實驗操作步驟實驗現(xiàn)象結(jié)論(4)利用FeCl3溶液的氧化性可以吸收SO2。①該反響的離子方程式是_____________________________________。②為驗證FeCl3溶液與SO2的反響，某同學(xué)將SO2通入0.05mol·L－1FeCl3溶液中，溶液很快由黃色變?yōu)榧t褐色，將溶液長時間放置后，最終變?yōu)闇\綠色。關(guān)于紅褐色液體，以下是該同學(xué)的分析推測和實驗步驟及現(xiàn)象。分析推測實驗步驟及現(xiàn)象甲：生成了Fe(OH)3膠體乙：經(jīng)查閱資料，可能發(fā)生反響：Fe3＋＋6SO2Fe(SO2)eq\o\al(3＋,6)(反響a)ⅰ.制備Fe(OH)3膠體并檢驗ⅱ.分別向Fe(OH)3膠體和該紅褐色液體中參加適量鐵粉，振蕩后前者不變色，后者變?yōu)闇\綠色利用膠體的________(填性質(zhì))可以檢驗步驟ⅰ中是否得到了Fe(OH)3膠體。根據(jù)反響a，說明步驟ⅱ中液體顏色變化的原因是____________________________________________________________________________(用離子方程式并結(jié)合必要的文字說明)?！窘馕觥?1)將可抽動的鐵絲脫離液面，反響停止，將可抽動的鐵絲插入液體中，反響開始；實驗中某學(xué)生向A中反響后的溶液中通入氧氣，能使銅片全部溶解且僅生成硫酸銅溶液，該反響的化學(xué)方程式是2Cu＋2H2SO4＋O2=2CuSO4＋2H2O。(2)BaCl2溶液能與硫酸銅反響生成硫酸鋇沉淀，BaCl2溶液不能用來證明反響結(jié)束后的燒瓶中確實有余酸。(3)檢驗Fe2＋時必須防止Fe3＋的干擾，F(xiàn)e3＋與酸性高錳酸鉀溶液不反響，而Fe2＋具有較強的復(fù)原性，因此Fe2＋能使酸性高錳酸鉀溶液退色，選擇酸性高錳酸鉀溶液。但必須還要證明溶液中不含F(xiàn)e3＋，選用KSCN溶液。(4)①該反響的離子方程式為2Fe3＋＋SO2＋2H2O=2Fe2＋＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋。②膠體能產(chǎn)生丁達(dá)爾現(xiàn)象，利用膠體的丁達(dá)爾效應(yīng)可以檢驗步驟ⅰ中是否得到了Fe(OH)3膠體。根據(jù)反響a，步驟ⅱ中液體顏色變化的原因是參加鐵粉時發(fā)生反響2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，[Fe3＋]減小，使反響Fe3＋＋6SO2Fe(SO2)eq\o\al(3＋,6)逆向進(jìn)行。【答案】(1)便于控制鐵與濃硫酸的反響和停止2Cu＋2H2SO4＋O2=2CuSO4＋2H2O(2)b(3)①溶液中只存在Fe3＋②(寫出一種方法即可)實驗操作步驟實驗現(xiàn)象結(jié)論方法一：取少量A中溶液分別放入潔凈的甲、乙兩支試管中，甲中滴加少量酸性高錳酸鉀溶液，乙中滴加少量KSCN溶液甲中高錳酸鉀溶液退色，乙中KSCN溶液不變紅溶液中存在Fe2＋，不存在Fe3＋方法二：取少量A中溶液放入潔凈的試管中，滴入少量KSCN溶液，一段時間后再參加少量新制氯水參加KSCN溶液不顯紅色，繼續(xù)參加少量新制氯水，溶液顯紅色溶液中不存在Fe3＋，存在Fe2＋(4)①2Fe3＋＋SO2＋2H2O=2Fe2＋＋SOeq\o\al(2－,4)＋4H＋②丁達(dá)爾效應(yīng)參加鐵粉時發(fā)生反響2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋，[Fe3＋]減小，使反響Fe3＋＋6SO2Fe(SO2)eq\o\al(3＋,6)逆向進(jìn)行[思維建模]猜想假設(shè)型實驗設(shè)計的一般思路命題點3定量測定為主體的方案設(shè)計[典例導(dǎo)航](2023·全國Ⅰ卷)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如下圖裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量①。：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3。答復(fù)以下問題：【導(dǎo)學(xué)號：95160369】(1)a的作用②是________________。(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名稱是________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；翻開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路④；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c⑤，原因是____________________________________________________________________________________；翻開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中參加硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保存少量水⑥。翻開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e⑦。①d中保存少量水的目的是___________________________________________________________________________________________________。②e中主要反響的離子方程式為________________________________________________________________________________________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_____________________________________________________________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，那么樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)⑧為________%，樣品的純度≤________%。【解析】(1)加熱水蒸氣時，假設(shè)關(guān)閉k1，b中壓強增大，a可起平安管的作用，防止燒瓶內(nèi)壓強過大，造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸餾水在加熱時暴沸；f是直形冷凝管。(3)關(guān)閉k1后形成密封體系，水蒸氣冷凝，管路內(nèi)形成負(fù)壓，導(dǎo)致g中水倒吸入c中。(4)①d中保存少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。②銨鹽與堿在加熱條件下反響生成氨氣，離子方程式為NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。e采用中空雙層玻璃瓶可起到保溫作用，使生成的氨氣盡可能地逸出，以減小實驗誤差。(5)由題給化學(xué)方程式：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3、NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3，根據(jù)氮原子守恒可得關(guān)系式：C2H5NO2～N～HCl。n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3mol，那么樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(cV×10－3mol×14g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(1.4cV,m)%；樣品的純度≤eq\f(75g·mol－1×cV×10－3mol,mg)×100%＝eq\f(7.5cV,m)%。[審題指導(dǎo)]①明確了蛋白質(zhì)中氮含量的測定原理。②a為與外界相通的導(dǎo)氣管，當(dāng)裝置內(nèi)壓強增大，a導(dǎo)管內(nèi)液面上升，其通常作用為防堵塞，防氣壓過大造成事故。③液體加熱時易發(fā)生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。④水蒸氣排除裝置中的空氣，充滿蒸氣。⑤停止加熱，關(guān)閉k1，水蒸氣冷凝液化，內(nèi)壓減小，形成負(fù)壓，水倒吸進(jìn)裝置進(jìn)行儀器清洗。⑥液封，防止NH3逸出。⑦用H2O(g)將生成的NH3排入g中與H3BO3反響形成NH3·H3BO3。⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl75g14gm(C2H5NO2)m(N)cV×10－3mol【答案】(1)防止b中壓強過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O保溫使氨完全蒸出(5)eq\f(1.4cV,m)eq\f(7.5cV,m)(1)f裝置的作用是________________________________________________。(2)滴定時指示劑可選用____________________________________________。(3)滴定完成后采用仰視讀數(shù)時結(jié)果________(填“偏大〞“偏小〞或“無影響〞)?！敬鸢浮?1)冷凝NH3，防止NH3逸出(2)甲基橙(3)偏大[題后歸納]定量型實驗試題的解題方略(1)定量型實驗題的解題模板2獲取實驗數(shù)據(jù)的5種方法①沉淀法②測氣體體積法③測氣體質(zhì)量法④滴定法⑤熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。[對點訓(xùn)練]4．碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進(jìn)行測定。【導(dǎo)學(xué)號：95160370】(1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。①氣體a的成分是________。②假設(shè)鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反響：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))1________＋3________。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如以下圖)，采用滴定法測定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式：_____________________________________________________________________________________________________。②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，假設(shè)消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，那么該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如以下圖)，采用重量法測定碳的含量。①氣體a通過B和C的目的是____________________________________。②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量的數(shù)據(jù)是_________________________?！窘馕觥?1)①鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反響的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。②根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學(xué)方程式：3FeS＋5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe3O4＋3SO2。(2)①H2O2和SO2發(fā)生氧化復(fù)原反響：H2O2＋SO2=H2SO4。②根據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y克，那么消耗zmLNaOH溶液，相當(dāng)于硫的質(zhì)量為yzg，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(yz,x)或eq\f(yz,x)×100%。(3)①氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的排除SO2對CO2測定的干擾。②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量，其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。【答案】(1)①O2、SO2、CO2②Fe3O4SO2(2)①H2O2＋SO2=H2SO4②eq\f(yz,x)(或eq\f(yz,x)×100%)(3)①排除SO2對CO2測定的干擾②吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量5．(2023·專家原創(chuàng))堿式碳酸鈷用作催化劑及制鈷鹽原料，陶瓷工業(yè)著色劑，電子、磁性材料的添加劑。利用以下裝置測定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化學(xué)組成。：堿式碳酸鈷中鈷為＋2價，受熱時可分解生成三種氧化物。請答復(fù)以下問題：(1)選用以上裝置測定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)z·H2O]的化學(xué)組成，其正確的連接順序為a→b→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)樣品分解完，翻開活塞K，緩緩?fù)ㄈ氲獨鈹?shù)分鐘，通入氮氣的目的是________。(3)取堿式碳酸鈷樣品34.9g，通過實驗測得分解生成的水和二氧化碳的質(zhì)量分別為3.6g、8.8g，那么該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為________________________。【解析】(1)甲裝置為分解裝置，用戊裝置吸收生成的水，用乙裝置吸收生成的二氧化碳，用丙裝置防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進(jìn)入實驗裝置影響實驗結(jié)果。(2)為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，通入氮氣使產(chǎn)生的氣體全部被吸收。(3)生成的水的質(zhì)量為3.6g，物質(zhì)的量為eq\f(3.6,18)mol＝0.2mol，生成的CO2的質(zhì)量為8.8g，物質(zhì)的量為eq\f(8.8,44)mol＝0.2mol，堿式碳酸鈷的質(zhì)量為34.9g，氧化亞鈷的質(zhì)量為34.9g－3.6g－8.8g＝22.5g，其物質(zhì)的量為eq\f(22.5,75)mol＝0.3mol，N(Co)∶N(H)∶N(C)＝0.3∶(0.2×2)∶0.2＝3∶4∶2，化學(xué)式為Co3(OH)2(CO3)2·H2O?！敬鸢浮?1)j→k→c→d(或d→c)→e(2)將裝置中生成的CO2和H2O(g)全部排入戊、乙裝置中(3)Co3(OH)2(CO3)2·H2O考點2|化學(xué)實驗方案的評價與改良創(chuàng)新(對應(yīng)學(xué)生用書第206頁)[考綱知識整合]1．從可行性方面進(jìn)行評價(1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；(2)實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否平安、合理；(3)實驗步驟是否簡單、方便；(4)實驗現(xiàn)象是否明顯，實驗結(jié)論是否正確。2．從“綠色化學(xué)〞視角進(jìn)行評價(1)反響原料是否易得、平安、無毒；(2)反響速率是否較快；(3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；(4)合成過程中是否造成環(huán)境污染。3．從標(biāo)準(zhǔn)性視角進(jìn)行評價(1)儀器的安裝與拆卸；(2)儀器的查漏、氣密性檢驗；(3)試劑添加的順序與用量；(4)加熱的方式方法和時機；(5)溫度計的標(biāo)準(zhǔn)使用、水銀球的位置；(6)實驗數(shù)據(jù)的讀??；(7)冷卻、冷凝的方法等。4．從實驗設(shè)計的平安性方面進(jìn)行評價(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；(2)進(jìn)行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2復(fù)原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃前先驗純等)；(3)防氧化(如H2復(fù)原CuO后要“先滅燈再停氫〞，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品，宜采取必要措施，以保證到達(dá)實驗?zāi)康?；(5)冷凝回流(有些反響中，為減少易揮發(fā)液體反響物的損耗和充分利用原料，需在反響裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)；(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物導(dǎo)出時假設(shè)為蒸氣的要及時冷卻；(7)儀器拆卸的科學(xué)性與平安性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)；(8)其他(如實驗操作順序、試劑參加順序、實驗方法使用順序等)。[高考命題點突破]命題點1實驗方案的評價與改良創(chuàng)新1．某同學(xué)設(shè)計兩種方案來檢驗Na2SO3溶液是否發(fā)生變質(zhì)。方案一：取樣，參加稀鹽酸有氣泡生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液沒有變質(zhì)。方案二：取樣，參加氯化鋇溶液有白色沉淀生成，認(rèn)為亞硫酸鈉溶液變質(zhì)。(1)請你對兩方案作出評價：方案一：________(填“合理〞或“不合理〞)，理由是_______________________________________________________________________________。方案二：________(填“合理〞或“不合理〞)，理由是_____________________________________________________________________________。(2)假設(shè)方案一、二不合理，請設(shè)計出合理的方案為___________________________________________________________________________________，假設(shè)方案一、二合理，此題不用答復(fù)?！窘馕觥?1)方案一中參加稀鹽酸有氣泡生成，證明溶液中含有亞硫酸鈉，Na2SO3溶液可能沒有變質(zhì)，也可能局部變質(zhì)。方案二中，參加BaCl2溶液有白色沉淀生成，沉淀可能是BaSO3或BaSO4，不能說明Na2SO3變質(zhì)。(2)要說明Na2SO3變質(zhì)，應(yīng)證明溶液含SOeq\o\al(2－,4)，但要注意SOeq\o\al(2－,3)的干擾?！敬鸢浮?1)不合理亞硫酸鈉局部變質(zhì)時參加稀鹽酸也會產(chǎn)生氣泡不合理亞硫酸鈉也能與氯化鋇反響生成白色沉淀，故亞硫酸鈉未變質(zhì)時也會產(chǎn)生白色沉淀(2)取樣，參加足量稀鹽酸充分反響，且溶液呈酸性，然后參加BaCl2溶液，假設(shè)生成白色沉淀，那么證明Na2SO3溶液變質(zhì)2．三草酸合鐵酸鉀晶體{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}易溶于水，難溶于乙醇，可用于攝影和藍(lán)色印刷。三草酸合鐵酸鉀晶體在110℃可完全失去結(jié)晶水，繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反響?！緦?dǎo)學(xué)號：95160371】(1)分解得到的氣體產(chǎn)物用如下裝置進(jìn)行實驗：檢查裝置氣密性后，先通一段時間的N2，其目的是______________________________________________________________________________；結(jié)束實驗時，先熄滅酒精燈再通入N2至常溫。實驗過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁，E中有紅色固體生成，那么分解得到的氣體產(chǎn)物是________。(2)分解得到的固體產(chǎn)物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、過濾、洗滌、枯燥，得到含鐵樣品。現(xiàn)設(shè)計以下兩種實驗方案對該樣品進(jìn)行鐵元素含量測定：【甲】ag樣品eq\o(→,\s\up7(足量稀硝酸),\s\do7(攪拌))溶液e