珠光劑乙二醇硬脂酸酯的合成

珠光劑乙二醇硬脂酸酯的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私庖叶加仓狨サ男再|(zhì)及用途，學(xué)習(xí)乙二醇硬脂酸酯的合成方法；學(xué)習(xí)N保護(hù)下的實(shí)驗(yàn)操作；23．學(xué)習(xí)油脂酸值的測(cè)定方法跟蹤不同反應(yīng)時(shí)間下的酸值變化情況。二、實(shí)驗(yàn)原理乙二醇硬脂酸酯，可以由乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成。由于是可逆反應(yīng)，并且使用的醇、酸及產(chǎn)品的沸點(diǎn)都比水高得高。所以在反應(yīng)過程中，可不斷地將生成的水排出體系而加快反應(yīng)進(jìn)程，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。通N，可加速水分2的排出，也可減少氧化等副反應(yīng)。乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇與酸按近似等摩爾投料時(shí)，產(chǎn)物中的乙二醇單、雙脂的摩爾比近似2:1.反應(yīng)溫度一般控制在160?180oC,實(shí)驗(yàn)中以氧化鋅作催化劑。反應(yīng)式：CHCOOH+HOCHCHOH—CHCOOCHCHOH+CHCOOCHCHOOCH+HO酸值17是35指中和1g物2料中2的游離17酸25所需消2耗2氫氧化1鉀73的5毫克2數(shù)。2酸1值73的5大2小反映了脂肪中游離酸的多少。三、主要儀器和藥品三口燒瓶、分水器、球形冷凝管、恒溫加熱磁力攪拌器、電子天平、錐形瓶

(250ml)、堿式滴定管(50ml)、滴定臺(tái)、分析天平、直線冷凝管、恒溫水浴。硬脂酸、乙二醇、氧化鋅、乙醚、95%乙醇、酚酞、飽和食鹽水、氫氧化鉀四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容乙二醇硬脂酸酯的合成在裝有攪拌器，溫度計(jì)，分水器和氮?dú)鈱?dǎo)管的250mL的三口燒瓶中，加入80g(0.28mol)硬脂酸，18g(0.29mol)乙二醇，0.5gPTSA,緩慢通N，加熱，物2料熔化后，取1-2g樣品于錐形瓶中，測(cè)定反應(yīng)0分鐘時(shí)酸值。開動(dòng)攪拌器，在165?175°C下反應(yīng)。依次在反應(yīng)15、30、60、90、120、180分鐘時(shí)取樣，測(cè)定酸值。待酸值達(dá)到要求后，降溫到80C，迅速出料，將產(chǎn)品倒入一淺盤中，凝固成蠟狀固體。酸值的測(cè)定取兩分3?5g樣品分別加入兩只錐形瓶中，加50ml乙醚-95%乙醇混合液搖勻，加入3滴酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定至溶液顯粉紅色。結(jié)果計(jì)算：酸值二V?C?56.11/m式中V為消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；C為KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol?L-1；

m為樣品質(zhì)量，g；56.11為KOH的相對(duì)分子質(zhì)量。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間/時(shí)間/min樣用僅/g015306090120KOH的量/ml六、實(shí)驗(yàn)分析與總結(jié)溫度是反應(yīng)過程中控制的主要因素,產(chǎn)品的酯化率隨溫度升高而增加,但溫度過高將影響產(chǎn)品的色澤,產(chǎn)品發(fā)紅,影響品質(zhì)等級(jí),同時(shí)也使副反應(yīng)產(chǎn)物增加一般適宜的溫度為165~175°C。本實(shí)驗(yàn)后面的酸值過大就是因?yàn)闇囟冗^小而造成的。反應(yīng)時(shí)間對(duì)酯化率及酸值的影響，酯化反應(yīng)時(shí)間短,反應(yīng)不夠完全，酯化反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)產(chǎn)物中的單酯含量高；反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，反應(yīng)產(chǎn)物中的雙酯含量增加隨著反應(yīng)的進(jìn)行，酸值應(yīng)該是逐漸變小，但是本實(shí)驗(yàn)60min的時(shí)候酸值小于后面的兩個(gè)值,應(yīng)該是在做實(shí)驗(yàn)時(shí)候的堿不一樣或者是操作不當(dāng)而造成的。乳化劑的用量對(duì)珠光漿的性能也有一定影響：用量偏少，則體系黏度小，珠光劑易沉淀；用量過大，體系又會(huì)呈膏狀，由于溫度與黏度的關(guān)系，從而溫度對(duì)珠光效果的