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M2-3糧油及其制品中粗纖維素的測(cè)定食品檢驗(yàn)工(中、高級(jí))資源建設(shè)

—1—測(cè)定粗纖維素的概述1測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范2說(shuō)明3目錄頁(yè)CONTENTSPAGE—2—1測(cè)定粗纖維素的概述相關(guān)概念儀器和用具試劑—3—1測(cè)定粗纖維素的概述相關(guān)概念:纖維廣泛存在于植物體內(nèi),是植物性食品的主要成分之一,包括纖維素、半纖維素、果膠、木質(zhì)素、樹(shù)膠等。由于它們不能被人體吸收利用,也稱(chēng)無(wú)效碳水化合物;但它們能夠促進(jìn)腸道蠕動(dòng),改善消化系統(tǒng)機(jī)能。每天從食品中攝取8~12g纖維,才能維持人體正常的生理代謝功能。

—4—1測(cè)定粗纖維素的概述相關(guān)概念:—5—1測(cè)定粗纖維素的概述原理:在熱的稀硫酸作用下,試樣中的淀粉、糖、半纖維素和果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去,再用熱的堿溶液除去蛋白質(zhì)和脂肪酸(皂化脂肪,溶解蛋白質(zhì)),然后用乙醇、乙醚除去單寧、色素及殘余脂肪,剩余殘?jiān)鼫p去灰分(不溶于酸堿的雜質(zhì),主要是無(wú)機(jī)物質(zhì)),即得粗纖維素。

—6—1測(cè)定粗纖維素的概述所需儀器1測(cè)定粗纖維素的概述—7—試劑:

1)95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇。2)乙醚。3)石蕊試紙。4)石棉。5)硫酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為1.25%)。6)氫氧化鉀溶液(12.5g/L)。7)硅油消泡劑(體積分?jǐn)?shù)為2%)?!?—2測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范?操作方法?結(jié)果計(jì)算—9—2測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范操作方法稱(chēng)取20~30g搗碎的樣品(或5.0g干樣品),置于500mL錐形瓶中,加入200mL煮沸的硫酸溶液(體積分?jǐn)?shù)為1.25%),易起泡的樣品可加幾滴消泡劑,立即加熱至沸,保持體積恒定,維持30min,每隔5min搖動(dòng)錐形瓶一次,以充分混合瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)?!?0—2測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范操作方法取下錐形瓶,立即用襯有亞麻布的布氏漏斗過(guò)濾,用沸水洗滌至洗液不顯酸性?!?1—2測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范操作方法再用200mL煮沸的氫氧化鉀溶液(12.5g/L)將樣品洗回原錐形瓶中,加熱微沸30min后,取下錐形瓶,立即以亞麻布過(guò)濾,用沸水洗滌2~3次后,移入已干燥稱(chēng)量的G2垂融坩堝(或同型號(hào)的垂融漏斗)中,抽慮,用熱水充分洗滌后抽干,再依次用乙醇、乙醚洗滌一次(用量約為20mL)。將坩堝和內(nèi)容物置于105℃烘箱中烘干后稱(chēng)量,重復(fù)操作,直至恒重?!?2—2測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范操作方法—13—2測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范操作方法若樣品中含有較多的不溶性雜志,則可將樣品移入石棉坩堝中,烘干稱(chēng)量后,再移入550℃高溫爐中灰化,使含碳的物質(zhì)全部灰化,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后稱(chēng)量,所損失的量即為粗纖維素量?!?4—2測(cè)定粗纖維素的操作規(guī)范結(jié)果計(jì)算試樣中粗纖維素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為

ω(粗纖維素)=m1-m2m×100%—15—3說(shuō)明—16—3說(shuō)明1)纖維素的測(cè)定方法之間不能相互對(duì)照,對(duì)于同一樣品,分析結(jié)果因測(cè)定方法,操作條件的不同差別很大。因此,必須嚴(yán)格控制試驗(yàn)條件,表明分析結(jié)果時(shí)還應(yīng)注明測(cè)定方法。—17—3說(shuō)明2)酸堿處理法是測(cè)定纖維含量的標(biāo)準(zhǔn)方法,由于在操作過(guò)程中,纖維素、木質(zhì)素、半纖維素都發(fā)生了不同程度的降解和流失,殘留物中除纖維素、木質(zhì)素外,還含有少量蛋白質(zhì)、半纖維素、聚糖和無(wú)機(jī)物質(zhì),因此稱(chēng)為“粗纖維素”?!?8—3說(shuō)明3)酸堿處理法操作較繁雜,測(cè)定條件不易控制,影響分析結(jié)果的主要因素如下:①樣品細(xì)度:樣品越細(xì),分析結(jié)果越低,通常樣品細(xì)度控制在1mm左右?!?9—3說(shuō)明3)酸堿處理法操作較繁雜,測(cè)定條件不易控制,影響分析結(jié)果的主要因素如下:②回流溫度及時(shí)間:回流時(shí)沸騰不能過(guò)于猛烈,樣品不能脫離液體,且應(yīng)注意隨時(shí)補(bǔ)充試劑,以維持體積的恒定,沸騰時(shí)間為整30min?!?0—3說(shuō)明3)酸堿處理法操作較繁雜,測(cè)定條件不易控制,影響分析結(jié)果的主要因素如下:③過(guò)濾操作:對(duì)于蛋白質(zhì)含量較高的樣品不能用濾布作為過(guò)濾介質(zhì),因?yàn)闉V布不能保證留下全部細(xì)小的顆粒,這時(shí)可采用濾紙過(guò)濾。此外,若樣品不能在10min內(nèi)過(guò)濾出來(lái),則應(yīng)適當(dāng)減少樣品?!?1—3說(shuō)明3)酸堿處理法操作較繁雜,測(cè)定條件不易控制,影響分析結(jié)果的主要因素如下:④脂肪含量:樣品脫脂不足,

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