W2201定性分析的一般步驟2微

定性分析定性分析的一般步驟分析化學(xué)定性分析的一般步驟試樣的外表觀察與準備1初步試驗2陽離子分析3定性分析的一般步驟陰離子分析4分析結(jié)果的判斷5定性分析的一般步驟1.學(xué)習(xí)目標2.1.了解定性分析的一般步驟。2.了解試樣的準備和初步試驗的方法。定性分析的一般步驟定性分析一般步驟大體上包括以下五個內(nèi)容：

(一)

試樣的外表觀察和準備；

(二)

初步試驗；

(三)陽離子分析；

(四)陰離子分析；

(五)分析結(jié)果的判斷。1試樣的外表觀察與準備定性分析的一般步驟拿到試樣后的第一步工作是對試樣的外表進行初步的觀察。對于分析工作者來說，一方面要力求弄清這個試樣“是什么”；同樣重要的，也要盡可能弄清它“不是什么”。這樣，可以簡化分析步驟，節(jié)省時間和精力，使必須做的工作做得更好。一、試樣的外表觀察組成①固體試樣（非金屬）：用放大鏡觀察它的均勻程度。如果是混合物，就盡可能觀察各組分的顏色、晶形及物理性質(zhì)。②液體試樣：觀察顏色，嗅氣味，并用石蕊試紙試它的酸堿性。一、試樣的外表觀察顏色物質(zhì)的顏色是鑒別物質(zhì)的重要性質(zhì)之一，必須認真加以觀察和研究。值得注意的是，如無水CuSO4和無水FePO4等都是白色的。另外，人工制成的和天然產(chǎn)的物質(zhì)，顏色常有不同。例如沉淀生成的HgS是黑色的，而天然的HgS(砂)則具有鮮艷的紅色。天然HgS顏色離子黃綠藍CrO42-、Fe(CN)64-、Fe3+MnO42-、Ni2+、Cr3+(灰綠)、Fe2+(色淡)Cu2+MnO4-Cr2O72-Co2+、Mn2+(色淡)紫紅桔紅粉紅溶液中離子的顏色常見有色無機化合物顏色化合物黑褐紅Ag2S,Hg2S,HgS,PbS,Cu2S,CuS,FeS,CoS,NiS,CuO,NiO,FeO,Fe3O4,MnO2,C,金屬沉淀亞錳鹽,水合鈷鹽粉紅桔紅Bi2S3,SnS,Bi2O3,PbO2,Ag2O,CdO,CuCrO4,CuBrHgS(天然),Sb2S3,Fe2O3,HgO,Pb3O4,HgI2,FeCl3(無水物),K3[Fe(CN)6],Ag2Cr2O7,某些重鉻酸鹽,碘化物,鈷鹽黃As2S3,As2S5,SnS2,CdS,HgO,AgI,PbO,多數(shù)鉻鹽,鐵鹽,某些碘化物Sb2S3,Sb2S5,多數(shù)重鉻酸鹽綠藍紫鎳鹽,水合亞鐵鹽,某些銅鹽如CuCO3,CuCl2等,某些鉻鹽水合銅鹽,無水鈷鹽高錳酸鹽,一些鉻鹽二、試樣的準備①液體試樣：直接取用或稀釋為適當?shù)臐舛?。②固體試樣：研細混合均勻，經(jīng)《四分法》縮分，……，如此反復(fù)進行到試樣研磨成細粉。

元餅形劃成四份取相對的兩份（四分法縮分試樣）2初步試驗定性分析的一般步驟一、焰色反應(yīng)一、焰色反應(yīng)取相當小米粒大小的固體樣品，用濃HCl潤濕，在無色燈焰中進行焰色試驗。元素火焰顏色元素火焰顏色Na黃Ba黃綠K紫Cu綠Sr猩紅B綠Ca磚紅Pb，Sb淡藍二、灼燒試驗

現(xiàn)象推斷放出氣體或蒸氣放出水(玻管冷端有水珠)含結(jié)晶水的化合物水為堿性銨鹽水為酸性易分解的強酸鹽，酸放出O2(火柴余燼復(fù)燃)硝酸鹽,鹵酸鹽,高錳酸鹽,過氧化物放出NO2(紅棕色氣體)重金屬硝酸鹽或亞硝酸鹽放出CO2(石灰水變渾)碳酸鹽,酸式碳酸鹽放出SO2(燃硫臭)亞硫酸鹽,硫代硫酸鹽,某些硫酸鹽玻管灼燒試驗

現(xiàn)象推斷升華

白色升華HgCl2,HgBr2,鹵化銨,As2O3,Sb2O3

黃色升華S,As2S3,HgI2(用玻棒摩擦?xí)r為紅色)藍黑色升華,紫色蒸氣I2黑色升華,研成粉末為紅色HgS顏色改變碳化變黑,有燃物臭有機物變黑,無燃物臭銅鹽,錳鹽,鎳鹽熱時黃,冷時白ZnO及許多鋅鹽熱時黃棕色,冷時黃色SnO或Bi2O3熱時冷時均為黃色PbO及某些鉛鹽熱時冷時均為棕色CdO及某些鎘鹽玻管灼燒試驗三、溶劑試驗在定性分析中通常用的溶劑有水、稀鹽酸、稀硝酸、濃鹽酸、濃硝酸、王水等。試驗的順序一般是：先冷，后熱；先稀，后濃；先單一酸再混合酸，先非氧化性酸再氧化性酸。3陽離子分析定性分析的一般步驟一、溶于水的試樣

這種情況最為簡單，可直接取20-30mg試樣，溶于1ml水中，按陽離子分析方案進行分析。二、不溶于水但溶于酸的試樣用于溶解試樣的酸包括鹽酸、硝酸和王水，硫酸因有較多的沉淀作用，不適于作溶劑。在鹽酸和硝酸都可用情況下，一般應(yīng)選擇硝酸，因為硝酸鹽不象氯化物那樣易于揮發(fā)，王水只有在兩種酸都不溶情況才使用。每種酸在使用時都要力求不太過量，而且盡量使用稀的。過量太多的酸，尤其是濃酸，會給分析帶來一系列的麻煩。

三、不溶于水也不溶于酸的試樣鹵化銀包括AgC1、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水溶解或(NH4)2CO3處理，然后以HNO3酸化，如有白色沉淀生成，則表示有銀。AgBr和AgI可以用Zn粉和稀H2SO4處理：2AgI+Zn+H2SO4＝2Ag+ZnSO4+2HIBr-、I-進入溶液供分析陰離子用。金屬銀用HNO3溶解，供Ag+的鑒定。三、不溶于水也不溶于酸的試樣難溶硫酸鹽包括BaSO4、SrSO4、CaSO4、

PbSO4等，其中PbSO4溶于NH4Ac或NaOH;BaSO4、SrSO4、CaSO4可加濃Na2CO3多次處理，使之轉(zhuǎn)化為碳酸鹽，然后以稀HNO3溶解。當然，所有這幾種硫酸鹽都可以用Na2CO3和K2CO3的混合物熔融，使之轉(zhuǎn)化為碳酸鹽，繼之以稀酸溶解。三、不溶于水也不溶于酸的試樣某些氧化物某些天然產(chǎn)的或經(jīng)過灼燒的氧化物，例如Al2O3

、Cr2O3、Fe2O3、

SnO2、SiO2等是很難溶的，對于它們只好采用熔融的辦法。A12O3、Fe2O3等可用酸性熔劑(如K2S2O7、KHSO4等)熔融；SiO2、SnO2等可用堿性溶劑(如Na2CO3、K2CO3等)熔融；對Cr2O3則用堿性溶劑加氧化劑(NaNO3)熔融，使其轉(zhuǎn)化為可溶于水的鉻酸鹽。

三、不溶于水也不溶于酸的試樣硅酸鹽硅酸鹽可用堿性熔劑(Na2CO3+K2CO3)熔融，使其轉(zhuǎn)化為硅酸鈉，然后再以水溶解。4陰離子分析定性分析的一般步驟按照本書的順