熔點(diǎn)沸點(diǎn)測(cè)定

熔點(diǎn)沸點(diǎn)測(cè)定第一頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解熔點(diǎn)及沸點(diǎn)測(cè)定的意義；2、掌握熔點(diǎn)及沸點(diǎn)測(cè)定的操作方法；3、了解利用對(duì)純粹有機(jī)化合物的熔點(diǎn)測(cè)定校正溫度計(jì)的方法。第二頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日二、基本原理

熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度，純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。

第三頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日化合物溫度不到熔點(diǎn)時(shí)以固相存在，加熱使溫度上升，達(dá)到熔點(diǎn)．開始有少量液體出現(xiàn)，此后固液相平衡．繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時(shí)加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?，兩相間仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃，只有這樣，才能使整個(gè)熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測(cè)得的熔點(diǎn)也越精確

。熔點(diǎn)和沸點(diǎn)都是化合物的重要物理常數(shù)，有一定實(shí)際意義。第四頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日沸點(diǎn)即化合物受熱時(shí)其蒸氣壓升高，當(dāng)達(dá)到與水界大氣壓，相等時(shí)，液體開始沸騰，此時(shí)液體的溫度即是沸點(diǎn)，物質(zhì)的沸點(diǎn)與外界大氣壓的改變成正比。第五頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日三、測(cè)定方法

1、熔點(diǎn)的測(cè)定是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要基本操作之一。目前測(cè)定熔點(diǎn)的方法，以毛細(xì)管法較為簡(jiǎn)便，應(yīng)用也較廣泛。放大鏡式微量熔點(diǎn)測(cè)定在加熱過程中可觀察到晶形變化的情況，較適用于測(cè)定微量高熔點(diǎn)化合物。第六頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)毛細(xì)管的制法－樣品填裝－升溫速度的控制－相關(guān)的基本操作－樣品純度的判斷第七頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日四、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1.拉制毛細(xì)管時(shí)，玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動(dòng)加熱，并注意使端頭封閉，以防影響測(cè)定。2.樣品的填裝必須緊密結(jié)實(shí)，高度約2—3mm。3.熔點(diǎn)測(cè)定時(shí)，注意使溫度計(jì)水銀球位于b形管上下兩叉口之間。4.控制升溫速度，并記錄樣品熔點(diǎn)范圍。5.判斷何時(shí)為樣品的沸點(diǎn)，并正確記錄。第八頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日五、主要試劑用量規(guī)格二苯胺乙酰苯胺苯甲酸和水楊酸混和物無(wú)水乙醇工業(yè)乙醇第九頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日六、思考題1、三個(gè)瓶子中分別裝有A，B，C三種白色結(jié)晶的有機(jī)固體，每一種都在149—150℃熔化。一種50:50的A與B的混合物在130—139℃熔化；一種50:50的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢？你能說明A，B,C是同一種物質(zhì)嗎？

第十頁(yè)，共十一頁(yè)，2022年，8月28日2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，若遇下列情況，將產(chǎn)生什么樣結(jié)果？

(a)熔點(diǎn)管壁太厚。

(b)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針孔。

(c)熔點(diǎn)管不潔凈。

(d)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。