近代儀器分析第一章緒論

主講:李銀環(huán)院系:理學院化學系Tel:E-mail:醫(yī)用近代儀器分析第一章緒論

Introduction

什么是儀器分析儀器分析的特點儀器分析的分類儀器分析的一般過程儀器分析的應用及發(fā)展概況分析化學的成就與挑戰(zhàn)定量分析方法的評價指標一、什么是儀器分析？儀器分析是以某些物理或物理化學性質（光、電、熱、磁等）為基礎，并借助于特殊的儀器，對待測物質進行定性、定量及結構分析和動態(tài)分析的一類方法。這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎。1993年，歐洲化學協(xié)會聯(lián)合會（FederationofEuropeanChemicalSocieties,FECS）AnalyticalChemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.分析化學是一門發(fā)展并運用各種方法、儀器及策略以在時空的維度里獲得有關物質組成及性質的信息的一門科學。AnalyticalChemistry——InformationScience二、儀器分析的特點靈敏度高選擇性高準確度高分析速度快，易于實現(xiàn)自動化樣品用量少儀器結構復雜、價格昂貴儀器分析確定物質的化學組成是什么(What)定性分析(Qualitativeanalysis)測量各組成的含量有多少(Howmuch)定量分析(Quantitativeanalysis)表征物質的化學結構怎么樣(How)結構分析(Structuralanalysis)儀器分析任務項目化學分析法（經(jīng)典分析法）儀器分析法（現(xiàn)代分析法）物質性質化學性質物理、物理化學性質測量參數(shù)體積、重量吸光度、電位、發(fā)射強度等誤差0.1%~0.2%1%~5%或更高組分含量1%~100%

<1%~單分子、單原子理論基礎化學、物理化學（溶液四大平衡）化學、物理、數(shù)學、電子學、生物等等解決問題定性、定量定性、定量、結構、形態(tài)、能態(tài)、動力學等全面的信息化學分析與儀器分析方法比較三、儀器分析分類分析化學化學分析重量分析法滴定分析法儀器分析光學分析法電化學分析法色譜分析法其他儀器分析法(物質的化學反應)(物質的物理性質或物理化學性質)

1.光學分析法利用待測物質的光學性質進行分析測定的方法。光譜法和非光譜法

光譜法—依據(jù)物質對電磁輻射的吸收，發(fā)射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主要的光分析方法。非光譜法—指通過測量電磁幅射的某些基本性質（反射，折射，干射，衍射，偏振等）的變化建立的方法。紫外和可見光譜法紅外光譜法熒光法、磷光法化學發(fā)光法分子吸收光譜法原子吸收光譜法核磁共振波譜法吸收光譜法發(fā)射光譜法光譜法分子發(fā)光分析法原子發(fā)射光譜法原子熒光光譜法火焰光度分析法2.

電分析化學方法利用待測物質的電化學性質進行分析測定的方法根據(jù)測量的電信號不同,主要有五大類:

電導分析法電位分析法電解分析法庫侖分析法伏安及極譜分析法3.色譜分析法利用各待測組分在互不相容的兩相中的吸附、分配、離子交換、排斥滲透等性質方面的不同而進行分離和分析的方法。包括：氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法和離子交換色譜法等。4.其它儀器分析方法利用熱學、力學、聲學、動力學等性質進行測定分析的分析方法包括：質譜法、電泳法、熱分析法、放射分析法等數(shù)據(jù)分析DataAnalysis樣品制備SamplePreparation樣品采集Sampling樣品測定SampleAnalysis問題提出FormulationQuestion結果報告WritingReports四、儀器分析的一般過程步驟作用者內容提出問題客戶地表下土壤層原油滲透確定分析的任務客戶與分析者原油滲透污染面積多大確定分析程序分析者油的萃取、分離和定量測定取樣分析者與客戶取100g具有代表性的固體樣品樣品制備分析者混勻、二次取樣、用CCl4萃取測量分析者GC分析法分析萃取液數(shù)據(jù)評價分析者對GC流出時間及峰高進行定性、定量結論分析者與樣品量相關的GC值是否在允許限之下報告分析者向客戶提出進一處理問題的方法分析全過程示例（土壤油污染分析）五、儀器分析的應用及發(fā)展概況1.儀器分析應用廣泛后期學習的鋪墊：生物化學、藥理學、檢驗學、影像學等；臨床診斷、生命科學；科研和發(fā)展：高水平的研究課題幾乎都離不開分析儀器。2.發(fā)展概況在光譜方面：引入等離子體、傅立葉變換、激光技術等，出現(xiàn)了一系列新儀器。電感耦合等離子體、傅里葉變換紅外光譜、等離子質譜等；在色譜方面：近年來發(fā)展了CE,超臨界流體色譜等和一些聯(lián)用技術：GC-MS,LC-MS,GC-FT-IR,CE-MS；發(fā)展方向：自動化智能化微型化。與分析儀器發(fā)明相關的諾貝爾獎1901 Rontgenetal 首次發(fā)現(xiàn)X射線存在1907 Michelsonetal 首次制造精密光譜儀器1922 Astonetal 發(fā)明質譜測定同位素1923 Pregletal 發(fā)明有機物微量分析1930 Ramanetal 發(fā)現(xiàn)拉曼效應1944 Rabietal 用共振方法記錄原子核磁性1948 Tiseliusetal 用電泳法發(fā)現(xiàn)血漿蛋白性質1952 Blochetal 發(fā)展核磁共振精細測量法1952 Martinetal 發(fā)明分配色譜1959 Heyrovskyetal 發(fā)明極譜法1981 Siegbahnetal 發(fā)明高分辨電子光譜法1981 Bloembergenetal 發(fā)展激光光譜學1991 Ernstetal 對高分辨核磁共振方法發(fā)展六、分析化學的成就與挑戰(zhàn)

基因組計劃、蛋白組計劃等的實現(xiàn)納米技術的發(fā)展和應用人類在分子水平上認識世界生態(tài)環(huán)境保護檢測和發(fā)現(xiàn)污染源早期診斷疾病保證人類健康興奮劑的檢測原子量的準確測定生命過程的控制工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展分析化學已成為21世紀生命科學和納米科技發(fā)展的關鍵國家自然科學基金分析化學學科“十五”優(yōu)先資助領域高選擇性的簡便、準確、靈敏的分子識別方法痕量活性物質及自由基在體、原位、實時分析單細胞、單分子、單原子檢測分析手性化合物的分離分析多元、多維的聯(lián)合分離分析及數(shù)據(jù)處理技術環(huán)境中痕量化學物質的表面、結構與形態(tài)分析生物體內重要化學信息物質的分析芯片分析化學及分析儀器微型化七、定量分析方法的評價指標一般用精密度、準確度、檢出限、靈敏度、標準曲線的線性及線性范圍等項指標進行評價。精密度精密度是指使用同一方法，對同一試樣進行多次所得結果的一致程度。常用測定結果的標準偏差s或相對標準偏差RSD度量。重復性同一分析人員在同一條件下平行測定結果的精密度。再現(xiàn)性不同實驗室所得測定結果的精密度。準確度試樣含量的測定值與試樣含量的真實值（或標準值）相符合的程度稱為準確度。準確度常用相對誤差量度。靈敏度物質單位濃度或單位質量的變化引起響應信號值變化的程度，稱為方法的靈敏度，用S表示。

檢出限某一方法在給定的置信水平上可以檢出被測物質的最小濃度（相對檢出限）或最小質量（絕對檢出限），稱為這種方法對該物質的檢出限。對于光學分析方法，可以與空白信號區(qū)別的最小信號XL檢出限是一個定性概念，只表明此濃度或量的響應信號可以與空白信號相區(qū)別。在檢出限附近不能進行定量分析。方法的靈敏度越高，精密度越好，檢出限就越低。檢出限是方法靈敏度和精密度的綜合指標，能產(chǎn)生響應信號為XL-Xb的被測物質的濃度或量就是方法對該物質的檢出限，用DL表示。標準曲線標準曲線—被測物質的濃度或含量x與儀器響應信號y的關系曲線線性范圍—定量測定的最低濃度到標準曲線偏離線性濃度的范圍標準曲線的繪制y=a+bxyxx1x2x3x4x5……y1y2y3y4y5……相關系數(shù)越接近1，則y與x之間的線形關系就越好。r=0時，y與x之間不存在線性關系y與x之間有一定的線性關系值在+1.0000與-1.0000之間掌握各種儀器分析方法及其原理；基本掌握儀器構成；掌握定性、定量分析的各種方法；能夠根據(jù)研究對象和任務，正確選擇分析方法；把握教學各環(huán)節(jié)：聽講、自學、查閱相關資料。學習要求和方法分析化學（第四版），武漢大學主編，高等教育出版社,

2000分析化學，R