生物工業(yè)下游技術(shù) 第四章 溶劑萃取法_第1頁
生物工業(yè)下游技術(shù) 第四章 溶劑萃取法_第2頁
生物工業(yè)下游技術(shù) 第四章 溶劑萃取法_第3頁
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當(dāng)前1頁,總共81頁。2023/3/141溶劑萃取法概念:生物工業(yè)中一種重要的分離提取方法。利用一種溶質(zhì)組分(如產(chǎn)物)在兩個(gè)互不混溶的液相(如水相和有機(jī)溶劑相)中競(jìng)爭(zhēng)性溶解和分配性質(zhì)的差異來進(jìn)行分離操作。優(yōu)點(diǎn):比化學(xué)沉淀法分離程度高;比離子交換法選擇性好、傳質(zhì)快;比蒸餾法能耗低;生產(chǎn)能力大、周期短、便于連續(xù)操作、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制等。當(dāng)前2頁,總共81頁。2023/3/142浸取用有機(jī)溶劑把有用物質(zhì)從固體原材料中提取到溶液中的過程。熱水浸取茶葉;藥酒;有機(jī)溶劑提取大豆、花生等中的食用油。浸出油:是用化學(xué)制油方法使油脂從油料中分離出來而形成的油品。采用“六號(hào)”溶劑油將食用油原料充分“浸泡”然后高溫提取,經(jīng)脫脂、脫膠、脫水、脫色、脫臭、脫酸加工而成。油品色淺味淡易形成溶劑油的殘留。

當(dāng)前3頁,總共81頁。2023/3/143第一節(jié)溶劑萃取

當(dāng)前4頁,總共81頁。2023/3/144當(dāng)前5頁,總共81頁。2023/3/145蝦青素(astaxanthin),其化學(xué)名稱為3,3′-二羥基-4,4′-二酮基-β,β′-胡蘿素。分子式(通式)是:C40H52O4。

當(dāng)前6頁,總共81頁。2023/3/146一、萃取溶劑過程的理論基礎(chǔ)1.物質(zhì)溶解和相似相溶物質(zhì)溶解過程:溶質(zhì)B各質(zhì)點(diǎn)分離成分子或離子等單個(gè)質(zhì)點(diǎn)吸收能量:非極性物質(zhì)<極性物質(zhì)<氫鍵物質(zhì)<離子型物質(zhì)溶劑A在溶質(zhì)B的作用下形成可容納B質(zhì)點(diǎn)的空位吸收能量:非極性物質(zhì)<極性物質(zhì)<氫鍵物質(zhì)當(dāng)前7頁,總共81頁。2023/3/147物質(zhì)溶解過程

溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)B進(jìn)入溶劑A形成的空位釋放能量:A、B均為非極性分子<一非極性分子、一極性分子<均為極性分子<B被A溶劑化當(dāng)前8頁,總共81頁。2023/3/148物質(zhì)溶解過程溶劑化:也稱溶劑合化,是指一定數(shù)目的溶劑分子較牢固地結(jié)合在溶質(zhì)質(zhì)點(diǎn)上。若溶劑是水,則稱為水(合)化。當(dāng)前9頁,總共81頁。2023/3/149“相似相溶”原理分子之間有兩方面的相似:分子結(jié)構(gòu)相似,如分子的組成、官能團(tuán)、形態(tài)結(jié)構(gòu)的相似;能量(相互作用力)相似,如相互作用力有極性的和非極性之分。當(dāng)前10頁,總共81頁。2023/3/1410“相似相溶”原理兩種惰性溶劑(烷烴、苯、四氯化碳等)互溶,第一、二步吸收能量小,易由第三步放出的能量所補(bǔ)償;水向油中溶解,第一步吸收能量大,第二步吸能不大,而第三步放出的能量不足以補(bǔ)償所需能量;水和乙醇的溶解,兩者都有氫鍵,第一、二步吸收能量大,但第三步溶質(zhì)與溶劑都是極性物質(zhì),溶解可以進(jìn)行。當(dāng)前11頁,總共81頁。2023/3/14112.溶劑互溶性規(guī)律氫鍵是由一個(gè)氫原子和兩個(gè)電負(fù)性原子結(jié)合構(gòu)成的,如A—H???B,“???”為氫鍵,是具有方向性的強(qiáng)作用力。形成氫鍵必須有能夠接受電子的部分A—H,即電子受體,還必須有給出電子的部分B,即電子供體。當(dāng)前12頁,總共81頁。2023/3/14122.溶劑互溶性規(guī)律按照生成氫鍵的能力,將溶劑分四種:N型溶劑,不能形成氫鍵,如烷烴、四氯化碳、苯等;A型溶劑,只有電子受體的溶劑,如氯仿、二氯甲烷等,能與電子供體形成氫鍵;B型溶劑,只有電子供體的溶劑,如酮、醛、酯等,如叔胺等;AB型溶劑,同時(shí)具備電子受體和供體的溶劑。當(dāng)前13頁,總共81頁。2023/3/1413AB型溶劑AB1型:交鏈氫鍵締合溶劑,如:水、多元醇、胺基取代醇、羥基羧酸、多元羧酸、多酚等。AB2型:直鏈氫鍵締合溶劑,如:醇、胺、羧酸等。AB3型:生成內(nèi)氫鍵分子,如:鄰硝基苯酚。當(dāng)前14頁,總共81頁。2023/3/1414----不相混溶—完全混溶—-—部分混溶當(dāng)前15頁,總共81頁。2023/3/14153.溶劑的極性

溶劑萃取的關(guān)鍵是萃取溶劑的選擇,依據(jù)是“相似相溶”。介電常數(shù)是一個(gè)化合物摩爾極化程度的量度,通過它可以預(yù)測(cè)該化合物是極性或非極性的。當(dāng)前16頁,總共81頁。2023/3/1416另一些溶劑的介電常數(shù)溶劑介電常數(shù)ε/(F/m)溶劑介電常數(shù)ε/(F/m)水78.52.5mol/L尿素8420%乙醇705.0mol/L尿素9140%乙醇60丙酮2260%乙醇48甲醇33100%乙醇24丙醇232.5mol/L甘氨酸137

當(dāng)前17頁,總共81頁。2023/3/1417當(dāng)前18頁,總共81頁。2023/3/1418良好的溶劑有很大的萃取容量,即單位體積的萃取溶劑能萃取大量的產(chǎn)物;有良好的選擇性,理想的情況是萃取產(chǎn)物而不萃取雜質(zhì);與被萃取的液相互溶度要小,且黏度低、界面張力小或適中,這樣有利于相的分散和兩相分離;溶劑的回收和再生容易;化學(xué)穩(wěn)定性好,不易分離,對(duì)設(shè)備腐蝕性??;經(jīng)濟(jì)性好,價(jià)廉易得;安全性好,閃點(diǎn)高,對(duì)人體無毒性或毒性低。當(dāng)前19頁,總共81頁。2023/3/1419

閃點(diǎn)flashingpoint又稱閃燃點(diǎn)。可燃性液體性質(zhì)的指標(biāo)之一。是液體表面上的蒸氣和空氣的混合物與火接觸而初次發(fā)生藍(lán)色火焰的閃光時(shí)的溫度。著火點(diǎn)可燃物在空氣或氧氣中燃燒,必須要達(dá)到該物質(zhì)著火燃燒所需要的最低溫度,這個(gè)最低溫度叫做該物質(zhì)的著火點(diǎn)。著火點(diǎn)又稱燃點(diǎn)。指可燃性液體表面的蒸氣和空氣的混合物與火接觸而發(fā)生火焰,且能維持繼續(xù)燃燒不少于5s的溫度。當(dāng)前20頁,總共81頁。2023/3/1420沸點(diǎn):液體發(fā)生沸騰時(shí)的溫度。當(dāng)液體沸騰時(shí),在其內(nèi)部所形成的氣泡中的飽和蒸汽壓必須與外界施予的壓強(qiáng)相等,氣泡才有可能長(zhǎng)大并上升,所以,沸點(diǎn)也就是液體的飽和蒸汽壓等于外界壓強(qiáng)的溫度。液體的沸點(diǎn)跟外部壓強(qiáng)有關(guān)。當(dāng)液體所受的壓強(qiáng)增大時(shí),它的沸點(diǎn)升高;壓強(qiáng)減小時(shí);沸點(diǎn)降低。例如,蒸汽鍋爐里的蒸汽壓強(qiáng),約有幾十個(gè)大氣壓,鍋爐里的水的沸點(diǎn)可在200℃以上。又如,在高山上煮飯,水易沸騰,但飯不易熟。這是由于大氣壓隨地勢(shì)的升高而降低,水的沸點(diǎn)也隨高度的升高而逐浙下降。當(dāng)前21頁,總共81頁。2023/3/1421工業(yè)中常用的萃取溶劑當(dāng)前22頁,總共81頁。2023/3/1422乙酸乙酯

乙酸乙酯(ethylacetate)又稱醋酸乙酯。分子式C4H8O2,相對(duì)分子質(zhì)量為88.11。無色透明有芳香氣味的液體。熔點(diǎn)-83.6℃。沸點(diǎn)77.06℃。相對(duì)密度0.902。折射率1.3719。閃點(diǎn)-3℃。自燃溫度426℃。在空氣中爆炸極限2.2%~9%。溶于氯仿、乙醇、乙醚,微溶于水。與水形成沸點(diǎn)為70.4℃的共沸物,與乙醇形成沸點(diǎn)為71.8℃的共沸物。蒸氣壓73×133.3Pa(20℃)。當(dāng)前23頁,總共81頁。2023/3/1423甲醇

甲醇是無色可燃的液體,有類似酒精的氣味,沸點(diǎn)65℃,跟水能以任意比率混溶。甲醇有毒,飲用10mL,就能使眼睛失明,再多可使人中毒致死。在酒精中加入甲醇叫做變性酒精,飲用這種酒精,有致盲的危險(xiǎn)。當(dāng)前24頁,總共81頁。2023/3/1424甲醇最早是用木材干餾法生產(chǎn)甲醇,所以甲醇也叫木精,1920年以后逐漸停止使用這種方法。近代主要用一氧化碳和氫氣(俗稱合成氣)來制造甲醇。甲醇是優(yōu)良的有機(jī)溶劑,還是制造甲醛等的原料。甲醇可以摻入汽油或柴油中作為內(nèi)燃機(jī)燃料。由于合成氣用焦炭(煤干餾的產(chǎn)品)制備,用甲醇作燃料可以節(jié)省石油資源,而且甲醇燃燒產(chǎn)物不污染環(huán)境。)當(dāng)前25頁,總共81頁。2023/3/1425乙醇俗名酒精,是酒的主要成分。無色易燃的液體,熔點(diǎn)為-117.3℃,沸點(diǎn)為78.5℃,相對(duì)密度為0.7893。能與水及大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。乙醇與水的容量百分率在商業(yè)上叫做“度”,用來表示乙醇在水中的含量。乙醇具有一般伯醇的化學(xué)性質(zhì),比較活潑,是有機(jī)合成的重要原料及溶劑。醫(yī)藥上常用做消毒劑和防腐劑。乙醇還廣泛用做飲料和燃料。過去,工業(yè)乙醇中常加入少量毒性物質(zhì)如甲醇等(稱變性酒精)以防止飲用。當(dāng)前26頁,總共81頁。2023/3/1426乙醇普通酒精是含95.6%乙醇和4.4%水的恒沸混合物,沸點(diǎn)為78.15℃,其中的少量水分無法用蒸餾法除去。實(shí)驗(yàn)室中常在普通酒精中加入生石灰回流,再進(jìn)行蒸餾,可得99.5%的乙醇。再加入金屬鎂和少量碘(催化劑)回流后蒸餾,可得無水乙醇(又叫絕對(duì)乙醇)。工業(yè)上是利用苯-乙醇-水能形成三元恒沸混合物(沸點(diǎn)64.9℃),苯-乙醇能形成二元恒沸混合物(沸點(diǎn)68.3℃)的性質(zhì)制備無水乙醇的。首先加入足夠量的苯進(jìn)行蒸餾,先蒸出三元恒沸物,再蒸去二元恒沸物,最后可得99%以上的無水乙醇。當(dāng)前27頁,總共81頁。2023/3/1427丙酮丙酮在常溫壓下為具有特殊芳香氣味的易揮發(fā)性無色透明液體。易燃燒,其蒸氣空氣能形成爆炸性混合物,遇明火或高熱易引起燃燒?;瘜W(xué)性質(zhì)較活潑。其液體比水輕。能與水、酒精、乙醚、氯仿、乙炔、油類及碳?xì)浠衔锵嗷ト芙?,能溶解油脂和橡膠。丙酮蒸氣有麻醉效應(yīng)。用于有機(jī)溶劑、醋酐、氯仿、染料、石臘的精煉、橡膠、潤(rùn)滑油的制造。分子量:

58.08;熔點(diǎn):-94.6℃;沸點(diǎn):56.48℃;通過玉米發(fā)酵法分餾制得;石油裂解法制得;木材干餾。當(dāng)前28頁,總共81頁。2023/3/1428乙醚乙醚或稱二乙醚其外觀為無色透明易流動(dòng)的液體。有芳香味,具有吸濕性,味甜。比重0.7135,閃點(diǎn)40℃,沸點(diǎn)34.6℃,微溶于水,能溶于乙醇、苯、氯仿等有機(jī)溶劑。乙醚是非常好的有機(jī)溶劑,能溶解蠟、油脂、溴、碘、磷、硫等。乙醚及其蒸氣均極易燃燒。其蒸氣與空氣相混能發(fā)生爆炸,爆炸極限為1.85~36.5%(體積)。在強(qiáng)烈日光照射下,能使容器急速膨脹而導(dǎo)致爆炸,燃燒時(shí)所發(fā)生的毒氣可使人昏迷,甚至致死。當(dāng)前29頁,總共81頁。2023/3/1429

分子式HCON(CH3)2。無色高沸點(diǎn)液體。熔點(diǎn):-60.5℃,沸點(diǎn)

149~156℃,相對(duì)密度0.9487。能與水、乙醇、乙醚、醛、酮、酯、鹵代烴和芳烴等混溶。在空氣中加熱至350℃以上時(shí)即失水,生成一氧化碳和二甲胺。DMF是很好的非質(zhì)子極性溶劑,能溶解多數(shù)有機(jī)物和無機(jī)物。許多離子型反應(yīng)在DMF中要比在一般的質(zhì)子溶劑中更易進(jìn)行,例如在室溫下羥酸鹽與鹵代烴在DMF中反應(yīng),能生成高產(chǎn)率的酯。二甲基甲酰胺(DMF)HCON(CH3)2

當(dāng)前30頁,總共81頁。2023/3/1430DMFDMF是多種高聚物如聚乙烯

、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚酰胺等的優(yōu)良溶劑,廣泛用于塑料制膜、油漆、纖維等工業(yè);也可作除去油漆的脫漆劑。它能溶解某些低溶解度的顏料,使顏料帶有染料的特點(diǎn)。DMF還可作從石蠟中分離非烴成分的有效試劑。它對(duì)對(duì)苯二甲酸和間苯二甲酸的溶解性有良好的選擇性,可在DMF中將它們分離。當(dāng)前31頁,總共81頁。2023/3/1431二甲基亞砜(DMSO):(CH3)2SO

密度:(20℃)g/ml1.020~1.029;沸點(diǎn):189℃;結(jié)晶點(diǎn)(℃):18~20[分子式]:(CH3)2OS[性狀]:無色稠厚透明液體。無氣味。微有苦味。有很強(qiáng)的吸濕性。溶于水、乙醇、丙酮、乙醚、苯和氯仿;不溶于除乙炔以外的脂肪烴。能溶解環(huán)氧乙烷、苯甲酸、樟腦、糖類、油脂等,也能溶解二氧化硫、二氧化氮、氯化鈣和硝酸鈉等。與金屬能形成穩(wěn)定的配位化合物。當(dāng)前32頁,總共81頁。2023/3/1432DMSO[用途]:一般分析實(shí)驗(yàn)用試劑;氣相色譜固定液,紫外光譜分析中用作溶劑;用作乙炔、二氧化硫及其它氣體的溶劑,農(nóng)藥溶劑,合成纖維的聚合及紡絲溶劑,萃取劑,活性染料穩(wěn)定劑。還用于機(jī)體組織的保存,射錢燒傷的防護(hù),有機(jī)合成,制藥工業(yè)。用于芳烴抽提、樹脂及染料的反應(yīng)介質(zhì)、腈綸聚合、抽絲的溶劑。當(dāng)前33頁,總共81頁。2023/3/1433常用語將供提取的溶液稱為——料液(F)從料液中提取出來的物質(zhì)

——溶質(zhì)用來萃取產(chǎn)物的溶劑——萃取劑(S)溶質(zhì)轉(zhuǎn)移到萃取劑中與萃取劑形成的溶液——萃取液(L或E’)被萃取出溶質(zhì)后的料液——萃余液(R)當(dāng)前34頁,總共81頁。2023/3/14344.水相條件的影響發(fā)酵液或水相中存在與產(chǎn)物性質(zhì)相近的雜質(zhì)、未完全利用的底物、無機(jī)鹽、代謝中間產(chǎn)物等對(duì)萃取過程會(huì)產(chǎn)生影響。pH溫度鹽析帶溶劑(助、潛溶劑)當(dāng)前35頁,總共81頁。2023/3/1435pH直接影響表觀分配系數(shù)。在pH2萃取青霉素,醋酸丁酯萃取液中青霉烯酸可達(dá)青霉素含量的12.5%;在pH3條件下,青霉烯酸占青霉素含量的4%。當(dāng)前36頁,總共81頁。2023/3/1436溫度溫度影響生物化學(xué)物質(zhì)的穩(wěn)定性,所以一般在室溫或低溫下操作。當(dāng)前37頁,總共81頁。2023/3/1437鹽析無機(jī)鹽一般可降低產(chǎn)物在水中的溶解度而使其更易轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑相中;還能減少有機(jī)溶劑在水相中的溶解度。提取B12時(shí),加入硫銨可促使B12自水相轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中。當(dāng)前38頁,總共81頁。2023/3/1438帶溶劑能與產(chǎn)物形成混合物,使產(chǎn)物更易溶于有機(jī)溶劑相中。例如咖啡因的溶解度為1∶50,用苯甲酸鈉作助溶劑,形成苯甲酸鈉咖啡因,溶解度為1∶1.2。如甲硝唑在水中溶解度為10%(W/V),如果采用水-乙醇混合溶劑,則溶解度提高5倍。苯巴比妥在90%乙醇中有最大溶解度。帶溶劑當(dāng)前39頁,總共81頁。2023/3/1439二、工業(yè)萃取方式和理論收得率

工業(yè)上萃取操作包括三個(gè)步驟:混合—料液和萃取液充分混合形成具有很大表面積的乳濁液,產(chǎn)物自料液轉(zhuǎn)入萃取劑;分離—將乳濁液分離成萃取相和萃余相;溶劑回收—從萃取相或萃余相中分離有機(jī)溶劑,加以回收。當(dāng)前40頁,總共81頁。2023/3/1440單級(jí)萃取當(dāng)前41頁,總共81頁。2023/3/1441多級(jí)萃取

當(dāng)前42頁,總共81頁。2023/3/1442多級(jí)萃取

當(dāng)前43頁,總共81頁。2023/3/1443當(dāng)前44頁,總共81頁。2023/3/1444當(dāng)前45頁,總共81頁。2023/3/1445三、乳化與破乳化

乳化——一種液體(分散相)分散在另一種不相溶的液體(連續(xù)相)中的現(xiàn)象。后果——使有機(jī)溶劑和水相分層困難,出現(xiàn)兩種夾帶,即發(fā)酵廢液中夾帶有機(jī)溶劑微滴(目的產(chǎn)物損失)和溶劑相中夾帶發(fā)酵液的微滴(后處理困難)。形式——水包油型(O/W);油包水型(W/O)。當(dāng)前46頁,總共81頁。2023/3/1446當(dāng)前47頁,總共81頁。2023/3/1447分散另一種液體乳劑非均相水包油型油包水型當(dāng)前48頁,總共81頁。2023/3/1448形成穩(wěn)定的乳濁液界面上保護(hù)膜是否形成;液滴是否帶電;介質(zhì)是否帶電。有機(jī)相水相乳化層當(dāng)前49頁,總共81頁。2023/3/1449破乳化生產(chǎn)中出現(xiàn)的水包油型或油包水型,主要由表面活性劑的性質(zhì)決定。表面活性劑的親水基團(tuán)強(qiáng)度大于親油基團(tuán),易生成水包油型乳濁液;蛋白質(zhì)引起的乳化多為水包油型。當(dāng)前50頁,總共81頁。2023/3/1450破乳方法過濾或離心分離化學(xué)法:加入電介質(zhì)中和離子型乳濁液的電荷;物理法:加熱、稀釋、吸附等;頂替法:加入表面活性更大的物質(zhì);轉(zhuǎn)型法:在水包油中加入親油型乳化劑。當(dāng)前51頁,總共81頁。2023/3/1451四、萃取設(shè)備簡(jiǎn)介單級(jí)萃取設(shè)備多級(jí)萃取設(shè)備當(dāng)前52頁,總共81頁。2023/3/1452單級(jí)萃取設(shè)備當(dāng)前53頁,總共81頁。2023/3/1453當(dāng)前54頁,總共81頁。2023/3/1454多極萃取設(shè)備當(dāng)前55頁,總共81頁。2023/3/1455特點(diǎn):操作方便、密閉性好萃取劑用量少占地面積少當(dāng)前56頁,總共81頁。2023/3/1456特點(diǎn):適用于小于5~7個(gè)理論級(jí)的各種規(guī)模的萃取操作。當(dāng)前57頁,總共81頁。2023/3/1457第二節(jié)浸取當(dāng)前58頁,總共81頁。2023/3/1458當(dāng)前59頁,總共81頁。2023/3/1459一、浸取過程的應(yīng)用當(dāng)前60頁,總共81頁。2023/3/1460浸取過程舉例產(chǎn)物固體溶質(zhì)溶劑咖啡粗烤咖啡咖啡溶質(zhì)水豆油大豆豆油己烷大豆蛋白豆粉蛋白質(zhì)NaOH溶液,pH9香料丁香、胡椒、麝香草香料成分80%乙醇蔗糖甘蔗、甜菜蔗糖水微生素B碎米微生素B乙醇—水玉米蛋白質(zhì)玉米玉米蛋白質(zhì)90%乙醇膠質(zhì)膠原膠質(zhì)烯酸果汁水果塊果汁水魚油碎魚塊魚油己烷,丁醇,CH2Cl2鴉片提取物罌粟鴉片提取物超臨界CO2,CH2Cl2當(dāng)前61頁,總共81頁。2023/3/1461浸取過程舉例產(chǎn)物固體溶質(zhì)溶劑胰島素牛、豬胰臟胰島素酸性醇肝提取物哺乳動(dòng)物的肝肽、縮氨酸水灰皮獸皮去膠質(zhì)的蛋白質(zhì)碳水化合物Ca(OH)2水溶液低水分水果高水分水果水50%的糖液脫鹽海藻海藻海鹽稀鹽酸去咖啡因的咖啡綠咖啡豆咖啡因氯代甲烷,超臨界CO2中草藥汁中草藥材藥用成分水藥酒中草藥材藥用成分酒當(dāng)前62頁,總共81頁。2023/3/1462二、浸取速率

溶劑從固體顆粒中浸取可溶性物質(zhì)的過程:溶劑從溶劑主體傳遞到固體顆粒的表面;溶劑擴(kuò)散滲入固體內(nèi)部和內(nèi)部微孔隙內(nèi);溶質(zhì)溶解進(jìn)入溶劑;通過固體微孔隙通道中的溶液擴(kuò)散到固體表面并進(jìn)一步進(jìn)入溶劑主體。當(dāng)前63頁,總共81頁。2023/3/1463當(dāng)前64頁,總共81頁。2023/3/1464三、浸出的其他問題

1.溶劑的選擇:相似相溶原理;溶劑對(duì)目的物的選擇性高;價(jià)格低廉,無腐蝕性,無毒,閃點(diǎn)高,無爆炸性,在產(chǎn)品中易于除去并且易于回收;不能影響食品的味道或改變風(fēng)味,更不能有致癌物質(zhì)。當(dāng)前65頁,總共81頁。2023/3/1465三、浸出的其他問題2.增溶作用

原先不溶或難溶的生物大分子向可溶性的、分子量較小的生物物質(zhì)轉(zhuǎn)變。3.固體原料的預(yù)處理粉碎原料、干燥等。當(dāng)前66頁,總共81頁。2023/3/1466浸出過程

浸潤(rùn)階段

溶解階段有效成分從組織中解吸、溶解

擴(kuò)散階段細(xì)胞內(nèi)(濃度高、滲透壓高)

濃度差、滲透壓差溶劑(動(dòng)態(tài)平衡)

置換階段用低濃度浸出液置換高濃度浸出液↑濃度梯度,↑浸出速度當(dāng)前67頁,總共81頁。2023/3/1467影響浸出的主要因素浸出時(shí)間藥材粗細(xì)藥材粗,表面積小,浸出效率低,太細(xì),浸出雜質(zhì)多。浸出溶劑最常用,但選擇性差,霉變具有防腐作用不同濃度乙醇可選擇浸出不同有效成分。但缺點(diǎn)是有藥理作用,價(jià)格較貴,易燃。乙醇:水:浸出時(shí)間,浸出量當(dāng)前68頁,總共81頁。2023/3/1468影響浸出的主要因素

浸出溫度

溫度,溶解,擴(kuò)散,浸出;但溫度應(yīng)保持在不破壞有效成分的范圍內(nèi)。

濃度梯度

濃度梯度,浸出速度。

浸出壓力

組織堅(jiān)實(shí)的藥材,壓力,潤(rùn)濕,浸出

新技術(shù)的應(yīng)用

當(dāng)前69頁,總共81頁。2023/3/1469

藥材預(yù)處理

藥材品質(zhì)檢查

藥材來源與品種的鑒定有效成分或總浸出物的測(cè)定含水量的測(cè)定

藥材的粉碎當(dāng)前70頁,總共81頁。2023/3/1470溶劑的選擇

浸出溶劑應(yīng)達(dá)到的要求

常用的浸出溶劑

極性浸出溶劑如水;半極性浸出溶劑如乙醇、丙酮;非極性浸出溶劑如乙醚、氯仿、石油醚。應(yīng)能最大限度地溶解和浸出有效成分,而盡量避免浸出無效成分或有害物質(zhì);本身無藥理作用不與藥材中有效成分發(fā)生不應(yīng)有的化學(xué)反應(yīng),不影響含量測(cè)定;經(jīng)濟(jì)、易得、使用安全等當(dāng)前71頁,總共81頁。2023/3/1471

常用的浸出方法

煎煮法

浸漬法

滲漉法

回流法

循環(huán)回流浸出法(索氏提取法)當(dāng)前72頁,總共81頁。2023/3/1472常用的浸出方法煎煮法

指藥材加水煮沸,去渣取汁的一種方法。

藥材粉碎成粉加水浸沒浸泡適宜時(shí)間,加熱至沸浸出一定時(shí)間,分離煎出液藥渣依前法煎出2~3次合并煎出液離心或沉降過濾低溫濃縮制劑成品工藝流程如下:當(dāng)前73頁,總共81頁。2023/3/1473工藝流程如下:

常用的浸出方法浸漬法

藥材適當(dāng)粉碎置于有蓋容器中密蓋,時(shí)時(shí)振搖加溶劑適量常溫暗處浸漬規(guī)定時(shí)間上清液傾取濾過殘?jiān)鼮V液壓榨壓榨液合并靜置

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