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實(shí)驗(yàn)用藥品試劑制品的制備制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-1制定部門:品控部精品文檔放心下載1、主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分析實(shí)驗(yàn)用水的規(guī)格和試驗(yàn)方法,滴定分析(容量分析)用標(biāo)謝謝閱讀準(zhǔn)溶液的制備,檢驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于《檢驗(yàn)方法》中各檢驗(yàn)項(xiàng)目所用藥品、試劑和制品的制備。謝謝閱讀2、引用標(biāo)準(zhǔn)2、1GB601-88《化學(xué)試劑謝謝閱讀2、2GB66822、3GB603-88《化學(xué)試劑3、分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和檢驗(yàn)方法謝謝閱讀3、1分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格中心化驗(yàn)室和生產(chǎn)線各化驗(yàn)室用水為三級(jí)水,制備方法為單次蒸餾法,感謝閱讀其水質(zhì)純度標(biāo)準(zhǔn)如下:3、1、1外觀指標(biāo)分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。3、1、2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)pH()電導(dǎo)率(),≤可氧化物質(zhì)以O(shè)計(jì),m<蒸發(fā)殘?jiān)ǎ?,m≤2游離CO,m≤4NO3和NO,m0+,m0NH4Fe+、Fe2+,m0HCO3,m≤6總硬度,m0Cl,m0SO4,m03、2分析實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)3、2、1pH值的測定按Q/YHSGZ《檢驗(yàn)方法pH值的檢驗(yàn)》方法進(jìn)行測精品文檔放心下載定。3、2、2電導(dǎo)率的測定制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-2制定部門:品控部感謝閱讀按Q/YHSGZ《檢驗(yàn)方法電導(dǎo)率的檢驗(yàn)》方法進(jìn)行測精品文檔放心下載定。3、2、3可氧化物質(zhì)限量試驗(yàn)按Q/YHSGZ《檢驗(yàn)方法可氧化物質(zhì)檢驗(yàn)》方法進(jìn)行測謝謝閱讀定。3、2、4蒸發(fā)殘?jiān)臏y定按Q/YHSGZ《檢驗(yàn)方法蒸發(fā)殘?jiān)臏y定》方法進(jìn)行感謝閱讀測定。3、2、5其它理化指標(biāo)略。4、滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)液的制備4、1一般規(guī)定4、1、1本標(biāo)準(zhǔn)中所用的水,在沒有注明其他要求時(shí),應(yīng)符合GB6682中三級(jí)精品文檔放心下載水的規(guī)格。4、1、2本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。4、1、3工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。精品文檔放心下載4、1、4本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)定時(shí)所用的基準(zhǔn)試劑為容量分析工作基準(zhǔn)試劑;制備標(biāo)準(zhǔn)精品文檔放心下載溶液時(shí)所用的試劑為分析純以上試劑。4、1、5本標(biāo)準(zhǔn)中所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度均指20oC時(shí)的濃度。在標(biāo)定和使精品文檔放心下載用時(shí),如溫度有差異,應(yīng)按附錄修正。4、1、6“標(biāo)定”或“比較”標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí),平行試驗(yàn)不得少于八次,兩人精品文檔放心下載各作四平行,每人四平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1謝謝閱讀%。兩人測定結(jié)果的差值與平均值之比不得大于0.1%,最終取兩人精品文檔放心下載測定結(jié)果的平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。4、1、7本標(biāo)準(zhǔn)中凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時(shí),不得略感謝閱讀去其中任何一種,且兩種方法測得的濃度值之差值與平均值之比不得感謝閱讀大于0.2%,最終以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。4、1、8制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與規(guī)定濃度之差不得超出規(guī)定濃度的±5%。感謝閱讀4、1、9配制濃度等于或低于0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)(乙二胺四乙醇二鈉標(biāo)準(zhǔn)謝謝閱讀謝謝閱讀稀釋,必要時(shí)重新標(biāo)定。4、1、10碘量法反應(yīng)時(shí),溶液的溫度不能過高,一般在15~25oC之間進(jìn)行滴感謝閱讀定。4、1、11滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15~25oC)下,保存時(shí)間謝謝閱讀一般不得超過兩個(gè)月。4、2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-3制定部門:品控部感謝閱讀4、2、1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NaOH)=1mol/L(1N)C(NaOH)=0.5mol/L(0.5N)C(NaOH)=0.1mol/L(0.1N)4、2、1、1配制稱取100g氫氧化鈉,溶于100ml水中,搖勻,注入聚乙烯容器感謝閱讀中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清精品文檔放心下載液,注入1000ml無二氧化碳的水中,搖勻。C(NaOHmol/L氫氧化鈉飽和溶液,ml1520.5260.154、2、1、2標(biāo)定4、2、1、2、1測定方法稱取下述規(guī)定量的于105~110oC烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫感謝閱讀鉀,稱準(zhǔn)至0.0001g,溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水精品文檔放心下載中,加2滴酚酞指示液(10g/L謝謝閱讀定至溶液呈粉紅色,同時(shí)作空白試驗(yàn)。C(NaOHmol/L基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,g無二氧化碳的水,ml精品文檔放心下載16800.53800.10.6504、2、1、2、2計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(1)計(jì)算:mC(NaOH)=………………(1)(V1-V2)×0.2042式中:C(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,感謝閱讀mol/L;m——鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量,g;V1——?dú)溲趸c溶液之用量,ml;V2——空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液之用量,ml;0.2042——與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(NaOH)=精品文檔放心下載1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。感謝閱讀4、2、1、3比較制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-4制定部門:品控部精品文檔放心下載4、2、1、3、1測定方法量取30.00~35.00ml下述規(guī)定濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加50ml精品文檔放心下載無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L謝謝閱讀鈉溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加熱至80oC,繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅感謝閱讀色。C(NaOHmol/LC(HClmol/L精品文檔放心下載110.50.50.10.14、2、1、3、2計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(2)計(jì)算:V1×C1C(NaOH)=………………(2)V式中:C(NaOH)——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,精品文檔放心下載mol/L;V1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,ml;C1——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;
V——?dú)溲趸c溶液之用量,ml。精品文檔放心下載4、2、2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C(HCl)=1mol/L(1N)C(HCl)=0.5mol/L(0.5N)C(HCl)=0.1mol/L(0.1N)4、2、2、1配制量取下述規(guī)定體積的鹽酸,注入1000ml水中,搖勻。謝謝閱讀C(HClmol/L鹽酸溶液,ml1900.5450.194、2、2、2標(biāo)定4、2、2、2、1測定方法稱取下述規(guī)定量的于270~300oC灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉,精品文檔放心下載稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混感謝閱讀合指示液,用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液中綠色變?yōu)榘导t色,煮謝謝閱讀沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。謝謝閱讀制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-5制定部門:品控部謝謝閱讀11.60.50.80.10.24、2、2、2、2計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(3)計(jì)算:mC(HCl)=………………(3)(V1-V2)×0.05299式中:C(HCl)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;感謝閱讀m——無水碳酸鈉之質(zhì)量,g;V1——鹽酸溶液之用量,ml;V2——空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量,ml;0.05299——與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCl)=謝謝閱讀1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。4、2、2、3比較4、2、2、3、1測定方法量取30.00~35.00ml下述配制好的鹽酸溶液,加50ml無二氧感謝閱讀化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L感謝閱讀化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加熱至80oC,繼續(xù)滴定至溶液呈精品文檔放心下載粉紅色。C(HClmol/LC(NaOHmol/L謝謝閱讀110.50.50.10.14、2、2、3、2計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(4)計(jì)算:V1×C1C(HCl)=………………(4)V式中:C(HCl)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;謝謝閱讀V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,ml;
C1——?dú)溲趸c溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;
V——鹽酸溶液之用量,ml。感謝閱讀4、2、3硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-6制定部門:品控部謝謝閱讀C(?H2SO4)=1mol/L(1N)C(?H2SO4)=0.5mol/L(0.5N)
C(?H2SO4)=0.1mol/L(0.1N)謝謝閱讀4、2、3、1配制量取下述規(guī)定體積的硫酸,緩緩注入1000ml水中,冷卻,搖勻。感謝閱讀C(?H2SO4mol/L硫酸,ml1300.5150.134、2、3、2標(biāo)定4、2、3、2、1測定方法稱取下述規(guī)定量的于270~300oC灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸謝謝閱讀鈉,稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中,加10滴溴甲酚綠-甲謝謝閱讀基紅合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘稻肺臋n放心下載紅色,煮沸2min,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作感謝閱讀空白試驗(yàn)。C(?H2SO4mol/L基準(zhǔn)無水碳酸鈉,g11.60.50.80.10.24、2、3、2、2計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(5)計(jì)算:mC(?H2SO4)=………………(5)
(V1-V2)×0.05299謝謝閱讀式中:C(?H2SO4)——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;謝謝閱讀m——無水碳酸鈉之質(zhì)量,g;V1——硫酸溶液之用量,ml;V2——空白試驗(yàn)硫酸溶液之用量,ml;0.05299——與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(?H2SO4)=
1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。謝謝閱讀4、2、3、3比較4、2、3、3、1測定方法量取30.00~35.00ml下述配制好的硫酸溶液,加50ml無二氧化碳感謝閱讀的制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-7制定部門:品控部感謝閱讀水及2滴酚酞指示液(10g/L感謝閱讀溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加熱至80oC,繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。謝謝閱讀C(?H2SO4mol/LC(NaOHmol/L精品文檔放心下載110.50.50.10.14、2、3、3、2計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(6)計(jì)算:V1×C1C(?H2SO4)=………………(6)V式中:C(?H2SO4)——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;感謝閱讀V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量,ml;
C1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;
V——硫酸溶液之用量,ml。精品文檔放心下載4、2、4乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(EDTA)=0.1mol/L(0.1M)C(EDTA)=0.05mol/L(0.05M)C(EDTA)=0.02mol/L(0.02M)4、2、4、1配制稱取下述規(guī)定量的乙二胺四乙酸二鈉,加熱溶于1000ml水中,冷精品文檔放心下載卻,搖勻。C(EDTAmol/L乙二胺四乙酸二鈉,g0.1400.05200.0284、2、4、2標(biāo)定4、2、4、2、1測定方法4、2、4、2、1、1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=0.1mol/L]:稱取精品文檔放心下載0.25g于800oC灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅,稱準(zhǔn)至感謝閱讀0.0001g。用少量水濕潤,加2ml鹽酸溶液(20%)使樣品精品文檔放心下載溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)中和至pH7~8,謝謝閱讀加10ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)及5滴鉻黑T指示謝謝閱讀液(5g/L精品文檔放心下載由紫色變?yōu)橹坪藢彾?zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-8制定部門:品控部謝謝閱讀純藍(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。4、2、4、2、1、2乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=0.05mol/L、C謝謝閱讀(EDTA)=0.02mol/L]:稱取下述規(guī)定量的于800oC灼燒至恒重的基準(zhǔn)謝謝閱讀氧化鋅,稱準(zhǔn)至0.0002g。用少量水濕潤,加鹽酸溶液(20%)謝謝閱讀至樣品溶解,移入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取精品文檔放心下載30.00~35.00ml,加70ml水,用氨水溶液(10%)中和至精品文檔放心下載pH7~8,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)及5滴鉻黑T指示液感謝閱讀(5g/L謝謝閱讀變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。C(EDTAmol/L基準(zhǔn)氧化鋅,g0.0510.020.44、2、4、2、2計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(7)計(jì)算:mC(EDTA)=………………(7)(V1-V2)×0.08138式中:C(EDTA)——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,感謝閱讀mol/L;m——氧化鋅之質(zhì)量,g;V1——乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量,ml;V2——空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量,ml;0.08138——與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(EDTA)=感謝閱讀1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。精品文檔放心下載4、2、5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L(0.1N)
4、2、5、1配制感謝閱讀稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O16g溶于1000ml水中,緩緩煮沸10min,冷卻,放置兩周后過濾備用。感謝閱讀4、2、5、2標(biāo)定4、2、5、2、1測定方法稱取0.15g于120oC烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,稱準(zhǔn)至感謝閱讀制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-9制定部門:品控部精品文檔放心下載硫酸鈉溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定。近終點(diǎn)時(shí)加3ml感謝閱讀淀粉指示劑(5g/L感謝閱讀作空白試驗(yàn)。4、2、5、2、2計(jì)算硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式(8)計(jì)算:mC(Na2S2O3)=………………(8)
(V1-V2)×0.04903感謝閱讀m——重鉻酸鉀之質(zhì)量,g;V1——硫代硫酸鈉溶液之用量,ml;V2——空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液之用量,ml;0.04903——與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Na2S2O3)=謝謝閱讀1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。謝謝閱讀4、2、6葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液精密稱取1.0000g經(jīng)過99±1oC干燥至恒重的純葡萄糖,加水溶解后精品文檔放心下載加入5ml鹽酸,并以水稀釋至1000ml。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg精品文檔放心下載葡萄糖。4、2、7轉(zhuǎn)化糖標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.9500g純蔗糖,用100ml水溶解,置于具塞三角瓶中,謝謝閱讀加5ml鹽酸(1+1)在68~70oC水浴中加熱15min,放置室溫定容至謝謝閱讀1000ml,每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。謝謝閱讀4、2、8氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液4、2、8、1配制稱取6g氫氧化鉀,加入新煮沸過的冷卻水溶解,并稀釋至精品文檔放心下載1000ml,混勻。4、2、8、2標(biāo)定精密稱取約0.6g在105~110oC干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫精品文檔放心下載鉀,加50ml新煮沸過的冷卻水,振搖使溶解。加入2滴酚酞指示謝謝閱讀液,用本溶液滴定至溶液呈淺粉紅色,0.5min不褪色。同時(shí)做空精品文檔放心下載白試驗(yàn)。4、2、8、3計(jì)算氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算:mC(KOH)=制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-10制定部門:品控部感謝閱讀式中:C(KOH)——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度,mol/L;精品文檔放心下載m——鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量,g;V1——?dú)溲趸浫芤褐昧?,ml;V2——空白試驗(yàn)氫氧化鉀溶液之用量,ml;0.2040——與1.00ml氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(KOH)=謝謝閱讀1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。附錄A不同標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的溫度補(bǔ)充值(以ml/L計(jì))制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-11制定部門:品控部精品文檔放心下載5、試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備5、1一般規(guī)定5、1、1本標(biāo)準(zhǔn)所用的水,在沒有注明其他要求時(shí),應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水謝謝閱讀規(guī)格。5、1、2本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上。5、1、3一般情況下“%”符號(hào)是指質(zhì)量百分?jǐn)?shù)和體積百分?jǐn)?shù),以%(m/m)感謝閱讀或%(V/V)表示。5、1、4“V1+V2”符號(hào)是指體積V1的特定溶液被加入到體積為V2的溶劑中。
5、1、5如果濃度以量綱上不同的單位質(zhì)量和體積表示,則濃度以克每升精品文檔放心下載(g/L)表示。5、1、6當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀或顏色變化時(shí),應(yīng)重新制備。精品文檔放心下載5、1、7除另有說明外,本標(biāo)準(zhǔn)中的溶液均指水溶液,稀釋是指用水沖稀。精品文檔放心下載5、1、8本標(biāo)準(zhǔn)中所用乙醇均指95%(V/V)乙醇。精品文檔放心下載5、2制備方法5、2、1制劑5、2、1、1無二氧化碳的水將水注入燒瓶中,煮沸10min,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,謝謝閱讀放置冷卻。5、2、2制品5、2、2、1辨香紙用質(zhì)量好的無臭吸水紙,厚度約0.5mm,切成寬0.5~1.0cm,長謝謝閱讀10~15cm。5、2、2、2濕潤微孔膜將0.45μ微孔膜置于干凈的容器中,用近于中性的水在室溫下浸精品文檔放心下載漬2h,使膜充分潤濕。5、2、2、3消化藥包五水硫酸銅與硫酸鉀與1:15比例混合,用攪拌器充分?jǐn)嚢杈x謝閱讀勻,稱取3.2g為一小包。制核審定準(zhǔn)核制定日期:1999/09/07編號(hào):修定日期:三層文件修改版本號(hào):題目:檢驗(yàn)方法實(shí)施日期:本份頁碼:共14頁實(shí)驗(yàn)用藥品、試劑、制品的制備頁碼:14-12制定部門:品控部感謝閱讀5、2、3試液5、2、3、1飽和碘化鉀溶液稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時(shí)微熱使其溶解,冷卻后謝謝閱讀儲(chǔ)于棕色瓶中。5、2、3、2三氯甲烷-冰乙酸混合液量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸混勻。5、2、3、3乙醚-乙醇混合液按乙醚+乙醇(2+1)混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至精品文檔放心下載對(duì)酚酞指示液呈中性。5、2、3、4堿性酒石酸銅甲液稱取15.00g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基藍(lán),溶于水中
并稀釋至1000ml,貯存于棕色試劑瓶中。感謝閱讀5、2、3、5堿性酒石酸銅乙液稱取50.00g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4g感謝閱讀亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000ml,貯存于橡膠塞玻謝謝閱讀璃瓶中。5、2、3、6乙酸鋅溶液稱取21.9g乙酸鋅,加入3ml冰乙酸,加水溶解并稀釋至100ml。
5、2、3、7亞鐵氰化鉀溶液精品文檔放心下載稱取106.0g亞鐵氰化鉀,溶于水中并稀釋至1000ml。
5、2、3、8鹽酸(1+1)感謝閱讀量取50ml鹽酸慢慢倒入50ml水中,混勻。
5、2、3、9(200g/L)氫氧化鈉溶液感謝閱讀稱取200.0g氫氧化鈉,溶解于水中,冷卻后稀釋至1000ml。
5、2、3、10氫氧化鈉溶液(400g/L)感謝閱讀稱取400.0g氫氧化鈉,溶解于水中,冷卻后稀釋至1000ml。
5、2、3、11硼酸溶液(20g/L)謝謝閱讀稱取20.0g硼酸,溶解于水中,稀釋至1000ml。
5、2、3、12氨水溶液(10%)感謝閱讀量取400ml氨水,稀釋至1000ml。5、2、3、13硫酸溶液(20%)量取128ml硫酸,緩緩注入約700ml水中,冷卻,稀釋至
1000ml。感謝閱讀制核審定準(zhǔn)核制定日期:199
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