二甲苯的氣相色譜

關(guān)于二甲苯的氣相色譜第一頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日

苯、甲苯、二甲苯是化學(xué)工業(yè)的重要基礎(chǔ)原料，由于它們的物化性質(zhì)十分相近，用一般的物理、化學(xué)分析方法很難加以分離測(cè)定，用氣相色譜法可以很方便地對(duì)它們進(jìn)行分離檢測(cè)，并可測(cè)得各組分的含量。實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、通過實(shí)驗(yàn)加深對(duì)氣相色譜法檢測(cè)的認(rèn)識(shí)。二、初步掌握氣相測(cè)定中一些條件的選擇。第二頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日氣相色譜原理氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各個(gè)組分在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）之間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個(gè)組分在兩相間作反復(fù)多次分配，使各個(gè)組分按順序檢測(cè)出來。最后用儀表將各個(gè)組分的檢測(cè)結(jié)果以圖形方式記錄下來。第三頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日氣相色譜理論基礎(chǔ)第四頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日氣相色譜廣泛用于氣體和易揮發(fā)的液體物質(zhì)和固定樣品的定量分析工作。易于揮發(fā)的有機(jī)物，一般可以直接進(jìn)樣分析。對(duì)于那些揮發(fā)性低和易分解的物質(zhì)，則需制成揮發(fā)性大和穩(wěn)定性好的衍生物才能分析。常用的檢測(cè)器有：

GC－7890T氣相色譜儀：熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

GC－7890II氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測(cè)器

（FID）第五頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）介紹TCD檢測(cè)器的載氣一般用氫氣或氦氣。TCD檢測(cè)器為一不銹鋼塊體，內(nèi)部加工成對(duì)稱的兩個(gè)腔室，各安裝一組熱敏元件（鎢絲），并組成加有恒定的電流的電路。兩個(gè)腔室其一為參比池，另一為測(cè)量池。參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱溜出的樣品組份，由載氣攜帶進(jìn)入測(cè)量池。

第六頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日進(jìn)樣器CARRIER壓力控制閥載氣柱前壓力表填充柱出口TCDTCD檢測(cè)器（單流路）氣路系統(tǒng)

第七頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日

參比池和測(cè)量池僅流過載氣時(shí)，電路處于平衡狀態(tài)，這時(shí)輸出電壓差為零。記錄儀或積分儀上畫出一條零位直線，這條直線稱為基線。

進(jìn)樣時(shí)，樣品經(jīng)色譜柱分離后，由載氣攜帶進(jìn)入測(cè)量池。由于樣品與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，使測(cè)量池?zé)崦粼臏囟?、電阻值發(fā)生變化。由于電流恒定，參比池與測(cè)量池間產(chǎn)生一個(gè)電壓差值。此差值進(jìn)行記錄，就得到樣品色譜峰。

第八頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日工作原理：樣品在氫火焰燃燒產(chǎn)生離子，該離子在外加電場(chǎng)的作用下作定向遷移，從而產(chǎn)生極微弱的電流信號(hào)，然后由收集極收集，再經(jīng)微電流放大器放大后，輸出到數(shù)據(jù)處理機(jī)，繪出相應(yīng)的色譜圖。氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）介紹第九頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日第十頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)器材和試劑GC－7890II氣相色譜儀，配置氫火焰離子化檢測(cè)器純氫氣發(fā)生器、空氣壓縮機(jī)、氮?dú)庠噭?、苯、甲苯、二甲苯（分析純）

2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3）混合劑第十一頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日色譜條件色譜柱：不銹鋼填充柱5%PEG-6000，chromosorbp，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m載氣：氮?dú)?，氣流速?0mL/min溫度：進(jìn)樣器150℃

，檢測(cè)器150℃

，柱溫80℃第十二頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日實(shí)驗(yàn)步驟

一、儀器調(diào)試：

1）打開氮?dú)猓ㄝd氣），調(diào)節(jié)載氣流量到適當(dāng)值

2）打開電源開關(guān)，根據(jù)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣器溫度、FID檢測(cè)器溫度

3）打開空氣壓縮器開關(guān)、打開氫氣發(fā)生器，待壓力穩(wěn)定后打開氫氣開關(guān)閥

4）待FID檢測(cè)器的溫度升高到100℃以上后，按[FIRE]鍵，點(diǎn)燃FID檢測(cè)器的火焰。

5）待儀器準(zhǔn)備好燈亮后即可進(jìn)樣第十三頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日二、純的苯、甲苯、二甲苯試劑分別進(jìn)樣0.1μL，得3個(gè)標(biāo)樣圖譜三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合進(jìn)樣0.1μL，鑒定各物質(zhì)。第十四頁，共十七頁，編輯于2023年，星期日四、關(guān)機(jī)步驟：先關(guān)氫氣和空氣，以切斷FID檢測(cè)器的燃?xì)夂椭細(xì)鈱⒒鹧嫦?，然后降溫，在柱溫低?0℃以下才能關(guān)閉載氣和電源開關(guān)第