分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題3

化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能試題及答案1分析天平與稱(chēng)量一、填空題直接稱(chēng)量法是用取試樣放在已知質(zhì)量的清潔而干燥的或上一次稱(chēng)取一定量的試樣。減重稱(chēng)量法是利用稱(chēng)量之差，求得一份或多份被稱(chēng)物的質(zhì)量。特點(diǎn)：在測(cè)量過(guò)程中不測(cè)，可連續(xù)稱(chēng)取若干份試樣，優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省時(shí)間。減重稱(chēng)量法常用稱(chēng)量瓶，使用前將稱(chēng)量瓶，稱(chēng)量時(shí)不可用手直接拿稱(chēng)量瓶，而要用套住瓶身中部或帶細(xì)紗手套進(jìn)行操作，這樣可避免手汗和體溫的影響。固定稱(chēng)量法適用于在空氣中沒(méi)有的樣品，可以在等敞口容器中稱(chēng)量，通過(guò)調(diào)整藥品的量，稱(chēng)出指定的準(zhǔn)確質(zhì)量，然后將其全部轉(zhuǎn)移到準(zhǔn)好的容器中。二、簡(jiǎn)答題直接稱(chēng)量法和減重稱(chēng)量法分別適用于什么情況？用減量法稱(chēng)取試樣時(shí)，如果稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕，對(duì)分析結(jié)果造成會(huì)影響？如果試樣倒入燒杯（或其他承接容器）后再吸濕，對(duì)稱(chēng)量結(jié)果是否有影響？2滴定分析儀器和基本操作一、填空題量器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是。滴定管是滴定時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量溶液的量器，它是具有精確而內(nèi)徑的細(xì)長(zhǎng)的玻璃管。常量分析的滴定管容積有50mL和25mL，最小刻度為mL，讀數(shù)可估計(jì)到mL。滴定管一般分為兩種：一種是滴定管，另一種是滴定管。滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定管應(yīng)保持，以液面呈與為準(zhǔn)，眼睛視線與在同一水平線上。酸式滴定管使用前應(yīng)檢查是否靈活，然后檢查。試漏的方法是將關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿(mǎn)水，將滴定管夾上，放置，看是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°，再放置2min，看是否有水滲出。若前后兩次均無(wú)水滲出，活塞轉(zhuǎn)動(dòng)也靈活，即可使用，否則應(yīng)將活塞取出，重新涂后再使用。涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙或干凈布將的水擦凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭，涂上薄薄一層，在離活塞的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔；或者分別在的一端和的一端內(nèi)壁涂一薄層凡士林，將活塞直插入活塞槽中按緊，并向同一個(gè)方向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直至活塞中油膜。滴定管洗凈后在裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)。在注入或放出溶液后，必須靜置后，使附在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù)。如果放出液體較慢（如接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)就是這樣），也可靜置0.5～1min即可讀數(shù)。讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將除去。滴定至終點(diǎn)時(shí)應(yīng)立即關(guān)閉活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出，否則終讀數(shù)便包括。因此，在讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。容量瓶是常用的測(cè)量容納的一種容量器皿。它是一個(gè)細(xì)長(zhǎng)頸梨形平底瓶，帶有磨口玻塞或塑料塞。在其頸上有一，在指定溫度下，當(dāng)溶液充滿(mǎn)至與標(biāo)線相切時(shí)，所容納的溶液體積等于瓶頸上標(biāo)示的體積。容量瓶主要用來(lái)配制溶液，或稀釋一定量溶液到一定的體積。滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各種規(guī)格。用容量瓶配制溶液當(dāng)接近標(biāo)線時(shí)，應(yīng)以逐滴加水至彎月面恰好與標(biāo)線相切。移液管和吸量管都是準(zhǔn)確一定量溶液的量器。移液管又稱(chēng)吸管，是一根細(xì)長(zhǎng)而的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格。移液管、吸量管和容量瓶都是有的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。3酸堿滴定法一、填空題酸堿滴定法是以反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法，又稱(chēng)。在酸堿滴定中，用堿滴酸時(shí)，常用指示劑，終點(diǎn)時(shí)由變，酸滴堿時(shí)，用指示劑，終點(diǎn)時(shí)由變。常用作標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)有和等。標(biāo)定堿溶液時(shí)，常用和等作基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行直接標(biāo)定。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用和來(lái)配制，也可用中強(qiáng)堿來(lái)配制，但以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用最多。Ba(OH)可用來(lái)配制不含碳酸鹽的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液。堿標(biāo)準(zhǔn)溶液易，會(huì)使其濃度發(fā)生變化，此配好的NaOH等堿標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意保存。標(biāo)定鹽酸的實(shí)驗(yàn)中采用為基準(zhǔn)物質(zhì)，以甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑指示終點(diǎn)，終點(diǎn)顏色由變?yōu)樯?。藥用硼砂的含量測(cè)定選用甲基紅為指示劑終點(diǎn)時(shí)溶液由色變?yōu)樯?。銨鹽中氮含量的測(cè)定有和兩種，用甲醛法測(cè)定時(shí)，應(yīng)用的是酸堿滴定中的滴定方法。二、選擇題強(qiáng)堿滴淀一元弱酸,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液的pH值()大于7B、小于7C、等于7D、不能確定兩溶液的PH值相差為3，則[H]相關(guān)（）2倍B、20倍C、lg2倍D、103倍判斷弱酸能否被強(qiáng)堿滴定的依據(jù)是（）cKa≥108B、cKa≥10-8C、c≥10-8D、Ka≥10-8實(shí)驗(yàn)室用鹽酸標(biāo)定氫氧化鈉溶液時(shí)，所消耗的體積應(yīng)記錄為（）A、20mLB、20.0mLC、20.00mLD、20.000mL4配位滴定法一、填空題配位滴定法中常用的氨羧配位劑是，簡(jiǎn)稱(chēng)。EDTA難溶于水，22℃時(shí)其溶解度為0.2g/100mL(約為0.005moL/L-1)，通常使用配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTA·2Na·2HO是，室溫下其溶解度為111g/L（約為0.3mol/L）。配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，一般是用分析純的EDTA·2Na·2HO先配制成近似濃度的溶液，然后以ZnO2為基準(zhǔn)物標(biāo)定其濃度。滴定是在pH約為10的條件下，以為指示劑進(jìn)行的。終點(diǎn)時(shí)，溶液由色變?yōu)樯ＹA存EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)選用，如用貯存更好，以免EDTA與玻璃中的金屬離子作用。水的硬度有多種表示方法，較常用的為德國(guó)度，即以1升水中含有10mgCaO為度。在我國(guó)除采用度表示方法外，還常用表示水的硬度，即以1升水中含CaO的質(zhì)量多少（mg）來(lái)表示水的硬度的高低，單位為?？梢?jiàn)，1度＝10mg/LCaO。5沉淀滴定法一、填空題AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)貯存在中，因?yàn)樗?jiàn)光易。保存過(guò)久的AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液，3使用前應(yīng)。AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)也必須使用滴定管。AgNO有，應(yīng)注意勿與皮膚接觸。3標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，將基準(zhǔn)物NaCl別置于250ml錐形瓶中加蒸餾水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml與指示液8滴，然后用待標(biāo)定的AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至渾濁液由色3變?yōu)樯?，即為終點(diǎn)。配制AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液的水應(yīng)無(wú)，否則配成的AgNO溶液出現(xiàn)白色渾濁，不能使用。標(biāo)定硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)用力振搖，光線可促使AgCl分解出而使沉淀顏色變深，影響終點(diǎn)的觀察，因此，滴定時(shí)應(yīng)避免強(qiáng)光直射。罐頭食品中食鹽（氯化鈉）的測(cè)定實(shí)驗(yàn)是在中性溶液中，以為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定經(jīng)過(guò)處理的罐頭食品中氯化鈉的含量。罐頭食品中食鹽（氯化鈉）的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中滴定反應(yīng)為：指示劑反應(yīng)為：。6氧化還原滴定法一、填空題用作標(biāo)定KMnO4溶液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)有：、、等，其中以最常用。因?yàn)樗缓Y(jié)晶水，不吸水、易精制和保存。高錳酸鉀法是以為標(biāo)準(zhǔn)溶液的氧化還原滴定法，此法需要在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，一般用調(diào)整酸度，而不能用HCl和HNO，因?yàn)镠Cl有性，HNO有性。欲配制NaSO、KMnO、KCrO等準(zhǔn)溶液,必須用間接法配制是,標(biāo)定時(shí)選 223 4 2 27用的基準(zhǔn)物質(zhì)分別是。由于市售高錳酸鉀含有雜質(zhì)，所以配制時(shí)略為多稱(chēng)一些固體高錳酸鉀（高于理論計(jì)算值），溶解在規(guī)定體積的水里。如配制0.02molL1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液1L，一般稱(chēng)取固體KMnO4約3.3克左右。在配制時(shí)，為了避免溶液濃度在貯藏過(guò)程中再發(fā)生改變，故配制時(shí)需將溶液15分鐘以上，以加速其與還原性雜質(zhì)的反應(yīng)，然后放置7~10天，使各種還原性物質(zhì)完全氧化，再進(jìn)行標(biāo)定 MnO KMnO用垂熔玻璃濾器過(guò)濾，濾除還原產(chǎn)物 2沉淀。同時(shí)為了避免光對(duì) 4溶液的催化分解，將KMnO配制好的 4溶液貯存在中，密閉保存。KMnO在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑。滴定到達(dá)終點(diǎn)的溶液在空氣中放置時(shí)，由于和空氣中的還原氣體或還原性灰塵作用而逐漸褪色，所以經(jīng)30s不褪色即可認(rèn)為到達(dá)終點(diǎn)。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定中采用的指示劑是指示劑。常用的氧化還原指示劑有、、、。標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的常用方法是用，俗名砒霜，有劇毒！作基準(zhǔn)物來(lái)標(biāo)定。As2O3難溶于水，易溶于堿性溶液中生成亞砷酸鹽。所以，通常用NaOH溶液溶解。電對(duì)電位低的較強(qiáng)還原性物質(zhì)，可用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，這種滴定方法，稱(chēng)為。維生素C(CHO)又稱(chēng)，其分子中的具有較強(qiáng)的還原性，能被I定量氧化686 2成，所以可用直接碘量法測(cè)定其含量。硫代硫酸鈉（NaSO·5HO）一般都含有少量雜質(zhì)，如S、NaSO、NaSO等，同時(shí)它還容易風(fēng)化和223 2 2 3 2 4潮解，因此NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液只能用配制。223配制NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)用的蒸餾水溶解，以除去水中的并殺死微生物；223加入少量NaCO（濃度約0.02%），使溶液呈，防止NaSO的分解；配好后放置8～14天，2 3 223待其濃度穩(wěn)定后，濾除S，再標(biāo)定。標(biāo)定NaSO溶液最常用的基準(zhǔn)物質(zhì)是。標(biāo)定時(shí)采用滴定法，先將KCrO與 223 2 27過(guò)量的作用，再用NaSO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的。223標(biāo)定NaSO時(shí)淀粉指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時(shí)加入，不可加入過(guò)早。若當(dāng)溶液中還剩有很多I時(shí)即加淀 223 2粉指示劑，則大量的I被淀粉牢固地吸附，不易完全放出，使終點(diǎn)難以確定。因此，必須在滴定至近2終點(diǎn)，溶液呈時(shí)，再加入淀粉指示劑。16、NaSO與I的反應(yīng)只能在溶液中進(jìn)行，而不能在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行。 223 217、置換滴定法測(cè)定銅鹽含量時(shí)，在滴定過(guò)程中，要充分振搖，防止對(duì)I的吸附，使終點(diǎn)敏銳。2二、選擇題在2KMnO+16HCl=5Cl+2MnCl+2KCl+8HO的反應(yīng)中，還原產(chǎn)物是下面的哪一種（） 4 2 2 2ClB、HOC、KClD、MnCl2 2為標(biāo)定KMnO溶液的濃度宜選擇的基準(zhǔn)物是()4NaSOB、NaSOC、FeSO·7HOD、NaCO23 2 3 4 2 224用高錳酸鉀在酸性溶液中滴定無(wú)色或淺色的樣品溶液時(shí)，最簡(jiǎn)單的方法是用（）指示劑。自身B、氧化還原C、特殊D、不可逆三、簡(jiǎn)答題測(cè)定銅鹽含量時(shí)，操作中為什么要加HAc?測(cè)定銅鹽含量時(shí)，I易揮發(fā)，操作中應(yīng)如何防止I揮發(fā)所帶來(lái)的誤差？測(cè)定銅鹽含量時(shí)，什么本實(shí)驗(yàn)中Cu2+能將I－氧為I？27重量分析法一、填空題揮發(fā)法是將樣品加熱，使被測(cè)組分成為物質(zhì)逸出，然后根據(jù)來(lái)計(jì)算被測(cè)組分的含量；或利用某種已恒重的吸收劑將揮發(fā)出組分全部吸收，根據(jù)的數(shù)量來(lái)計(jì)算被測(cè)組分的含量。存在于物質(zhì)中的水分一般有兩種形式:一種是,另一種是。吸濕水是，其含量隨空氣中的濕度而改變，一般在不太高的溫度下即能除掉。結(jié)晶水是，它有固定的質(zhì)量，可以在化學(xué)式中表示出來(lái)。8分光光度法一、填空題使用分光光度計(jì)，拿吸收池時(shí)，用手捏住吸收池的，切勿觸及，以免透光面被沾污或磨損向分光光度計(jì)的吸收池內(nèi)倒被測(cè)液時(shí)，應(yīng)以倒至吸收池為宜。鄰二氮菲是測(cè)定微量鐵的一種較好試劑，在pH=2.0～9.0的條件下，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲生成很穩(wěn)定的的絡(luò)合物。分光光度計(jì)未接通電源時(shí)，電表指針必須位于“0”刻線上，否則調(diào)節(jié)電表上校正螺絲，使指針位于“0”。打開(kāi)分光光度計(jì)的電源開(kāi)關(guān)，指示燈亮，調(diào)節(jié)選擇鈕至所需波長(zhǎng)處。分光光度計(jì)使用前就預(yù)熱。吸收池暗箱蓋，調(diào)節(jié)“調(diào)零電位器”使電表指針在“0”位置，將空白溶液放入吸收池架中，并處于校正位置，然后吸收池暗箱蓋，使光電管受光，旋轉(zhuǎn)“100%”電位器，使電表指針在滿(mǎn)度附近。使用分光光度計(jì)測(cè)量時(shí)，注意將盛放供試液與空白試液的吸收池須放入吸收池架，空白試液放在第一個(gè)位置上，吸收池架應(yīng)恰好在位置。使用分光光度計(jì)測(cè)量完畢后，關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān)，及時(shí)電源。取出吸收池，用洗干凈，晾干后裝入盒內(nèi)。登記使用情況，蓋好防護(hù)罩。分光光度計(jì)底部有2只干燥劑筒，吸收池暗箱內(nèi)有，應(yīng)保持其干燥，發(fā)現(xiàn)變色應(yīng)及時(shí)更換或烘干后再用。分光光度計(jì)應(yīng)安放在干燥、遠(yuǎn)離震源的房間，安置在的工作臺(tái)上，不要經(jīng)常搬動(dòng)。分光光度計(jì)連續(xù)使用時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，最好使用2h左右讓儀器后再使用。9電位法一、填空題原電池是的裝置。要測(cè)定指示電極的電極電位，需將它與另一個(gè)已知電極電位的電極相比較，后一種電極稱(chēng)為電極。參比電極的電極電位在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)保持。測(cè)定pH時(shí)，把指示電極與參比電極組成電池，測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)。使用儀器測(cè)未知溶液的pH之前，先要進(jìn)行，但并非每次測(cè)定前都要校正，一般每天校正一次已能達(dá)到要求。如果復(fù)合電極是干放的，則在使用前必須在蒸餾水中浸泡8h以上。臨使用前使復(fù)合電極的參比電極露出，甩去玻璃電極下端，將儀器電極插座上的短路插拔去，插入復(fù)合電極。10熔點(diǎn)的測(cè)定及溫度計(jì)校正填空題1．熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成的溫度。2．純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱(chēng)為熔程)溫度不超過(guò)℃。3．在接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度一定要，每分鐘溫度升高不能超過(guò)℃，只有這樣，才能使整個(gè)熔化過(guò)程盡可能接近于兩相平衡條件，測(cè)得的也越精確。4．多數(shù)有機(jī)物的熔點(diǎn)都在℃以下，較易測(cè)定。但也有一些有機(jī)物在其熔化以前就發(fā)生分解，只能測(cè)得分解點(diǎn)。5．若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說(shuō)明它們屬于的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡(jiǎn)便方法。判斷題1．在鑒定某未知物時(shí)，如測(cè)得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，可以認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。（）2．測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管壁越厚、加熱越快測(cè)定越準(zhǔn)確。（）3．如果熔點(diǎn)管不潔凈、樣品未完全干燥、含有雜質(zhì)、樣品研得不細(xì)或裝得不緊密都可能影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。（）4．測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5．樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。6．熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏低。（）7．熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。（）8．熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10℃的誤差。（）11萃取分離一、填空題萃取是利用物質(zhì)在兩種中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的一種操作。常用的分液漏斗有、和三種。分液漏斗主要應(yīng)用于、、、。在使用分液漏斗前必須檢查、。分液漏斗分液后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻塞用包裹后塞回去。使用分液漏斗時(shí)應(yīng)注意、、、、。乳化現(xiàn)象主要是由于所萃取物的，或者所用溶劑密度過(guò)于接近，或者所萃取溶液有較大的造成的。答案部分1分析天平一、填空題牛角勺表面皿硫酸紙兩次零點(diǎn)洗凈干燥紙條吸濕表面皿2滴定分析儀器和基本操作一、填空題內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕而無(wú)小水珠體積刻度均勻0.10.013、酸式堿式垂直彎月面的最凹處刻度線相切彎月面活塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否漏水活塞2min凡士林活塞及塞槽內(nèi)塞槽粗活塞細(xì)均勻透明潤(rùn)洗8、1～2min管尖懸掛的溶液流出的半滴液液體體積標(biāo)線彎月液面標(biāo)準(zhǔn)滴管移取中間膨大14、刻度3酸堿滴定法一、填空題中和中和反應(yīng)酚酞無(wú)色粉紅色甲基橙黃色橙色無(wú)水碳酸鈉硼砂鄰苯二甲酸氫鉀草酸NaOHKOHBa(OH)吸收空氣中的CO 2 2NaCO綠色暗紫色 2 3黃橙蒸餾法甲醛法間接二、選擇題1、A2、D3、B4、C實(shí)訓(xùn)4配位滴定法一、填空題乙二胺四乙酸EDTA乙二胺四乙酸的鈉鹽白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末鉻黑T紫紅純藍(lán)硬質(zhì)玻璃瓶聚乙烯瓶6、1質(zhì)量濃度mg/L5沉淀滴定法一、填空題1、棕色瓶分解重新標(biāo)定酸式腐蝕性熒光黃黃綠淡紅Cl-錐形瓶金屬銀鉻酸鉀硝酸銀Ag++Cl－=AgCl↓(白色)2Ag＋+CrO2-=AgCrO↓(磚紅色) 6氧化還原4 滴定法2 4一、填空題 HCO2HONaCO (NH)CO NaCO224 2 224 4224 224高錳酸鉀HSO揮發(fā)性氧化性 2 4NaCONa2S2O3、KMnO4I2 224MnO煮棕色瓶粉紅色自身自身指示劑氧化還原指示劑特殊指示劑不可逆指示劑三氧化二砷（AsO）直接碘量法血酸烯二醇基二酮基間接法