DB12T 986-2020豆芽中 6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、2,4-滴和赤霉素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS65.020.20B16天津市地DB12方標(biāo)準(zhǔn)DBT986—2020液相色譜-串聯(lián)質(zhì)Determinationofresiduesof-benzylaminopurine,4-chlorphenoxyaceticsodium,2,Dandgibberellicacidinbeansproutbyliquidchromatography-tandemmass天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布前言GBT1.1-2009給出的規(guī)則起草。。起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所。豆芽中6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、2,4-滴和赤霉素的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豆芽中6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、2,4-滴和赤霉素殘留量的測定-液相色譜-范性引用文件(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法要4試劑和材料4.1基本要求4.2乙腈4.3甲醇4.4甲酸品。4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4.6.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(200mg/L)：準(zhǔn)確稱取各種標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確至0.1mg)，用甲醇溶解并定儀器和設(shè)備5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。5.4勻漿機。5.5渦旋混合器。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.7純水儀。制備與保存樣品前處理合器上渦旋2min，加入0.4mL甲酸，再渦旋2min，4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至100mL梨形色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析。儀器測定——色譜柱：AcquityTMBEHC18柱(2.1×50mm，1.7μm)；：10μL；條件Lmin0345細(xì)管電壓：3.0kV；子源溫度：120℃；吹氣流量：60L/hr；——檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；表2。I26.2>91.0226.2>147.926.2>91.0I5.2>142.845.2>239.045.2>239.0苯氧乙酸鈉iI.5.5.5I219.0>124.5219.0>160.5219.0>160.5定性外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間的±2.5%之內(nèi)；定性離子的信噪比大于3(S/N>3)；與外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品相色譜圖參見附錄A。確證時相對離子豐度的最大允許偏差(%)允許的最大偏差(%)結(jié)果計算多點校準(zhǔn)。用色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按公式(1)計算試樣中的目標(biāo)物含量(mg/kg)。O=pAV.....................................(1)sAsmω——試樣中目標(biāo)物的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；s微克每升(mg/L)；AAs物定量離子的峰面積；V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL)；m——試樣溶液所代表試樣的量，單位為克(g)；靈敏度mgkg。9準(zhǔn)確度和精密度9.1準(zhǔn)確度9.1.1豆芽中6-芐基腺嘌呤在0.005mg/kg~0.5mg/kg添加水平上的回收率在70%~120%之間；mgkgmgkg添加水平上的回收率在70%~120%之間；9.1.3豆芽中4-氯苯氧乙酸鈉、赤霉素在0.05mg/kg~0.5mg/kg添加水平上的回收率在70%~120%9.2精密度性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。 A(資料性附錄)4種化合物的總離子流(TIC)色譜圖和多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖4種化合物的總離子流(TIC)色譜圖見圖A.1。2:MRMof2ChannelsES+95TIC(6-BA)2.7495-50.50-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.001:MRMof6ChannelsES-TIC.49e479571.802.54-5Time0.501.001.502.002.503.003.504.004.505.006min-6-芐基腺嘌呤：1.80min-赤霉素54min-4-氯苯氧乙酸鈉1min-2,4-滴圖A.14種化合物的總離子流(TIC)色譜圖4種化合物的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖A.2。2.51184.8>140.5(4-Cl-BYYSN)2.51184.8>140.5(4-Cl-BYYSN)95%-51.75226.2>147.995%-55.22e50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.001.76226.2>91(6-BA)2.69e7-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-5345.2345.2>239(CHMS)2.00e49-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00345.2345.2>142.8(CHMS)1.56e4-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00984-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.002.54184.8>126.5(4-Cl-BYYSN)1.44e4-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.00-52.81219>160.5(24-D)-52.81219>160.5(24-D)-50.501.001.502.002.503.003.504.004.505.002.81219>2.81