島津高效液相色譜儀LC2030操作規(guī)程

一、分析前預(yù)備一、分析前預(yù)備流淌相前處理將流淌相〔色譜純級別的甲醇、乙腈或去離子水〕經(jīng)過 0.45um的微孔濾膜過濾后，倒入流淌相瓶中，放入超聲波清洗器內(nèi)震蕩排氣 20分鐘左右〔留意將瓶蓋輕輕蓋上防灰〕流淌相安裝將處理好的流淌相放在儲液托盤上，將對應(yīng)通道的洗液管路分別放入流淌相瓶中，蓋好瓶蓋并記好對應(yīng)通道的流淌相種類。樣品記錄將樣品處理稀釋后使用注射器過濾頭過濾后裝入 1.5ml樣品瓶中〔大約三分之二〕，放入自動進樣器的樣品架上，并記錄樣品瓶位置以便設(shè)置批處理文件。色譜柱安裝翻開柱溫箱門，將色譜柱的出口端安裝在色譜柱夾具上，在色譜柱上連接配管，在色譜柱出口端連接檢測器入口端的藍(lán)色 PEEK管。檢查清洗液在RINSE通道內(nèi)放置50%甲醇：水溶液；含有兩根管路的通道內(nèi)放置 10%異丙醇：水溶液?！睬逑匆航ㄗh至少一月更換一次〕二、開頭分析2.12.1儀器開機翻開儀器左方的電源開關(guān)，待自檢完成后，使用觸屏筆輸入登錄通行 IDNumber〔默認(rèn)值為“00000”〕，按下OK進入初始窗口啟動LabSolutions雙擊桌面的LabSolutions圖標(biāo)在登錄菜單里，正確輸入用戶名和密碼〔默認(rèn)用戶名為“ admin”，密碼不填〕，點擊確定，進入LabSolutions主工程LabSolutions 主工程包含4個子工程，“儀器”為在線采集工程；“處理工具”為離線處理數(shù)據(jù)工程；“治理工具”為軟件治理屬性設(shè)置工程；“手冊”為軟件在線使用手冊。進入在線采集雙擊圖標(biāo) ，正常連接能聽到“滴”的連接提示音，如硬件不匹配提示，請參考附錄，重做系統(tǒng)配置進入數(shù)據(jù)采集界面進入數(shù)據(jù)采集界面后，看到以下畫面選擇〔建或翻開〕方法文件點擊主工程下的 進入數(shù)據(jù)采集工程，點擊工具欄中的建或翻開快捷鍵泵〔模式：四元低壓梯度；流速；各通道流淌相比例和壓力上限〕；檢測器波長、檢測池溫度；數(shù)據(jù)采集完畢時間；柱溫箱溫度以及自動排氣等。〔掌握器與自動進樣器參數(shù)一般保持默認(rèn)，如有梯度洗脫請參照說明書在“時間程序”內(nèi)設(shè)置〕設(shè)置完成后，點擊“下載”并保存方法文件。運行儀器自動排氣：點擊工具欄內(nèi)的“自動排氣”圖標(biāo)依據(jù)方法內(nèi)的設(shè)置進展自動排氣〔一般針對當(dāng)天使用的流淌相通道，“ RINSE”通道作為自動進樣器的洗針液必需保證每天排氣一次〕自動排氣完成后，泵會自動依據(jù)方法設(shè)定開頭輸送流淌相，柱溫箱開頭掌握溫度。請檢查儀器運行狀態(tài)，保證輸液泵、柱溫箱、檢測器運行正常。自動排氣完成后，先輸送 85%以上的甲醇〔或乙腈〕溶液沖洗管路 20分鐘以上，再將流淌相比例更換為數(shù)據(jù)采集需要的比例?！布僭O(shè)流淌相中含有緩沖鹽溶液，在更換至數(shù)據(jù)采集的比例前先使用 10%的甲醇：水溶液過度 30分鐘，具體請查看“島津液相色譜流淌相使用方法”一文〕觀看儀器的壓力線與檢測器信號線，待兩條線都平穩(wěn)說明儀器的色譜條件穩(wěn)定，可以進樣。進樣單次進樣：點擊助手欄〔或工具欄〕內(nèi)的“單次分析”圖標(biāo)，在翻開的對話框中設(shè)置數(shù)據(jù)文件的文件名以及保存路徑〔DB軟件無需設(shè)置數(shù)據(jù)文件保存路徑〕；樣品名和樣品 ID可依據(jù)需要填寫或不寫；依據(jù)樣品瓶放置位置設(shè)置“樣品瓶”和“樣品瓶架”〔假設(shè)需要運行空針，可將樣品瓶號設(shè)置為 -1〕；設(shè)置“進樣體積”〔LC-2030標(biāo)準(zhǔn)定量體積設(shè)定范圍是0.1-100uL〕。設(shè)置完成后點擊“確定”開頭單次分析。批處理進樣：點擊主工程里的“批處理分析”進入批處理分析工程界面，建或翻開一個批處理文件。點擊菜單欄內(nèi)“編輯”下的“表簡潔設(shè)置”彈出下面的對話框。依據(jù)需要選擇“建”或“添加”批處理表，檢查方法文件是否正確“一般會默認(rèn)翻開數(shù)據(jù)采集界面建或翻開的方法文件”；依據(jù)樣品放置挨次設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)樣品與未知樣品的“樣品瓶號”、“樣品架號”、“進樣次數(shù)”、“進樣體積”并設(shè)置數(shù)據(jù)文件名，點擊確定生成批處理表。確認(rèn)各項參數(shù)無誤〔如需修改可單擊對話框進展修改〕，保存批處理表，點擊助手欄內(nèi)“批處理分析開頭”。假設(shè)中途想修改批處理表，可點擊“暫?！眻D標(biāo)；假設(shè)想終止批處理表，可點擊“停頓”圖標(biāo)。沖洗系統(tǒng)樣品分析完成后，用分析時的條件沖洗系統(tǒng)一段時間，確認(rèn)柱子里不再有樣品。分析使用緩沖鹽流淌相作反相分析的，再用 10%甲醇水沖洗系統(tǒng) 30min，然后用甲醇沖洗系統(tǒng)30min以上。假設(shè)分析中沒有緩沖鹽流淌相，直接用甲醇沖洗系統(tǒng) 30min以上?！簿唧w請參照“島津液相色譜流淌相使用說明”一文〕。關(guān)機流路和色譜柱沖洗完成后，停頓泵輸液與柱溫箱控溫，首先退出工作站，然后關(guān)閉儀流路和色譜柱沖洗完成后，停頓泵輸液與柱溫箱控溫，首先退出工作站，然后關(guān)閉儀器電源。三、再解析3.13.1數(shù)據(jù)處理單擊Labsolutions 工作站的“處理工具”圖標(biāo)后雙擊“再解析”圖標(biāo)進入數(shù)據(jù)處理界面〔或者在“數(shù)據(jù)采集”界面中單擊左側(cè)助手欄內(nèi)“數(shù)據(jù)處理”圖標(biāo)〕點擊助手欄右側(cè)數(shù)據(jù)治理器右上角的文件夾圖標(biāo)翻開數(shù)據(jù)文件保存路徑，雙擊數(shù)據(jù)文件名翻開色譜圖〔此時數(shù)據(jù)文件的內(nèi)容就會顯示在“數(shù)據(jù)處理”窗口內(nèi)〕單擊工具欄內(nèi)“手動積分”圖標(biāo)，彈出“手動積分欄”可依據(jù)狀況使用“手動積分欄”內(nèi)的“去除峰”圖標(biāo)刪除色譜圖內(nèi)的雜質(zhì)峰；觀看下方峰表內(nèi)相應(yīng)色譜峰的峰面積用于計算濃度。報告〔單一譜圖的報告〕，可點擊工具欄內(nèi)的“打印”圖標(biāo)進展打印圖譜假設(shè)需要進展匯總報告，需先單擊左側(cè)助手欄內(nèi)“向?qū)А眻D標(biāo)完成 5步向?qū)Ш髥螕糁鞴こ滔隆吧蓤蟾妗眻D標(biāo)進