第四章檢驗(yàn)準(zhǔn)備

第四章檢驗(yàn)準(zhǔn)備第一頁，共二十三頁，2022年，8月28日第一節(jié)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)用水及溶液一、儀器分析對(duì)水的要求水中含有的成分分類：1、無機(jī)物；2、有機(jī)物；3、微生物；4、溶解氣體。第二頁，共二十三頁，2022年，8月28日一、儀器分析對(duì)水的要求（一）分析實(shí)驗(yàn)室用水的級(jí)別1、一級(jí)水；2、二級(jí)水；3、三級(jí)水。第三頁，共二十三頁，2022年，8月28日一、儀器分析對(duì)水的要求（二）儀器分析對(duì)水的要求1、高效液相色譜發(fā)要求使用一級(jí)水；2、原子光譜分析要求使用二級(jí)水；3、庫侖滴定要求使用不含氧氣的水；4、電位滴定測弱酸時(shí)要求使用不好CO2水5、特殊樣品分析使用特殊要求水；6、無特殊要求的使用三級(jí)水。第四頁，共二十三頁，2022年，8月28日一、儀器分析對(duì)水的要求（二）化驗(yàn)用水的制備1、蒸餾法制備化驗(yàn)用水；2、離子交換法制備化驗(yàn)用水；3、電滲析法制備純水；4、超純水制備裝置；5、特殊要求的化驗(yàn)用水制備。第五頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程中注意的問題：1、配制標(biāo)液的試劑應(yīng)有一定的純度，尤其不能含有被測元素；2、要避免被測痕（微）量元素的損失，儲(chǔ)備液濃度不能低于1ug/mL，通常為0.1mg/mL或1mg/mL；3、配制標(biāo)液的組成盡可能接近未知試樣的組成。第六頁，共二十三頁，2022年，8月28日第二節(jié)準(zhǔn)備儀器設(shè)備一、氣相色譜柱的裝填（一）色譜柱柱管的選擇與清洗1、柱管的選擇：一般為螺旋型、內(nèi)徑3～4mm、長度1～2m不銹鋼柱子。2、柱管的試漏和清洗：試漏：是將柱子出口堵住，將柱子全部浸入水中，另一端通入氣體，在高于使用時(shí)操作壓力下，不應(yīng)有氣泡冒出，否則應(yīng)更換柱子。第七頁，共二十三頁，2022年，8月28日一、氣相色譜柱的裝填（二）固定液的涂漬1、固定液用量的選擇一般常用的液載比為：5～20:1002、固定液的涂漬（三）色譜柱的裝填（四）色譜柱的老化第八頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、毛細(xì)管柱的正確選用（一）毛細(xì)管柱的分類1、填充型：填充毛細(xì)管柱；微型填充柱2、開管型：1）按制備方法分a、涂壁開管柱：經(jīng)典涂壁開管柱；內(nèi)壁化學(xué)改性的開管柱；涂壁開管柱b、多孔層開管柱：吸附型開管柱、分配型開管柱。c、鍵合型開管柱d、交聯(lián)型開管柱第九頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、毛細(xì)管柱的正確選用（一）毛細(xì)管柱的分類1、填充型：填充毛細(xì)管柱；微型填充柱2、開管型：2）按柱材分a、金屬、塑料開管柱b、玻璃開管柱c、石英開管柱第十頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、毛細(xì)管柱的正確選用（二）常用的毛細(xì)管柱的特點(diǎn)及適用性1、填充毛細(xì)管柱2、微型填充柱3、涂壁開管柱4、多孔層開管柱5、鍵合型開管柱6、交聯(lián)型開管柱7、石英開管柱第十一頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、毛細(xì)管柱的正確選用（三）毛細(xì)管柱（WCOT）的選用1、固定相2、柱內(nèi)徑與固定相膜厚度3、柱長4、柱的老化、維護(hù)與儲(chǔ)存第十二頁，共二十三頁，2022年，8月28日三、空心陰極燈的選用一、選擇原則：測定什么元素就選擇什么元素的空心陰極燈。二、空心陰極燈的安裝：安裝好的燈需要調(diào)節(jié)燈的位置三、空心陰極燈的位置調(diào)整四、使用空心陰極燈的注意事項(xiàng)1、使用前要預(yù)熱20～30min以上2、點(diǎn)燃后要從陰極輝光顏色判斷工作是否正常3、長期不用的燈要定期點(diǎn)燃處理4、使用時(shí)應(yīng)輕拿輕放，低熔點(diǎn)的應(yīng)冷卻后再移動(dòng)第十三頁，共二十三頁，2022年，8月28日四、高效液相（HPLC）分析柱的選用（一）高效液相色譜柱的類型及選擇1、高效液相色譜柱的類型1）小于2mm的細(xì)管徑柱或微管徑柱2）2～5mm的常規(guī)色譜柱3）大于5mm的半制備柱或制備柱2、高效液相色譜柱的選擇第十四頁，共二十三頁，2022年，8月28日四、高效液相（HPLC）分析柱的選用（二）色譜柱的填充法1、干法填充2、濕法填充3、使用色譜柱注意事項(xiàng)第十五頁，共二十三頁，2022年，8月28日第三節(jié)操作計(jì)算機(jī)一、分析儀器用計(jì)算機(jī)的分類及在分析中的作用（一）分析儀器用計(jì)算機(jī)的分類1、專用計(jì)算機(jī)2、通用計(jì)算機(jī)（二）計(jì)算機(jī)技術(shù)在分析儀器中的作用1、計(jì)算機(jī)提高了分析儀器數(shù)據(jù)處理能力2、計(jì)算機(jī)提高了分析儀器自動(dòng)化程度3、計(jì)算機(jī)大大發(fā)展了分析儀器數(shù)字圖像處理功能4、計(jì)算機(jī)使分析儀器趨于智能化第十六頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、分析儀器中計(jì)算機(jī)的應(yīng)用知識(shí)（一）微機(jī)在電化學(xué)分析儀器中的應(yīng)用（二）微機(jī)在原子吸收分光光度計(jì)中的應(yīng)用1、原子吸收分光光度計(jì)專用計(jì)算機(jī)的功能2、原子吸收分光光度計(jì)的微機(jī)控制1）控制內(nèi)容2）操作參數(shù)的自動(dòng)選擇3）操作儀器的監(jiān)督和故障診斷第十七頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、分析儀器中計(jì)算機(jī)的應(yīng)用知識(shí)3、原子吸收分光光度法的微機(jī)的數(shù)據(jù)處理1）原始數(shù)據(jù)的平滑2）背景的自動(dòng)校正3）數(shù)據(jù)的取舍4）工作曲線或標(biāo)定5）相應(yīng)數(shù)值的計(jì)算6）分析結(jié)果的輸出第十八頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、分析儀器中計(jì)算機(jī)的應(yīng)用知識(shí)（三）微機(jī)在氣相色譜分析中的應(yīng)用1、微機(jī)控制的氣相色譜儀2、微機(jī)處理在色譜定量分析中的應(yīng)用（四）微機(jī)在液相色譜中的應(yīng)用（五）微機(jī)在分光光度計(jì)中的應(yīng)用1、光度計(jì)專用微機(jī)的分類1）簡易型的微處理系統(tǒng)2）中檔的半自動(dòng)化分光光度計(jì)的微處理系統(tǒng)3）高檔的全自動(dòng)化分光光度計(jì)的微處理系統(tǒng)第十九頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、分析儀器中計(jì)算機(jī)的應(yīng)用知識(shí)2、分光光度計(jì)中計(jì)算機(jī)的功能1）自動(dòng)控制功能2）數(shù)據(jù)處理功能3）顯示功能（六）微機(jī)在紅外光譜中的應(yīng)用計(jì)算機(jī)在紅外光譜中使用的四個(gè)優(yōu)點(diǎn)第二十頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、分析儀器中計(jì)算機(jī)的應(yīng)用知識(shí)（七）有機(jī)質(zhì)譜儀的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)1、數(shù)據(jù)采集和簡化2、質(zhì)量數(shù)的轉(zhuǎn)換3、扣除本底或相鄰組分的干擾4、譜峰強(qiáng)度歸一化5、標(biāo)出高分辨率質(zhì)譜的元素組成6、根據(jù)總離子流的變化自動(dòng)對(duì)質(zhì)譜峰強(qiáng)度進(jìn)行校正7、多次掃描累加，提高靈敏度8、輸出色譜圖9、進(jìn)行單離子檢測和多離子檢測10、儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)譜圖，可自動(dòng)檢索第二十一頁，共二十三頁，2022年，8月28日第四節(jié)設(shè)計(jì)檢驗(yàn)記錄表格一、對(duì)檢驗(yàn)記錄的要求1、記錄要用記錄本或原始記錄單2、原始記錄要用墨水筆書寫3、原始記錄不可重新抄寫4、原始記錄必須填寫完整并有檢測人員和校核人員的簽名5、不能隨意劃改，改動(dòng)處應(yīng)簽章6、原始記錄要由檢驗(yàn)人員簽名并注明日期7、原始記錄在檢驗(yàn)報(bào)告發(fā)出的同時(shí)歸檔第二十二頁，共二十三頁，2022年，8月28日二、檢驗(yàn)記錄表格的設(shè)計(jì)

設(shè)計(jì)原始記錄表格，應(yīng)本著真實(shí)、準(zhǔn)確地記載檢測全