金屬材料的分析

金屬材料的分析第一頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日第一節(jié)概述一、金屬材料的分類(lèi)二、鋼鐵分類(lèi)按化學(xué)成分分按質(zhì)量等級(jí)分按冶煉方法和脫氧程度分按用途分按成形方法分按金相組織分1.鋼的分類(lèi)2.生鐵分類(lèi)第二頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日三、有色金屬材料分類(lèi)有色純金屬有色合金有色材四、金屬材料分析的特點(diǎn)及內(nèi)容第三頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日§2鋼鐵中碳的測(cè)定一、概述

方法有很多，但通常都是將試樣置于高溫氧氣流中燃燒，使之轉(zhuǎn)化為二氧化碳再用適當(dāng)方法測(cè)定。二、鋼鐵中總碳的測(cè)定1.燃燒-氣體容量法（1）測(cè)定原理

C+O2=CO24Fe3C+13O2=6Fe2O3+4CO2Mn3C+3O2=Mn3O4+CO24Cr3C2+17O2=6Cr2O3+8CO2

第四頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日

4MnS+7O2=2Mn2O3+4SO24FeS+7O2=2Fe2O3+4SO2（2）測(cè)定步驟儀器安裝樣品測(cè)定（3）結(jié)果計(jì)算刻度標(biāo)尺:通常是在101.325kPa和16℃時(shí)按每毫升CO2相當(dāng)于每克試樣含碳0.05%刻制的。壓力溫度校正系數(shù)第五頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日c)計(jì)算碳含量當(dāng)標(biāo)尺刻度單位是毫升時(shí)按(5-2)式計(jì)算當(dāng)標(biāo)尺刻度是碳含量時(shí)按(5-3)式計(jì)算按標(biāo)樣換算按(5-4)式計(jì)算第六頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日第七頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)溫差的影響碳的氧化2.燃燒-非水滴定法（1）測(cè)定原理第八頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（2）測(cè)定步驟：安裝儀器、樣品測(cè)定（3）結(jié)果計(jì)算第九頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)滴定體系影響因素蓬松卷樣要在小鋼缽中砸扁含鉻2%以上的樣品，把錫粒與鋁硅熱劑加入試樣底部間隔測(cè)定時(shí)測(cè)定前需重新調(diào)到紫藍(lán)色吸收杯長(zhǎng)期不用時(shí)要清洗，且在其后裝8w日光燈便于觀察終點(diǎn)只能用含碳量相近的鋼鐵樣品求滴定度第十頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日§3鋼鐵中硫的測(cè)定一、概述

硫的測(cè)定方法很多。經(jīng)典的硫酸鋇重量法用于測(cè)定高硫試樣。燃燒—滴定法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確及適應(yīng)面廣的特點(diǎn)，被廣泛采用，它也是國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)方法。第十一頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日二、鋼鐵中硫的測(cè)定氧化鋁色譜分離-硫酸鋇重量法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定步驟（3）結(jié)果計(jì)算第十二頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日第十三頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)試樣硫含量不同，稱(chēng)樣量不同試樣含鎢量大于5%，加高氯酸前必須將試樣蒸發(fā)至小體積在加溴之前可先加高碳試樣含鎢、鈦、鈮試樣，高氯酸冒煙后用慢速濾紙過(guò)濾沉淀時(shí)可加入少許乙醇降低硫酸鋇溶解度氧化鋁色譜柱制備注意事項(xiàng)第十四頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日2.燃燒-碘量法（1）測(cè)定原理主要反應(yīng)：3FeS+5O2=Fe3O4+3SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2SO2+H2O=H2SO3H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI或KIO3+5KI+6HCl+3H2SO3=3H2SO4+6KCl+6HI指示終點(diǎn)：第十五頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（2）測(cè)定步驟：儀器裝置、測(cè)定樣品（3）結(jié)果計(jì)算第十六頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)提高二氧化硫的轉(zhuǎn)化率需注意控制試樣燃燒溫度控制氧氣流速適當(dāng)預(yù)熱選用優(yōu)良溶劑試樣盡量細(xì)、薄消除測(cè)定過(guò)程中對(duì)二氧化硫的吸附防止二氧化硫的進(jìn)一步氧化滴定速度控制適當(dāng)?shù)矸垡旱呐渲浦蠓袝r(shí)間不宜太長(zhǎng)測(cè)定硫含量一般要進(jìn)行二次通氧第十七頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日3.總碳硫含量的測(cè)定-高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定方法（3）測(cè)定步驟：

a.儀器調(diào)試

b.試料

c.校準(zhǔn)

d.校準(zhǔn)驗(yàn)證

e.樣品分析第十八頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）結(jié)果計(jì)算第十九頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日

§4鋼鐵中磷的測(cè)定

一、概述鋼鐵中磷的測(cè)定方法一般是使磷轉(zhuǎn)化為磷酸，在與鉬酸銨反應(yīng)生成磷鉬酸，在此基礎(chǔ)上可用重量法、酸堿滴定法、磷鉬雜多酸光度法進(jìn)行測(cè)定。二、鋼鐵中磷的測(cè)定二安替比林甲烷-磷鉬酸重量法（1）測(cè)定原理第二十頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（2）測(cè)定步驟（3）結(jié)果計(jì)算第二十一頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)含錳大于2%的試樣試樣含鎢時(shí)試樣含鈦在5mg以上含鈮及鈦量大于5mg第二十二頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日2.二氯化錫還原-磷鉬藍(lán)光度法（1）測(cè)定原理3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+14NO↑+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe(NO3)3+4NO↑+5H2O4H3PO3+HClO4=4H3PO4+HClH3PO4+12(NH4)MoO4+21HNO3=(NH4)3[P(Mo3O10)4]+21NH4NO3+12H2O(NH4)3[P(Mo3O10)4]+4SnCl2+3HNO3+8HCl=(MoO2·4MoO3)2·H3PO4+2MoO2+4SnCl4+3NH4NO3+4H2O第二十三頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（2）測(cè)定步驟（3）結(jié)果計(jì)算第二十四頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)酸度的影響硅的影響鐵的影響砷的影響錳、釩、鉻的影響第二十五頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日3.乙酸丁酯萃取光度法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定步驟稱(chēng)取試樣空白試驗(yàn)測(cè)定繪制工作曲線第二十六頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（3）結(jié)果計(jì)算第二十七頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日§5鋼鐵中硅的測(cè)定一、概述

錳是鋼鐵中有益元素，在煉鋼中是良好的脫氧劑和脫硫劑。鋼鐵中錳含量的分析通常采用滴定法和光度法。二、鋼鐵中硅的測(cè)定1.高氯酸脫水重量法（1）測(cè)定原理

3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑+2H2OH4SiO4=SiO2+2H2OSiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（2）測(cè)定步驟第二十八頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（3）結(jié)果計(jì)算（4）注意事項(xiàng)氫氟酸處理之前必須有適量硫酸存在消除硼的干擾含鎢試樣沉淀應(yīng)高溫灼燒，然后與800℃恒重第二十九頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日2.草酸-硫酸亞鐵硅鉬藍(lán)光度法（1）測(cè)定原理

第三十頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（2）測(cè)定步驟稱(chēng)取試樣測(cè)樣溶解樣品制備試液顯色測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的硅量

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線第三十一頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（3）結(jié)果計(jì)算第三十二頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)硅鉬雜多酸形成條件對(duì)硅酸形態(tài)的要求酸度和鉬酸鹽濃度溫度和時(shí)間試劑加入順序硅鉬雜多酸還原干擾及消除提高還原酸度使用配合掩蔽劑第三十三頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日3.硅鉬藍(lán)-丁基羅丹明B光度法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定步驟第三十四頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日§6鋼鐵中錳的測(cè)定一、概述二、鋼鐵中錳含量的測(cè)定1.硝酸銨氧化滴定法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定N-苯代鄰氨基苯甲酸指示劑的校正試樣分析

不含釩、鈰試樣分析及含釩、鈰試樣的分析第三十五頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（3）結(jié)果計(jì)算第三十六頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日2.亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法（1）測(cè)定原理MnS+H2SO4=MnSO4+H2S↑3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO↑+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+3CO2+10NO↑+14H2O2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+

2H2O5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O第三十七頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（2）測(cè)定步驟亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定試樣分析（3）結(jié)果計(jì)算第三十八頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)當(dāng)試樣含鉻量大于5mg生鐵試樣當(dāng)試樣含鉻量大于5mg加入磷酸的作用錳的氧化鉻的干擾消除滴定后溶液加入1滴0.16%高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)滴定是否過(guò)量第三十九頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日3.高碘酸鈉（鉀）氧化光度法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定步驟（3）結(jié)果計(jì)算第四十頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（4）注意事項(xiàng)稱(chēng)樣量，錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量及比色皿的選取高硅試樣生鐵試樣高鎢試樣或難溶試樣含鈷試樣第四十一頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日4.火焰原子吸收光度法（1）測(cè)定原理（2）測(cè)定步驟稱(chēng)取試樣空白試驗(yàn)測(cè)定試樣的處理測(cè)定吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（3）結(jié)果計(jì)算第四十二頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日第四十三頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日§7銅及銅合金分析一、概述二、銅及銅合金分析方法綜述1.銅的測(cè)定（1）電解法電解質(zhì)量法電解-原子吸收光譜法電解-分光光度法（2）滴定法碘化鉀-硫代硫酸鈉滴定法EDTA滴定法第四十四頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日（3）光度法二乙胺基硫代甲酸鈉光度法雙環(huán)己酮草酰二腙光度法2,9-二甲基-1,10-二氮菲法第四十五頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日2.鉛的測(cè)定（1）原子吸收光譜法（2）電解重量法（3）鉻酸鉛沉淀-亞鐵滴定法（4）二苯硫腙萃取光度法（5）二甲酚橙光度法第四十六頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日3.錫的測(cè)定（1）苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法（2）EDTA滴定法（3）極譜法第四十七頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日4.鋅的測(cè)定（1）火焰原子吸收光譜法（2）4-甲基-戊酮-2萃取分離-EDTA滴定法（3）載體沉淀分離-EDTA滴定法（4）分光光度法PAN光度法二苯硫腙光度法（5）萃取分離-示波極譜法第四十八頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日5.鎳的測(cè)定（1）火焰原子吸收光譜法（2）EDTA滴定法（3）丁二酮肟光度法第四十九頁(yè)，共五十四頁(yè)，2022年，8月28日6.銻與鉍的測(cè)定7.鐵的測(cè)定（1）重鉻酸鉀滴定法（2）鄰二氮菲分光光度法8.磷的測(cè)定9.