實(shí)驗(yàn)七-正溴丁烷的制備

完善格式編輯 正溴丁烷的制備【試驗(yàn)?zāi)康摹扛驹砗头椒?。把握帶有害氣體吸取裝置的加熱回流操作。進(jìn)一步生疏穩(wěn)固洗滌、枯燥和蒸餾操作?！驹囼?yàn)原理】9OH+NaBr+

SO4 n-HBr+NaHS4

O副反響: CH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr+H2SO4

濃H2SO4

CH3CH2CH=CH2+H2O(CH3CH2CH2CH2)2O+H2OBr2+SO2+2H2O【試驗(yàn)的預(yù)備】儀圓底燒瓶50m100ml1；冷凝管〔1；溫度計(jì)套管1；短徑漏斗1；燒杯〔800ml1個(gè)〔1〔1〔150℃1；錐形瓶〔2；分液漏斗〔1。藥品：正丁醇 5g 6.2ml (0.068mol)；溴化鈉無水) 8.3g(0.08mol)；濃硫酸(d＝1.84) 10ml 10化比熔沸化比熔沸折溶解度合 分子 性 重 點(diǎn) 點(diǎn) 光物 量 名稱

(d)

率 乙乙水(ｎ) 醇醚正液丁74.12體醇正

0.810

－89.8

118.01.3991 915 ∞∞溴 液137.03丁 體烷

1.275-112.4101.61.43960.0616 ∞∞溴 無色化102.9立方鈉 濃 無色

3.203 755 1390 －340

可 略不溶 溶溶硫98.08油狀1.24酸 液體

10,35 分 － ∞解)1-氣丁56.10 0.5946-185.4－6.31.3777體烯

不 易易溶 溶溶正液－丁正液－丁130,220.773142.41.3992<0.05∞∞體97.9醚以免水倒吸。純化過程:【操作要點(diǎn)】加料：溴化鈉不要粘附在液面以上的燒瓶壁上。從冷凝管上口參加已充分稀釋、冷卻的硫酸時(shí)，每加一次化，顏色變深。加熱回流：或橙紅色。應(yīng)小火加熱至沸，并始終保持微沸狀態(tài)。反響時(shí)間約30min左右，反響時(shí)間太短，反響液中殘留的正丁醇較多〔即反響不完全而增加產(chǎn)率。管頂端亦無溴化氫逸出。粗蒸餾終點(diǎn)的推斷：,說明蒸餾已達(dá)終點(diǎn)。用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，肯定先將油層與水層徹底分開，否則濃硫酸會(huì)被稀釋而降低洗滌效果?！颈驹囼?yàn)的成敗關(guān)鍵】反響終點(diǎn)和粗蒸餾終點(diǎn)的推斷?！颈驹囼?yàn)的問題】1、什么時(shí)候用氣體吸取裝置？如何選擇吸取劑？鈉溶液吸取氯和其它酸性氣體。2、在正溴丁烷的合成試驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常理？3、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么緣由？應(yīng)如何處理？水溶液洗滌以除去游離溴。Br思考題

+NaHSO2

+HO →2HBr+NaHSO2 4有什么不好？答：作用是：反響物、催化劑。過大時(shí)，反響生成大量的HBr跑出，且易將溴離子氧化為溴單質(zhì)；過小時(shí)，反響不完全。2、反響后的產(chǎn)物中可能含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌目的何在？用濃硫酸洗滌時(shí)為何需用枯燥的分液漏斗？答：可能含有雜質(zhì)為：n－C4H9OH，(nC2H5)2OHBrn-C4H9Br，H2OHBrn－C4H9OH②濃硫酸洗去(n－C4H9)2On－C4H9OH③再用水洗除大局部H2SO4洗除余下的NaHSO4與過NaHCO3等殘留物。影響洗滌效果。13%3、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，產(chǎn)物時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，你用什么簡便方法加以推斷？管中，看是否有油珠消滅來推斷。4答：先用水洗，可以除去一局部硫酸，防止用碳酸氫鈉洗時(shí)，碳洗滌振搖過程要留意放氣！5、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，為什么搖動(dòng)后要準(zhǔn)時(shí)放氣？應(yīng)如何操作？答：在此過程中，搖動(dòng)后會(huì)產(chǎn)生氣體，使得漏斗內(nèi)的壓力大大超準(zhǔn)時(shí)放氣。補(bǔ)充：酸混合，然后再加正丁醇和水，將會(huì)消滅何現(xiàn)象?答：會(huì)有Br21，而不直接用分液漏斗分別?答：反響完畢，除得到主產(chǎn)物1-溴丁烷外，還可能含有未反響的正丁醇和副反響物正丁醚。另外還有無機(jī)產(chǎn)物硫酸氫鈉，用通常的分液方法不易除去，故在反響完畢再進(jìn)展粗蒸餾，一方1使醇與氫溴酸的反響趨于完全。3．本試驗(yàn)有哪些副反響發(fā)生？實(shí)行什么措施加以抑制？副反應(yīng)： H2SO4 (濃)+CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH=CH2+H2OH2SO4 濃 )+2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+H2O掌握反響溫度不要過高4為什么在用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌前，首先要用水洗一次?解的副產(chǎn)物烯等。有機(jī)相依次用等體積的水〔除硫酸、飽和碳酸氫鈉溶液〔中和未除盡的硫酸〕和水〔除殘留的堿〕5．回流在有機(jī)制備中有何優(yōu)點(diǎn)?為什么在回流裝置中要用球形冷凝管?承受回流裝置。由于球型冷凝管冷凝面積大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來。6、在正溴丁烷制備試驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？試劑。2NaBr+3H2SO4Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4)加熱回流時(shí)可能有大量HBrHBr7、在正溴丁烷的制備試驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？1－丁烯和正丁醚。(Na2CO3)和剩余的硫酸。其次次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。811-溴丁烷通處理？上層。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(1處理？水溶液洗滌以除去游離溴。反響方程式為：Br2NaHSO3H2O-2HBr+NaHSO410、以溴化鈉、濃硫酸和正丁烷制備正溴丁烷時(shí)，濃硫酸要用適量的水稀釋目的是？〔1〕降低濃硫酸的氧化性，防止副反響的產(chǎn)生〔2〕使生成試驗(yàn)中承受了哪些措施使可逆反響的平衡向生成1-溴丁烷的方向移動(dòng)？以下措施促使可逆反響的平衡向生成NaBrH2ONaBrNaBr在過量的硫酸作用下就可以產(chǎn)生過量的氫溴酸。在反響進(jìn)展到適當(dāng)?shù)臅r(shí)候，邊反響邊蒸餾，移去產(chǎn)物1-溴丁烷。好不好？為什么？答：加少量水的作用：削減副產(chǎn)物醚、烯的生成；。1-溴丁烷是13、加料時(shí)，為什么加了水和濃硫酸后應(yīng)冷卻至室溫，再加正丁水？為什么？也不利于反響。餾出的粗產(chǎn)物中可能含有哪些雜質(zhì)？?15酸形成鹽而溶在硫酸溶液中。另外濃硫酸有吸濕性。16么？答：假設(shè)不用濃硫酸洗滌粗產(chǎn)物，則在下一步蒸餾中，正丁醇與除去，使產(chǎn)品中仍舊含有正丁醇雜質(zhì)。17、蒸餾粗產(chǎn)物時(shí)，應(yīng)如何推斷溴丁烷是否蒸完？(1)蒸出液是否由渾濁變?yōu)槌吻澹?2)反響瓶上層油層是否消逝；，假設(shè)無則說明有機(jī)物已被蒸完。18蒸完粗產(chǎn)品后，殘留物為什么要趁熱倒出反響瓶？硫酸氫鈉冷卻后結(jié)塊，很難倒出來。19而要用水洗