儀器分析實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)大綱

儀器分析實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)大綱課程編號(hào)：nll091180課程名稱：儀器分析實(shí)驗(yàn)/InstrumentalAnalysisExperiment課程屬性：必修實(shí)驗(yàn)屬性：非獨(dú)立設(shè)課開課學(xué)期：4學(xué)時(shí)：32適用專業(yè)：環(huán)境科學(xué)學(xué)分：1開課部門：生命科學(xué)與資源環(huán)境學(xué)院考核要求：實(shí)驗(yàn)報(bào)告及實(shí)驗(yàn)操作課程簡(jiǎn)介：《儀器分析實(shí)驗(yàn)》和《儀器分析》均是該專業(yè)的重要基礎(chǔ)課程，二者既密切聯(lián)系，又各有側(cè)重?！秲x器分析實(shí)驗(yàn)》是一門具有一定完整性和獨(dú)立性的課程。本課程的任務(wù)是培養(yǎng)學(xué)生的查閱、動(dòng)手、觀察、記憶、思維、想象和表達(dá)等能力，促進(jìn)學(xué)生的全面發(fā)展。具體到教學(xué)內(nèi)容上則是重在使學(xué)生掌握常用分析儀器的基本原理、基本操作及應(yīng)用等，掌握儀器分析中處理數(shù)據(jù)的基本方法，了解儀器分析領(lǐng)域的最新發(fā)展動(dòng)向及其趨勢(shì),鞏固課堂所學(xué)理論知識(shí),培養(yǎng)學(xué)生發(fā)現(xiàn)、分析、處理、解決問題的能力，加強(qiáng)學(xué)生素質(zhì)教育，激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新精神，把學(xué)生培養(yǎng)成為適應(yīng)社會(huì)發(fā)展要求的新型人才。本課程主要包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法三大類。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括樣品采集處理、儀器的基本操作技能、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲得、分析數(shù)據(jù)的處理和分析結(jié)果表示等。一、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)置及學(xué)時(shí)分配二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及教學(xué)要求項(xiàng)目編號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)類型開出要求學(xué)時(shí)分配1鄰—氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵驗(yàn)證性必做62紫外分光光度法測(cè)定雙組分混合物驗(yàn)證性必做43水溶液PH值的測(cè)定驗(yàn)證性必做44熒光光度法測(cè)定水中的污染物驗(yàn)證選做45氣相色譜法的認(rèn)識(shí)與使用驗(yàn)證性選做26液相色譜儀的認(rèn)識(shí)與使用驗(yàn)證性選做27原子吸收分光光度法測(cè)定水中的金屬離子驗(yàn)證選做48分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理驗(yàn)證選做4學(xué)時(shí)總計(jì)32實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目1:吸光光度法測(cè)定鐵（以鄰二氮菲為顯色劑）1、教學(xué)內(nèi)容在可見的吸光光度法測(cè)量中，若被測(cè)組份本身有色，則不用顯色劑即可直接測(cè)量；若被測(cè)組份本身無色或顏色很淺，則需用顯色劑與其反應(yīng)（即顯色反應(yīng)），生成有色化合物，再進(jìn)行吸光度的測(cè)量。2、教學(xué)目標(biāo)(1)了解鄰二氮菲測(cè)定鐵的基本原理；(2)熟悉如何選擇吸光光度的實(shí)驗(yàn)條件；(3)掌握分光光度的基本原理及操作。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目2:紫外分光光度法測(cè)定雙組分混合物1、教學(xué)內(nèi)容雙組分測(cè)定的原理，聯(lián)立方程組解方程求得混合物濃度的方法。重點(diǎn)注意摩爾吸光系數(shù)的求解實(shí)際操作。2、教學(xué)目標(biāo)(1)了解雙組分測(cè)定的原理；(2)熟悉紫外可見分光光度計(jì)的使用；(3)掌握解聯(lián)立方程組的方法，定量吸收曲線相互重疊的二元混合物。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目3：水溶液pH值的測(cè)定1、教學(xué)內(nèi)容水溶液的pH通常是由酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定的，以玻璃電極作為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，同時(shí)插入被測(cè)試液之中組成工作電極，該電池可以用下式表示：(-)Ag,AgCl|HC1(0.Imol/L)|玻璃膜|試液||KC1(飽和)|HgCL,Hg(+)b玻璃電極-II飽和甘汞電極一一I在一定條件下，工作電池的電動(dòng)勢(shì)可表示為：E=k+0.059PH(25C。)由測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)雖然能算出溶液的pH,但因上式的k值是由內(nèi)、外參比電極以及難于計(jì)算的不對(duì)稱電位和液接電位所決定的常數(shù)，實(shí)際計(jì)算并非易事，因此在實(shí)際工作中，與被測(cè)溶液的pH時(shí)，經(jīng)常用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正酸度計(jì)，校正時(shí)應(yīng)選用與被測(cè)溶液的pH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，以減少在測(cè)量過程中可能由于液接電位、不對(duì)稱電位以及溫度等變化而引起的誤差，校正后的酸度計(jì)可直接測(cè)量水或其他低酸堿度溶液的PH值。本實(shí)驗(yàn)所用的是復(fù)合電極。復(fù)合電極其實(shí)也就是集成了工作電極和參比電極為一體的電極。使用方便，但是不能長(zhǎng)時(shí)間浸在蒸僧水中。使用完畢要用蒸健水洗凈，然后在電極保護(hù)套里加少量外參比溶液方可套上電極保護(hù)套。2、教學(xué)目標(biāo)了解用直接定位法測(cè)定水溶液PH的原理和方法；(2)熟悉直接定位法測(cè)定水溶液PH方法；(3)掌握pHS-3c型酸度計(jì)的操作方法。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目4:熒光光度法測(cè)定水中的污染物1、教學(xué)內(nèi)容許多有機(jī)化合物在一定能量的電磁輻射下伴隨著價(jià)電子能級(jí)的躍遷。根據(jù)量子理論：基態(tài)電子發(fā)生躍遷所吸收的能量是既定的，即滿足E-E二hu時(shí)才能產(chǎn)生躍遷。產(chǎn)生各種躍遷所需的能量為：ZXE電子=1?20eV；ZXE震動(dòng)q/\E電子x(1/10-1/100)20.01?2eV；Z\E轉(zhuǎn)動(dòng)^ZXE震動(dòng)x(1/10-1/100)Qlxl(ri~0.02eV⑴，紫外可見光波長(zhǎng)范圍為：入可見=800nm?200nm(常用的波長(zhǎng)分析范圍。200nm-10nm為真空紫外區(qū)，主要是C0?、等對(duì)這波長(zhǎng)范圍的譜線有嚴(yán)重的吸收，導(dǎo)致干擾分析測(cè)定，所以要求在真空中進(jìn)行測(cè)定)。相對(duì)的能量為6.2eV?1.6eV,其能量可以滿足部分電子能級(jí)躍遷的需要。此外，在電子能級(jí)躍遷也伴隨著相應(yīng)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化(加電子》ZXE震動(dòng)〉》轉(zhuǎn)動(dòng))，若是儀器的分辨能力不高，則使三種譜線(或精密結(jié)構(gòu))密集在一起，則使打印出來的圖譜的峰寬變寬(在儀器分辨能力一定時(shí)，溶劑由極性到非極性也可使這些精密結(jié)構(gòu)消失⑵)。利用分子中生色基團(tuán)對(duì)特定譜線的吸收可進(jìn)行定性分析，利用濃度與吸收值成正比(即朗伯一比爾定律)可進(jìn)行定量分析。進(jìn)行定性分析時(shí)，一般用的是比較法，把待分析的未知化合物的譜圖與純的已知物的譜圖或標(biāo)準(zhǔn)譜圖(如薩勒特光譜圖等)進(jìn)行比較；也可以用有機(jī)化合物吸收波長(zhǎng)的經(jīng)驗(yàn)規(guī)則的計(jì)算值進(jìn)行分析⑶。但應(yīng)該注意的是：相同的紫外吸收光譜不能充分地證明兩種化合物是完全相同。因?yàn)橹灰邢嗤陌l(fā)色基團(tuán)，而分子結(jié)構(gòu)可以不同，它們的最大吸收波長(zhǎng)入皿為相同。所以紫外一可見光譜圖在分析未知化合物時(shí)只是提供有可能的基團(tuán)結(jié)構(gòu)信息，常和NMR、MS和IR(即四譜)聯(lián)用，使得分析更為準(zhǔn)確、可靠。苯有三個(gè)吸收帶，分另ij為：Ei帶(180nm,￡max=6xl04L-cm-1-mor1)xE2帶(204nm,￡^=8xlOL-cm^mol和B帶(255nm,￡max=200L-cni^mol*),都是一的躍遷。在分析的時(shí)候可以大致的進(jìn)行判定。2、教學(xué)目標(biāo)了解利用熒光光度法光譜進(jìn)行定量分析；(2)熟悉熒光光度法測(cè)定的原理；(3)掌握熒光光度計(jì)的使用。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目5:原子吸收分光光度法測(cè)定金屬離子的含量1、教學(xué)內(nèi)容定量分析試樣常用的計(jì)算方法有：工作曲線法(或外標(biāo)法。即先準(zhǔn)確配制一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣，測(cè)得其對(duì)應(yīng)濃度的凈響應(yīng)值后，作凈響應(yīng)值與濃度的曲線，再測(cè)得未知試樣凈響應(yīng)值，從曲線圖中找出與其相對(duì)應(yīng)的濃度值即可確定其濃度)、標(biāo)準(zhǔn)加入法(或添加法、增量法。即將已知量的標(biāo)準(zhǔn)試樣加入到一定量的待分析未知試樣中，測(cè)得不同濃度的凈響應(yīng)值進(jìn)行分析的一種方法)和內(nèi)標(biāo)法等。三種分析計(jì)算方法在不同的分析條件下是有一定的區(qū)別。2、教學(xué)目標(biāo)了解原子吸收分光光法測(cè)定金屬化合物的原理；(2)熟悉原子吸收分光光度計(jì)的使用方法；(3)掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法分析未知試樣。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目6:氣相色譜法的定性和定量分析1、教學(xué)內(nèi)容學(xué)會(huì)氣象色譜儀的使用2、教學(xué)目標(biāo)了解影響保留值的因素及相對(duì)重量因子的意義、用途和測(cè)定方法；(2)熟悉根據(jù)保留值用已知物對(duì)照定性分析方法；(3)掌握色譜定量分析的原理，練習(xí)用歸一化法定量測(cè)定混合物各組份的含量。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目7:高效液相色譜法的定量分析1、教學(xué)內(nèi)容學(xué)會(huì)高效液相色譜儀的使用.2、教學(xué)目標(biāo)了解高效液相色譜法的測(cè)定原理；熟悉高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)；學(xué)會(huì)優(yōu)化參數(shù)，分離物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目8:分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理1、教學(xué)內(nèi)容隨機(jī)誤差的分布規(guī)律,?檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的方法2、教學(xué)目標(biāo)了解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法；熟悉excel處理數(shù)據(jù)；掌握數(shù)據(jù)的方差分析；線性相關(guān)行分析。三考核方式及辦法以實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及實(shí)驗(yàn)報(bào)告綜合一起，作為實(shí)驗(yàn)最終成績(jī)。在學(xué)生預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)方案的基礎(chǔ)上，由指導(dǎo)教師講授儀器原理和使用操作，由指導(dǎo)教師講授或師生共同討論實(shí)驗(yàn)原理、關(guān)鍵、方法、應(yīng)用和目的要求；學(xué)生分組或獨(dú)立進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、記錄數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)報(bào)告，討論實(shí)驗(yàn)中的問題。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)字跡端正，簡(jiǎn)明扼要，數(shù)據(jù)翔實(shí)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告包括：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?shí)驗(yàn)原理,主要儀器與試劑，實(shí)驗(yàn)步驟，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，問題討論等。實(shí)驗(yàn)考核方式：平時(shí)成績(jī)（實(shí)驗(yàn)操作情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果和報(bào)告）占70%,實(shí)驗(yàn)考試占30%o四、主要儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)材料項(xiàng)目編號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱主要儀器設(shè)備及臺(tái)（套）數(shù)實(shí)驗(yàn)材料備注001鄰二氮菲法測(cè)定水中鐵分光光度計(jì)鄰二氮菲等002水PH值的測(cè)定PH計(jì)PH計(jì)校準(zhǔn)液003紫外分光光度計(jì)測(cè)定雙組份混合物紫外可見分光光度計(jì)高鎰酸鉀、重銘酸鉀等004原子吸收分光光度法測(cè)定水中重金屬原子吸收分光光度計(jì)鎰標(biāo)準(zhǔn)液。各種金屬兒素空心陰極燈等005熒光光度法測(cè)定水中的污染物熒光光度計(jì)量子點(diǎn)熒光物質(zhì)等006氣相色譜法的定性定量分析氣象色譜儀各種優(yōu)級(jí)純?yōu)槠?07高效液相色譜法的定量分析高效液相色譜儀各種優(yōu)級(jí)純藥品008分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理電腦五、使用教材及參考書1.《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，武漢大學(xué)主編（第五版，面向21世紀(jì)課程教材），高等教