化妝品檢測報告化妝品檢測

學(xué)問目標:生疏化裝品理化檢驗工程力量目標:選擇適宜的分析方法能依據(jù)標準方法對化裝品相關(guān)工程進展檢驗，給出正確結(jié)果案例導(dǎo)入:1課前思考題:化裝品有哪些劑型,化裝品對微生物有要求嗎,哪些生產(chǎn)環(huán)節(jié)會帶來微生物污染,化裝品是指以涂抹、噴灑或其它類似方法，施于人體外表(表皮、毛發(fā)、指用化裝品等。作為一種特別的商品，化裝品的消費與一般的商品不同，它具有猛烈的品牌效化裝品的質(zhì)量特征離不開產(chǎn)品的安全性(確保長期使用的安全)、穩(wěn)定性(確保長期用舒適、使人樂于使用)，甚至還包括消費者的偏愛性。其中最重要的安全性和穩(wěn)定性必需通過微生物學(xué)和生物化學(xué)的理論及方法來保證?；b品檢驗規(guī)章及穩(wěn)定性試驗21(根本術(shù)語指標中細菌總數(shù)、重量指標和外觀要求。其它工程。過程。樣本。指每批抽樣量的全體。2(檢驗分類交收檢驗廠，每批出廠產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證。交收檢驗工程為常規(guī)檢驗工程。型式檢驗一般狀況下，每年不得少于一次。有以下情形之一時，也應(yīng)進展型式檢驗。當(dāng)原料、工藝、配方有重大轉(zhuǎn)變，可能影響產(chǎn)品性能時。產(chǎn)品長期停產(chǎn)后(6個月以上)恢復(fù)生產(chǎn)時。出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時。3國家質(zhì)量監(jiān)視機構(gòu)提出進展型式檢驗要求時。3(抽樣一批。交收檢驗抽樣2828.1-2023合格(缺陷)分類分類檢查水平(IL)、合格質(zhì)量水平(AQL)8-18-1檢驗水平IL,S,3，AQL,4.0。8-2外觀檢驗工程留意:?該工程為破壞性試驗。項感官理化指標和衛(wèi)生指標的檢驗。法，稱取其平均值。4型式檢驗中的常規(guī)檢驗工程以交收檢驗結(jié)果為依據(jù)，不再重復(fù)抽樣。2~3定的方法檢驗。4(判定規(guī)章交收檢驗判定規(guī)章當(dāng)衛(wèi)生指標不符合相應(yīng)標準時，該批產(chǎn)品即判為不合格批，不得出廠。驗，由供需雙方共同抽樣，假設(shè)仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格批，不得出廠。時，該批產(chǎn)品判為不合格批。型式檢驗判定規(guī)章型式檢驗中常規(guī)檢驗工程的判定與交收檢驗判定規(guī)章一樣。為不合格。仲裁檢驗上級質(zhì)監(jiān)站進展仲裁檢驗。5(轉(zhuǎn)移規(guī)章5除非另有規(guī)定，在檢查開頭時應(yīng)使用正常檢查。52查(不包括再次提交檢查批)不合格，則從下一批轉(zhuǎn)到加嚴檢查。5括再次提交檢查批)合格，則從下一批檢查轉(zhuǎn)入正常檢查。6(檢查的停頓和恢復(fù)5停頓產(chǎn)品交收檢查。則經(jīng)主管部門同意后，可恢復(fù)檢查。一般從加嚴檢查開頭。7(檢查后處置查。再次提交按加嚴抽樣方案進展檢查?；蛴晒┬桦p方協(xié)商處理。1(耐熱試驗6發(fā)用摩絲、雪花膏、香脂等產(chǎn)品均需進展耐熱試驗。由于各類化裝品的外觀形態(tài)各不一樣，所以各類產(chǎn)品的耐熱要求和試驗操作方(40?1)?，然后取兩份樣品，將其中一份置于電熱恒溫培育箱內(nèi)保持24h后，取出，恢復(fù)室溫推斷產(chǎn)品的耐熱性能。2(耐寒試驗和試驗操作方法略有不同。但試驗的根本原理相近，即:先將電冰箱調(diào)整到(-5~-24h室溫后與另一份樣品進展比較，觀看其是否有變稀、變色、分層及硬度變化等現(xiàn)象，以推斷產(chǎn)品的耐寒性能。3(離心試驗離心試驗是檢驗乳液類化裝品貨架壽命的試驗，是加速分別試驗的必要檢驗心機中，以730min4(色澤穩(wěn)定性試驗色澤穩(wěn)定性試驗是檢驗有顏色化裝品色澤是否穩(wěn)定的試驗。由于各類化裝品的紫外線照耀法，香水、花露水的色澤穩(wěn)定性試驗承受枯燥箱加熱法?；b品通用檢驗方法pHpH4.5~6.5，偏酸性，這是由于皮膚外表分有皮膚和汗pHpH稱取試樣一份(準確至0.1g),分數(shù)次參加蒸餾水10份，并不斷攪拌，加熱至40?，使其完全溶解，冷卻至此(25?1)?或室溫，待用。(70,80)?，冷卻后去掉油塊待用;粉狀產(chǎn)品可沉淀過濾后待用。22.88粘度的測定流體受外力作用流淌時，在其分子間呈現(xiàn)的阻力稱為粘度(或稱粘性)。粘度是22.10濁度的測定香水、頭水類和化裝水類制品或由于靜止陳化時間不夠局部不溶解的沉淀物尚混濁，混濁是這些化裝品的主要質(zhì)量問題之一。濁度的測定主要用目測法。1(根本原理2(試劑?的適當(dāng)冷凍劑)3(測定步驟在燒杯中放入冰塊或冰水，或其他低于測定溫度5?的適當(dāng)冷凍劑。φ2?×13?玻璃試管中，樣品高度為試φ3?×15?的試管，使裝有樣品9的試管位于套管的中間，留意不使兩支試管的底部相接觸。將試管置于加有冷觀看時用另一份樣品作比照。4(結(jié)果的表示混濁。5(留意事項?本方法適用于香水、頭水類和化裝水類制品的濁度測定。510?。相對密度的測定相對密度是指肯定體積的物料質(zhì)量與同體積水的質(zhì)量之比。它是液狀化裝品的22.1色澤穩(wěn)定度的測定之一。色澤穩(wěn)定度測定的方法主要是目測法。101(根本原理2(測定步驟2/3，塞上(48?1)?的恒溫箱內(nèi)，1h24h變化。3(結(jié)果表示變色。香水、花露水中香精的測定香精是賜予化裝品肯定的香氣，帶給使用者優(yōu)雅舒適感。幾乎全部化裝品都使是乙醚萃取法。1(根本原理重，以此得到香精的含量。2(試劑乙醚、無水硫酸鈉3(測定步驟110.0002g)1L300mL70mL31L200mL500mL5g300mL50?50mL連續(xù)蒸發(fā)至除去乙醚，將燒杯置于枯燥器中，抽真空減壓至(6.67×10?)Pa，放置1h，稱重。計算。w,(m1,m0),m(8-1)式中:m0——燒杯質(zhì)量，g;，g;m——試樣質(zhì)量，g。5(留意事項(2)0.5%。12化裝品產(chǎn)品質(zhì)量檢驗膏霜和乳液類化裝品的質(zhì)量檢驗膏霜和乳液類化裝品包括雪花膏、冷霜、奶液和香粉密、潤膚霜、清潔霜等。(O/W)和油包水型(W/O)，也有油包水水包油型(O/W/O)、水包油油包水型(W/O/W)等多重乳化體系。1(潤膚膏霜的質(zhì)量檢驗(W/O8-38-3雪花膏感官指標及理化指標8.18.2此僅介紹穩(wěn)定性檢驗和乳化體類型檢驗。(1)感官檢驗(2)滲油率的檢驗先將恒溫箱調(diào)整至(40?1)?，10g(約占培育皿1/4)，15o角架上保持24h取出，放入13枯燥器內(nèi)冷卻后再稱重，如有油滲出，則將滲油局部留神揩去，留下膏體局部(8-2)w。w,(m1,m,),m(8-2)式中:m——樣品質(zhì)量，g;m1——24hg;滲油局部揩去后，培育皿和膏體的質(zhì)量，g。(3)乳化體類型檢驗法、溶解法、導(dǎo)電性測定等方法。染料法mm6.5m2D&CN0(18FD&CN0(1)，用顯微鏡觀看染料擴展?fàn)顩r。假設(shè)油溶性染料擴展，說明乳化體為油包水型;假設(shè)水溶性染料擴展，則乳化體為水包油型。溶解法型。導(dǎo)電性測定法燈(1/4W，104V~120V)和一只按鈕開14關(guān)串聯(lián)起來，組成測定裝置。將樣品放在兩觸點之間并接通電路，如氖燈發(fā)漸漸地轉(zhuǎn)化過程中。但是，假設(shè)乳化體中含有電解質(zhì)，特別是當(dāng)電解質(zhì)濃度較高時，油包水型乳化體也會導(dǎo)電。2(潤膚乳液質(zhì)量檢驗潤膚乳液是具有流淌性的水包油型化裝品。主要用于滋潤人體皮膚。依據(jù)乳液8-5。穩(wěn)定性檢驗和離心試驗。(1)感官檢驗色澤:取樣品在非陽光直射條件下目測。香氣:用辨香紙蘸取試樣，用嗅覺進展區(qū)分。(2)離心試驗2/31h2023r/min，30min154(洗面奶質(zhì)量檢驗功能，同時有利于皮膚的松軟、潤滑和生成保護層，尤其適用于干性皮膚的人使用。8-6。8,6洗面奶感官指標及理化指標以上指標中，pH值、耐熱、耐寒、離心試驗、粘度等工程的測定方法在本章(1)感官檢驗色澤:取試樣與標準樣在非陽光直射下，用目測比照，應(yīng)與規(guī)定色澤全都。香氣:用辨香紙蘸取樣品，用嗅覺區(qū)分，應(yīng)符合規(guī)定香型，且無異味。(2)質(zhì)量(容量)允差質(zhì)量允差隨機取樣10瓶，用分析天平分別稱得質(zhì)量m1、m2、m3????m10，則總質(zhì)量為:16mm1+m2+m3+????+m10得空瓶質(zhì)量m/1、m/2、m/3????m/10，則空瓶總質(zhì)量為:mm/1+m/2+m/3+?+m/10(8-3)則樣品的平均質(zhì)量(g)為m容量允差V1、V2、V3????V10mL10V=V1+V2+V3+?+V10然后將以上樣品全部到出，，洗凈、陰干，用量筒分別參加10瓶所需蒸餾水體積為:V/=V/1+V/2+V/3+????+V/10(8-5)則樣品的平均容量(mL)為:Vx=(V/—V)/10(8-6)Vx是否在允差范圍內(nèi)。液體洗滌類化裝品的質(zhì)量分析17護理(護發(fā)、護膚)力量。而成的、能清潔頭發(fā)并保持其美觀作用的發(fā)用香波。香波的感官及理化指標見表8-7。8,7洗發(fā)香波感官、理化、衛(wèi)生指標1(感官檢驗外觀、色澤:取樣品在非陽光直射條件下進展目測。2(外表活性劑類型的推斷除一些低泡外表活性劑外，外表活性劑都具有豐富的泡沫，試樣中是否存在外表(2,3)mL樣只含有肥皂而無其它類型的外表活性劑;假設(shè)泡沫照舊保存，說明有其它類型的外表活性劑存在。或非離子型外表活性劑，或外表活性183(泡沫力的測定泡沫力的測定承受羅氏-米爾法。將超級恒溫儀預(yù)熱至(40?1)?，使羅氏泡沫儀在(40?1)?恒溫。稱取香波2.5gmL，900mL。加熱至(40?1)?攪拌，200mL取樣液放入泡沫儀底部對準刻度至50mL，再用200mL漏斗吸取樣液。固定漏斗4(外表活性劑含量的測定外表活性劑是洗發(fā)香波的主要成分，它的含量打算洗發(fā)香波的質(zhì)量，國產(chǎn)洗發(fā)香波按原輕工部部頒標準，外表活性劑含量要求大于10,。其測定方法有乙醇溶解性劑的含量。具體測定原理與測定步驟見本書第6章6.1.4介紹。19指甲是由上皮細胞角化后重疊積存而成的一種半透亮狀的硬板，供保護手指尖8-8。1(結(jié)實度的檢驗24h，用繡花針劃成橫lmm，指甲油無顯著脫落現(xiàn)象為合格。2(枯燥速度的檢驗?恒溫箱的指甲油，用指甲油筆刷蘸指甲油2015min3(抗水性的檢驗因手常常要接觸水，故要求指甲油有肯定的抗水性。24h皮浸入水中，指甲油涂層外表無氣泡和脫落現(xiàn)象為合格。4(不揮發(fā)物的測定(1.0,1.2)g65mm45mm20中，再稱量指甲油瓶，兩次稱量的質(zhì)量差就是樣品質(zhì)量。翻開稱量瓶蓋，用手轉(zhuǎn)動稱量瓶，使指甲油以膜狀掩蓋稱量瓶的內(nèi)壁。然后在105?烘箱中加熱2h，冷w(8-7)計算:w,(m2,m1)/m(8-7)式中:,1——空稱量瓶質(zhì)量，g;,2——稱量瓶質(zhì)量+不揮發(fā)物質(zhì)量，g;,——樣品質(zhì)量，g。(如二氧化鈦)、鄰苯二甲酸二正丁酯和氨磺酰芳基-甲醛樹脂等。染發(fā)劑的質(zhì)量分析目前市售染發(fā)的染發(fā)劑大多是由合成染料制得，外觀上多為乳狀和膏狀，按類性劑、溶劑、分散劑、整理劑等。這類產(chǎn)品的檢測工程主要有:外觀、香氣、pH8-9。211(染色力量的測定氧化型染發(fā)劑按產(chǎn)品說明書中的使用方法取適量試樣，攪拌均勻，將放置在玻璃平板上的頭干后在非陽光直射的光明處觀看。非氧化型染發(fā)劑按產(chǎn)品說明書中的使用方法，將放置在玻璃平板上的頭發(fā)用試樣涂抹均勻到達15min2(氧化劑濃度的測定1g150mL10mL10mL30s色為終點。氧化劑含量按式(8-8)計算。Vc0.0170110022m(8-8)式中:;——高錳酸鉀標準溶液的實際濃度，mol,L,——滴定所用高錳酸鉀標準溶液的體積，mL[;(1/5KMnO4),0.1mol,L]相對的以克(g)g,mmolm——試樣的質(zhì)量，g。氣霧和噴霧類化裝品的質(zhì)量分析氣霧和噴霧類化裝品主要產(chǎn)品有發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠。摩絲是以高分子聚合物膜，增加頭發(fā)光澤。氣霧和噴霧類化裝品主要檢測工程有感官檢驗(外觀、香氣)、穩(wěn)定性檢驗(耐力、總固體、殘留物等。1(泄漏試驗?zāi)z和定型發(fā)膠的泄漏試驗。，3min232(內(nèi)壓力試驗發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的內(nèi)壓力試驗。取試樣一瓶，除去帽蓋套，拔去噴頭，裝上金屬接收和壓力表(0,1.0MPa，精1.5)，然后置于已恒溫至25?水浴箱中30min，將壓力表朝下壓，讀出指針穩(wěn)定后的壓力表讀數(shù)。發(fā)用摩絲和定型發(fā)膠的內(nèi)壓力,0.8MPa。3(噴出率試驗本試驗是檢驗定型發(fā)膠的噴出率。取試樣一瓶稱量后，按罐上標注的正確噴射方法，噴出劑液，噴畢稱量，將包(8-9)w95,為合格。w,(m1,m2),(m1,m3)(8-9)式中:m1——噴液前罐的質(zhì)量，g;m2——噴液后罐的質(zhì)量，g;m3——倒出余液后空罐的質(zhì)量，g。4(殘留物試驗參照本試驗是檢驗發(fā)用摩絲噴完后的殘留物。按使用說明將已稱量的產(chǎn)品內(nèi)容物全部噴出，然后稱量，再將包裝罐翻開，倒w，5,為合格24w,(m1,m2),(m3,m2)(8-10)摩絲噴出后殘留物和空罐質(zhì)量，g;m2——空罐的質(zhì)量，g;m3——樣品和空罐的質(zhì)量，g。5(起噴次數(shù)試驗本試驗適用于檢驗定型發(fā)膠的起噴次數(shù)。將泵式噴發(fā)膠按動，至開頭噴出液體止，計算按動次數(shù)。小于5次為合格?；b品粉塊的質(zhì)量分析8-10。1(涂擦性能將試樣盒翻開，置于(50?1)?的恒溫箱中，保持24h后取出，恢復(fù)室溫后，用產(chǎn)品所附粉撲或粉刷在塊面不斷輕擦，隨時吹去擦下的粉粒。每擦拭10次除去粉1002(疏水性0.1g25應(yīng)無下沉。3(跌落試驗50cm正方形木板中心。翻開粉盒觀看。依次逐份記錄粉盒、鏡子等的裂開、1冷燙液的質(zhì)量分析pH、游離氨含量、疏基乙酸銨含量8-111(游離氨含量測定mL10mL300mL50mL25mLc(1/2H2SO4),0.lmol,L的硫酸標準溶液。加熱至沸(1,2)min，2,30.1,的溴甲酚綠-甲基mol,L終點。計算。26ρ(NH3),(25×c1,V×c2)×17.03×10/(1000×10),(25×c1,V×c2)×17.03(8-11)式中:c1——硫酸標準溶液的實際濃度，mol/LV——mLc2——氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L17.03——游離氨的摩爾質(zhì)量，g/mol2(巰基乙酸銨含量的測定2mL，60mL，1?1010mol/Lρ(8-12)計算:Vc109.2(8-12)1000V0式中:V——碘標準滴定溶液的體積，mLc——碘標準溶液的實際濃度，mol,L109.2——巰基乙酸銨的摩爾質(zhì)量，g,molV0——測定所用試樣體積，L27只是香精的香型和用量、酒精的濃度等不同而已，主要成分都是香精、酒精和水8-128-12香水和花露水的感官指標、理化指標8.2檢驗。1(色澤2(香氣先將等量的試樣和規(guī)定試樣分別放在一樣的容器內(nèi)，然后按以下程序進展鑒定。用(0.5,1.0)cm寬，(10~15)cm長的吸水紙作為評香紙，分別蘸取試樣和標樣約兩者須接近)，用嗅覺來鑒定。除辨其當(dāng)時的香氣外，還要鑒別其在揮發(fā)過程中的全部香氣應(yīng)與規(guī)定相符，無異雜氣味。3(清楚度原瓶在室溫順非陽光直射下距觀看者30cm處觀看。香粉、爽身粉、痱子粉撲打，減弱高溫刺激及紫外線損害，遮28蔽或彌補面部瑕疵，芳肌等作用。爽身粉系人的體部護膚衛(wèi)生品，由粉體基作用。8-13理化指標。1(感官檢驗(1)粉體(2)色澤(3)香氣取適量粉樣，涂抹在皮膚上，用鼻子嗅察。2(細度測定w(8-13)計算:w,,1,,0(8-13)29式中:,0——粉體質(zhì)量，g,1——篩出物質(zhì)量，g特種洗手液的規(guī)定，對具有抗菌、抑菌效果的洗手液提出了相應(yīng)的質(zhì)量要求。特種洗手液的理化性能及微生物指標應(yīng)符合表8-13、表8-14規(guī)定。8-14特種洗手液的微生物指標和大腸桿菌(8099ATCC25922)的抗菌率或抑菌率;如產(chǎn)品標明對真菌的作用，還需包括白色念珠菌(ATCC10231)。產(chǎn)品標識為抗菌產(chǎn)品時，殺菌率應(yīng)?90,，產(chǎn)品標識為抑菌產(chǎn)品時，抑菌率應(yīng)?50,。1、樣品采集為使樣品具有良好的代表性，應(yīng)于同一批號三個運輸包裝中至少隨機抽取20，10測試。2、試驗菌與菌液制備(1)細菌:金黃色葡萄球菌(ATCC6538)，大腸桿菌(809930ATCC25922),(2)酵母菌:白色念珠菌(ATCC10231).(3)331代的養(yǎng)分瓊脂培育基斜面穎培育物(18h)，5mL0.03PBS)PBS釋至所需濃度。3、殺菌性能試驗方法1)中和劑鑒定試驗進展殺菌性能測試必需通過以下中和劑鑒定試驗。(1)試驗分組b)染菌樣片+5mLc)染菌比照片+5mLd)5mL.中和劑+染菌比照片。e)+5mLPBS.f)同PBS.g)同批次中和劑。h)同批次培育基。(2)評價規(guī)定1213,4,5求。c)第3,4,51×10-9×10cfu/片之間，其組間菌落數(shù)誤e)3442)殺菌試驗32的濃度為:用100μL滴于比照樣片上，回收菌數(shù)為1×10-9×10cfu/片)。取被試樣片(2.0cm×3.0cm)和比照樣片(與試樣同質(zhì)材料，同等大小，但不含抗菌44100μL，均勻涂布，開頭5mL，相應(yīng)中和劑的試2-30.5mL，置40-45?的養(yǎng)分瓊脂培育基(細菌)或沙氏瓊脂培育基(酵母菌)15mL352?培育3(8-14)計算殺菌率:(8-14)式中:X3—殺菌率，%;A—B—444、溶出性抗(抑)菌產(chǎn)品抑菌性能試驗方法24hPBS100μL5mL331×10-9×10cfu/mL).取被試樣片(2.0cm×3.0cm)或樣液(5mL)44取上述菌懸液，分別在每個被試樣片或樣液和比照樣片或樣液上或內(nèi)滴加100μL，均勻涂布/混合。開頭計時，作用2,5,10,20min，用無菌鑷分別將樣片或樣液(0.5mL)5mLPBS2-340-45?的養(yǎng)分瓊脂培育基(細mL352?48h(72h(酵母菌)，作活菌菌落計數(shù)。試驗重復(fù)3次，按式(8-15)計算抑菌率:(8-15)式中:X4—抑菌率，%;445、非溶出性抗(抑)菌產(chǎn)品抑菌性能試驗方法cm)0.75g0.75g250mL34PBS1×10-9×10cfu/mL。300r/min1h。平皿，進展菌落計數(shù)。5mL70mLPBS250mL1h0.5mLPBS試驗重復(fù)3次，按式(8-16)計算抑菌率:(8-16)式中:X5-一抑菌率，%;446、穩(wěn)定性測試方法1)測試條件135549?1437-40’3度>752)評價標準345準值，產(chǎn)品的殺菌或抑菌作用在室溫下的保持時間即為自然留樣時間。345的標準值，產(chǎn)品的殺菌或抑菌作用在室溫下至少保持一年。34,5的標準值，產(chǎn)品的殺菌或抑菌作用在室溫下至少保持二年。特種沐浴液《特種沐浴劑》GB19877.2-2023QB1994《沐浴劑提出了相應(yīng)的質(zhì)量要求。QB1994QBl9948-15和大腸桿菌(809936的抗菌率或抑菌率;如產(chǎn)品標明對真菌的作用，還需包括白色念珠菌(ATCC10231)。產(chǎn)品標識為抗菌產(chǎn)品時，殺菌率應(yīng)?90,，產(chǎn)品標識為抑菌產(chǎn)品時，抑菌率應(yīng)?50,。面膜1、PHGB/T13531.1的方法進展,稀釋法,。2)面貼膜:(1)纖維貼膜(2)膠狀成形貼膜102510minGB/T13531.12、耐熱1)非透亮包裝產(chǎn)品220mm×120mm80mm，塞上干凈的膠塞，將一支待檢的試管置于預(yù)先24h2)面貼膜和透亮包裝產(chǎn)品372,40+-1,?的恒溫比較，透亮包裝產(chǎn)品則直接與另一瓶試樣進展日測比較。啫喱8-17發(fā)用啫喱(水)感官、理化、衛(wèi)生指標(QB/T2873-2023)在此僅介紹起噴次數(shù)測定:取5瓶泵式樣品，瓶身立正擺放或按使用說明操品不大于一瓶時為合格?；b品中有害物質(zhì)含量分析化裝品衛(wèi)生指標對砷、汞、鉛、甲醇、甲醛等有害物質(zhì)的含量作了明確規(guī)定。的測定方法。砷含量的測定測定砷的方法有斑點比色法、銀鹽比色法、原子熒光光譜法和原子吸取光譜法等。常用的有銀鹽比色法和斑點比色法，斑點比色法在第4章中已進展介紹，在此僅介紹二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法。381(測定原理經(jīng)灰化或消解后的試樣，在碘化鉀和氯化亞錫的作用下，樣液中五價砷被復(fù)原生，但正常狀況下，化裝品中這些物質(zhì)的含量不會產(chǎn)生干擾。銻對測定有明顯干擾。2(試劑玻璃瓶或聚乙烯瓶中。(3)1?1。硫酸:;(1/2H2SO4),lmol,L。氫氧化鈉:ρ(NaOH),20,。酚酞指示劑:ρ(酚酞),0.1,。稱取0.1g50mL95,乙醇，加100mL。硝酸鎂溶液:ρ(MgNO3),10(8)1?1。碘化鉀:ρ(KI),5,。40g40mL100mL，溶液中可39放入金屬錫粒數(shù)顆。乙酸鉛溶液:ρ(CH3COOPb),10,。，2h松。0.25gDDTC,Ag，用少許氯仿1.0mL100mL。必要時可過濾。置于棕色瓶內(nèi)，于冰箱中存放。0.6600g105?干2h(As2O3，5mL20,的氫氧化鈉溶液中，以酚酞作指示劑，用;(1/2H2SO4);(1/2H2SO4)50mL1.00mL1.00mg1.00mL10.0mL，100mL，混勻，此溶液1.00mL1.00μg3(儀器凱氏定氮瓶(250mL)、錐形瓶(125mL)。瓷蒸發(fā)皿(30mL)。圖8-1砷測定裝置1-125mL;2-導(dǎo)氣管;3-乙酸鉛40棉花;4-10mL;5-DDTC,Ag砷測定裝置:如圖8-1所示。分光光度計。4(測定步驟1)HNO3-H2SO4試樣，消解時應(yīng)特別留意安全。稱取約(1.00,2.00)g2505mL(10,15)mL5mL10mL20mL50mL10mL1?12mL。2)干灰化法50mL10mL10,的41硝酸鎂溶液，1g6004h20mL1?150mL，10mL1?1的鹽酸(已除去中和消耗量)2.0mL。測定mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.0mL消解法處理者，參加硫酸使總酸量相當(dāng)體積比為1?1的硫酸10mL;樣品承受干灰1?110mL。然后加水至總體積為50mL。2.0mL4010min后，參加(3,5)g鋅粒，馬上接上塞有乙酸鉛棉的導(dǎo)氣管，并將其插入已加有mL(25lh。反響完畢，mL1cm515nm425(結(jié)果計算mg/kg。w(m1～m0)V(8-17)mV1式中:,0——從工作曲線上查得用試劑做空白試驗的砷量，μg;,——稱樣量，g;,1——分取樣品溶液體積，mL;mL。6(留意事項0.5μg1g0.5mg/kg。假設(shè)樣品為含油、蠟質(zhì)高的樣品，應(yīng)參加1g固體硝酸鎂。鉛含量的測定吸取分光光度法和雙硫腙萃取分光光度法，在此介紹火焰原子吸取分光光度法1(測定原理樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，樣品溶液中鉛離子被原子化正比。在其它條件不變的狀況下，依據(jù)測量被吸取后的譜線強度，與標準系430.15mg/L，0.50mg/L1g10mL，本方法的檢出濃度為1.5ug/g，5ug/g。2(儀器原子吸取分光光度計及其配件。離心機。硬質(zhì)玻璃消解管或小型定氮消解瓶。具塞比色管，10mL、25mL、5mL。分液漏斗，100mL。蒸發(fā)皿。壓力自控微波消解系統(tǒng)。高壓密閉消解罐。聚四氟乙烯溶樣杯。3(試劑1)硝酸(ρ20=1.42g/mL)，優(yōu)級純。2),ω(HClO4)=70%~72%,,優(yōu)級純。3)過氧化氫,ω(H2O2)=30%,。4)硝酸(1+1):取硝酸(3.1)100mL，100mL，混勻。5)混合酸:硝酸(3.1)和高氯酸(3.2)3+144辛醇。12.0g1.20g100mL中。鉛標準溶液(1)鉛標準溶液,ρ(Pb)=1g/L,:99.99%1.000g，參加硝酸溶液(3.4)20mL，加熱使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。取鉛標準溶液(3.8.1)10.0mL100mL容量瓶中，加硝酸溶液(3.4)2mL，用水稀釋至刻度。取鉛標準溶液(3.8.2)10.0mL100mL容量瓶中，加硝酸溶液(3.4)2mL，用水稀釋至刻度。甲基異丁基酮(MIBK)。(ρ20=1.19g/mL)30mL，50mL。4(測定步驟樣品預(yù)處理(1)濕式消解法45劑空白。樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)。假設(shè)為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品溶化流入瓶的底部。參加數(shù)粒玻璃珠，然后參加硝酸(3.1)10mL1+1，由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積削減到(3.2)2mL~5mL1+2，連續(xù)加熱消解，不時緩1mL10mL(25mL)具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。如樣液渾濁，離心沉淀后可取上清液進展測定。微波消解法0.5g~1g100?恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)(不得蒸干)。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉0.5mL~1.0mL，潤濕搖勻。依據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先參加硝酸(3.1)2.0mL~3.0mL，靜止過夜，充分作用。然后再依次參加過氧化氫的恒溫電加熱設(shè)備4610?20min3mL，則補充水。同時嚴格依據(jù)的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋(留意:不要擰得過緊)。草藥類、洗滌類?？蛇m當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。5min~20min解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100?電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測定。8-19消解時壓力時間挨次(Mpa)(min)10.51.521.03.031.55.0酸羥胺溶液(3.7)0.5mL1+310mL，備用。浸提法50mL樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴47或電熱板上低溫揮發(fā)。假設(shè)為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品溶化(3.1)5.0mL、過氧化氫(3.3)2.0mL，混勻，如消滅大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇(3.6)2h。取出，參加鹽酸羥胺溶液15min~20min，25mL。2)測定(1)移取鉛標準溶液(3.8.3)0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL，分別置于10mL5.2.2(2)將標準、空白和樣品溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至干。參加鹽酸(3.10)10mL溶解殘渣，轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用等量的MIBK(3.9)萃取二次，保存鹽酸溶液。再用鹽酸(3.10)5mL洗MIBK層，合并鹽酸溶液，必要時趕酸，定容。按儀器操作程序，進展測定。5(結(jié)果計算mg/kg。ω(Pb)=(ρ1,ρ0)×V/m48(8-18):ω(Pb)——樣品中鉛的質(zhì)量分數(shù)，ug/g;ρ1——測試溶液中鉛的質(zhì)量濃度，mg/L;ρ0——空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，mg/L;V——樣品消化液總體積，mL;m——樣品取樣量，g。汞含量的測定法和汞斑法等，在此主要介紹冷原子吸取分光光度法。1(測定原理253.7nm載氣帶入測汞儀，測定吸取值。與標準系列比較定量。2(儀器mL;250mL:250mL;玻璃磨口球形冷凝管:40cm3(試劑玻璃瓶或聚乙烯瓶中。4930%。10%。20g250mL20mL100mL。10g100mL水中。50mL，用水稀釋至1000mL。汞標準溶液:0.1354g100mL100μg。?移取10.0mLl00mL10.0μg。此溶液臨用前配制。mL1.00μg。?移取10.0mL100mL0.10μg。4(測定步驟50(1)樣品預(yù)處理1.00g250mL先在水浴或電熱板上低溫揮發(fā)(不得枯槁)。伴同試樣做用試劑做空白試驗。參加30mL5mL球形冷凝管，用冷凝水循環(huán)冷凝。加熱回流消解2h，消解液一般呈微黃或黃色。10mL10min，放置冷卻。用預(yù)先用水潮濕使油脂蠟質(zhì)凝固。用蒸餾水洗過濾器數(shù)次，合并洗滌液于濾液中，定容至50mL，備用。濕式催化消解法1.00g100mL50mg五氧化二釩、7mL濃硝酸。置水浴或電熱板上微火加熱至微沸。取下冷卻，加5mL(135,140)?溫度下連續(xù)消解，并于必加熱煮沸約51備用。(2)測定0mL，0.10mL，0.30mL，0.50mL，0.70mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL100mL10,硫酸定2mL含量。5(結(jié)果計算按式(8-19)計算樣品中汞的質(zhì)量分數(shù)w，單位為mg/kg。w(m1～m0)V(8-19)mV1式中:,0——從工作曲線上查得用試劑做空白試驗的汞質(zhì)量，μg;,1——從工作曲線上查得樣品測試液中的汞質(zhì)量，μg;,——稱樣質(zhì)量，g;,1——分取樣品溶液體積，mL;,——樣品溶液總體積，mL?；b品微生物檢驗方法植物的提取液等養(yǎng)分成分較高的物質(zhì)，52為霉菌、細菌等微生物的滋生、生殖供給了良好的生長條件，影響化裝品的質(zhì)量和并危害人體安康。在國外，很多國家所制定的化裝品微生物掌握標準相當(dāng)嚴(100,1000)個，不允數(shù)按品種不同掌握在(500,1000)個。群、綠膿桿菌、金黃色葡萄球菌的測定。化裝品微生物標準檢驗方法總則化裝品微生物標準檢驗方法總則按國家標準(GB7918.1-1987)執(zhí)行，該總則供給標準。1(樣品的采集及留意事項所采集的樣品，應(yīng)具有代表性，一般視每批化裝品數(shù)量大小，隨機抽取相10g10mL;包裝量小的樣品，取樣量可酌減。啟開，以防再污染。能準時檢驗，樣品應(yīng)放在室溫陰涼枯燥53處，不要冷藏或冷凍。取出局部樣品作細菌檢驗，再將剩余樣品作其它分析。一個月備查。(1)培育基和試劑1000mL90mL0.1MPa20min。SCDLP8-20制備方法:將上述成分混合后，加熱溶解，調(diào)整pH為7.2,7.3，分裝后，在0.1MPa20min8025?左右使用。(2)儀器天平、水浴箱、滅菌研缽及滅菌研棒、均質(zhì)器;90mL滅菌刻度吸管:10mL、5mL;(3)不同類型樣品制備5410mL90mL5mL，45mL制成(1?10)的稀釋液。5mL10mL80，在(40,44)10min，75mL(在40,44?水浴中預(yù)溫)，在(40,44)?水浴中乳化，制成(1?10)的懸浮液。90mL3215min。用其上清液作為(1?10)的稀釋液。g10mL10mL8070mL菌生理鹽水，在(40,44)?水浴中充分混合，制成(1?10)的稀釋液。如有均質(zhì)器，上述水溶性膏霜、半固體樣品、粉劑固體樣品，可稱取10g加90mL(1,2)min;10g90mLSCDLP1glmLlmL5580、7mL(3,5)min。細菌總數(shù)測定1g1mL計數(shù)法。1(測定原理化裝品中污染的細菌種類不同，每種細菌都有它肯定的生理特性。培育時對養(yǎng)分pH、需氧性質(zhì)等均有所不同。在實際工作中，不行能做到滿足全部菌的要求。因此測定的結(jié)果，只包括在本方法所使用的條件下(在8037?培育48h)生長的一群嗜中溫的需氧及兼性厭氧的細菌總數(shù)。2(儀器pHpH:10mL。3(培育基和試劑生理鹽水:見供檢樣品的制備。8-215680，將其它成80pH7.1,7.4，0.1MPa20min，儲存于冷暗處備用。4(測定步驟1?102mL1?1002mL，分別注入到兩個滅菌1?1000、1?10000??等，每種1(45,50)?80、養(yǎng)分瓊脂培育15mL，另傾注一個不加樣品的滅菌空平皿，作空白比照，隨即轉(zhuǎn)動平皿，使樣品與培育基充分混合均勻，待瓊脂凝固后，翻轉(zhuǎn)平皿，置37?48h。5(菌落計數(shù)方法5,10皿中有連成片狀57的菌落或花點樣菌集中生長時，該平皿不宜計數(shù)。假設(shè)片狀菌落不到平皿中的一2，以代表全皿菌落數(shù)。6(菌落計數(shù)及報告方法30,3008-221)。30,30028-22，23)。3008-22，4)308-22，5)。假設(shè)全部稀釋度的平均菌落數(shù)均不是30,300個，其中一個稀釋度大于300303008-22，6)。105810100字后面零的個數(shù)，時，應(yīng)注明樣品的稀釋度。8-22細菌計數(shù)結(jié)果及報告方式糞大腸菌群的檢驗糞大腸菌細菌來源于人和溫血動物的糞便。檢出糞大腸菌群說明該化裝品已被列為重要的衛(wèi)生指標菌。1(測定原理檢驗方法是依據(jù)糞大腸菌群所具有的生物特征，如革蘭氏陰性無芽孢桿菌在能分解色氨酸產(chǎn)生靛基質(zhì)。2(儀器管、pHpH試紙、高溫消毒鍋、滅菌吸管、滅菌平皿。3(培育基和試劑乳糖膽鹽培育基:配方見表8-23所示。5969kPa20min。(2)雙倍濃度乳糖膽鹽培育基(3)伊紅美蘭8-241000mL，pH7.2,7.4。分裝0.1MPa15min，備用。臨用時參加乳糖并加熱熔平皿備用。蛋白胨水(作靛基質(zhì)試驗用):配方見表8-25所示。15min。5g75mL25mL44?培育。沿管壁加柯凡克試劑(0.3,O.5)mL，輕搖試管。陽性者于試劑層顯深玫瑰紅色。(6)革蘭氏染色法2)染色法lmin，60水洗。?滴加革蘭氏碘液，作用lmin，水洗。10slmin，水洗。待干，鏡檢。3)染色結(jié)果1?1010s。4(測定步驟(1)10mL1?1010mL44?培育箱中培育(24,480h。如不產(chǎn)酸也不產(chǎn)氣，則報告為糞大腸菌群陰性。37?培育(18,24)h，4424h。經(jīng)培育后，在上述(3)選擇上述可疑菌落，涂片做革蘭氏染色鏡檢。0.5mL，觀看靛基質(zhì)反響，陽性者液面呈玫瑰紅色;陰性反響液面呈試劑本色。5(檢驗結(jié)果61質(zhì)試劑驗陽性，則可報告被檢樣品中檢出糞大腸菌群。綠膿桿菌的檢驗方法綠膿桿菌在自然界分布甚廣，空氣、水、土壤中均有存在。它對人體致病，常并可引起敗血癥。因此，在化裝品標準中規(guī)定不得檢出綠膿桿菌。1(檢驗原理其檢查方法是依據(jù)綠膿桿菌生物學(xué)特征:革蘭氏陰性桿菌，氧化酶陽性，能產(chǎn)生綠膿菌素。此外，還能液化明膠，復(fù)原硝酸鹽為亞硝酸鹽，在42?下生長等?？膳c類似菌相區(qū)分。2(儀器針或接種環(huán)、電爐、高壓消毒鍋。3(培育基和試劑SCDLP制備方法與前述SCDLP液體培育基制備全都。十六烷基三甲基溴化銨培育基:配方見表8-27所示。pH7.4,7.6，參加瓊69kPa20min乙酰胺培育基:配方見表8-28所示。628-28乙酰胺培育基配方pH20min綠膿菌色素測定用培育基:配方見表8-29所示。8-29綠膿菌色素測定用培育基配方pH69kPa20min明膠培育基:配方見表8-30所示。8-30明膠培育基配方20min，pH69kPa20min硝酸鹽蛋白胨水培育基:配方見表8-31所示。8-31硝酸鹽蛋白胨水培育基配方pH7.2。6963一般瓊脂斜面培育基:配方見表8-32所示。8-32一般瓊脂斜面培育基配方pH7.2,7.4，參加瓊MPa15min用。4(檢驗步驟1?1010mL90mLSCDLP42(18,24)h，如有綠膿桿菌生長，培育液面會有一層薄菌膜，培育1000mL1g，7g80。分別培育:從培育液的薄菌膜處挑取培育物，劃線接種在十六烷三甲基溴化37?培育(18,24)h。凡綠膿桿菌在此培育基上，其菌落為扁平水溶性色素集中。此培育基選擇性強，大腸艾希氏菌不能生長，革蘭氏陽性菌生長較差。也可以3724h，綠膿桿它菌不生長。64氧化酶試驗。氧化酶試驗:取一小塊干凈的白色濾紙片放在滅菌平皿內(nèi)，用無菌玻璃棒挑10g,L對苯二胺試液，在(15,30)s內(nèi)消滅粉紅色或紫紅色，為氧化酶試驗陽性;假設(shè)培育物不變色，氧化酶試驗陰性。綠膿菌素試驗:取可疑菌落(2,3)個，分別接種在綠膿菌素測定用培育基充分振蕩，使培育物中的綠膿菌素溶解于氯仿液內(nèi)，待氯仿提取液呈藍色時，用吸管將氯仿移到另一試管中，并參加lmol,LlmL色時為陽性，表示被檢物中有綠膿菌素存在。37?24h，觀看結(jié)果。凡在硝酸鹽胨水培育基內(nèi)的小倒管中有氣體者，即為陽性，說明該菌能復(fù)原硝酸鹽，并將亞硝酸分解產(chǎn)生氮氣。明膠液化試驗:取綠膿桿菌可疑菌落的純培育物，穿刺接種在明膠培育基(10,30)mi