DB37T 3990-2020食品中四氯蟲酰胺殘留量的測定　液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

ICS7.050X04山東省地DB37方標(biāo)準(zhǔn)DBT3990—2020Determinationoftetrachlorantraniliproleresidueinfoods—Liquidchromatography-demmassspectrometry山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言GBT。青島海關(guān)提出、歸口并組織實施。關(guān)。食品中四氯蟲酰胺殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法了食品中四氯蟲酰胺殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測方法。范性引用文件包括所有的修改單)適用于本文件。GB763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GBT682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法理試樣經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化(油脂含量高的樣品須先用乙腈飽和正己烷去脂和冷凍去脂)4試劑和材料4.1試劑4.1.1乙腈(CH3CN，75-05-8)：色譜純。4.1.2甲醇(CH3OH，67-56-1)：色譜純。4.1.3正己烷(C6H14，110-54-3)：色譜純。4.1.4乙酸銨(C2H7NO2，631-61-8)：色譜純。4.1.5氯化鈉(NaCl，7647-14-5)：用前在450℃灼燒4h，冷卻后密封備用。4.2溶液配制L4.3標(biāo)準(zhǔn)品4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液mL。4.4.2標(biāo)準(zhǔn)中間溶液gmL月。4.4.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液.02mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。該溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。4.5材料4.5.1N-丙基乙二胺(Primarysecondaryamine，PSA)：粒度40~60μm。4.5.2十八烷基硅烷鍵合相(C18)：粒度40~60μm。儀器和設(shè)備5.1液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。5.2高速組織搗碎機。5.3高速粉碎機。5.4勻漿機。5.6振蕩器。5.9渦旋混合器。10具塞離心管：50mL，10mL。制備與保存大米、玉米、干辣椒取500g代表性樣品，用高速粉碎機處理至粉狀，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封8℃以下保存。甘藍(lán)、番茄、蘋果取500g代表性樣品，用勻漿機制成勻漿，均分成兩份，分別裝入潔凈容器作為試樣，密封并做好8℃以下保存。豬肉、雞肝牛奶、雞蛋℃以下保存。提取大米、玉米稱取4g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，加5mL水混勻，放置30min。準(zhǔn)確加入20.0n藍(lán)、番茄、蘋果稱取10g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中。準(zhǔn)確加入20mL乙腈振蕩提取30min，超聲.3干辣椒稱取4g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，加15mL水混勻，放置30min。準(zhǔn)確加入20.0n豬肉、雞肝、牛奶、雞蛋稱取4g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞離心管中，加5mL水混勻(檢測牛奶時，不需加水)，mL凈化測定液相色譜參考條件c)進樣量：5μL；梯度洗脫條件min%%0質(zhì)譜參考條件a)電離方式：電噴霧電離(ESI)；b)毛細(xì)管電壓：3.5kV；c)干燥氣溫度：350℃；d)輔助氣(鞘氣)溫度：350℃；h)多反應(yīng)監(jiān)測條件。測條件m/zm/zntraniliprole34a為定量子離子標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作試樣溶液的測定AAA2。定性。測定時相對離子豐度的最大允許偏差20%~50%10%~20%空白試驗。分析結(jié)果的表述試樣中四氯蟲酰胺的含量按式(1)計算： pVm1000X= pVm1000X——試樣中四氯蟲酰胺的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；ρ——從基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣測定液中四氯蟲酰胺的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V——試樣測定液的最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——最終樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9精密度9.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值(百分率)，應(yīng)符合9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值與其算術(shù)平均值的比值(百分率)，應(yīng)符合量限為0.005mg/kg，甘藍(lán)、番茄、蟲酰胺定量限為0.002mg/kg。率酰胺添加水平及回收率參見附錄B。A(資料性附錄)MRMAA2。(資料性附錄)添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)見表B.1。B的添加濃度及回收率的實驗數(shù)據(jù)mgkg)83.4~103.187.6~106.478.9~91.384.7~101.481.2~97.986.8~108.590.7~113.988.2~104.3295.5~112.888.5~107.382.4~97.6279.9~90.492.1~113.289.4~108.2293.6~106.987.3~112.8579.6~103.5781.7~98.985.9~116.483.2~96.0280.3~104.185.6~116.881.4~100.578.3~96.284.0~111.192.5~106.380.9~107.0