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實(shí)驗(yàn)水泥熟料中游離氧化鈣的測定第1頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六水泥熟料中游離氧化鈣的測定方法,依據(jù)所用的有機(jī)提取劑可分為三種:(1)甘油-乙醇法;(2)乙二醇法,(3)乙烯乙酸乙酯法。
目前在水泥廠中廣泛應(yīng)用的有甘油-乙醇法glycerin-ethanol
?,F(xiàn)介紹如下:
第2頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六1.測定原理在無水甘油-乙醇混合溶液中,加入硝酸鍶作催化劑,加熱微沸下與水泥熟料中游離氧化鈣作用,生成甘油酸鈣,此產(chǎn)物為弱堿性,使酚酞指示劑變紅色,然后用苯甲酸滴定至溶液紅色消失,根據(jù)滴定時消耗的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),計(jì)算游離氧化鈣的含量。第3頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六其反應(yīng)如下:
CH2OHCH2O∣∣\fCaO十CHOHCHOHCa十H2O
游離氧化鈣∣∣/CH2OHCH2O
甘油甘油酸鈣
弱堿性第4頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六
CH2OCH2OH∣\∣CHOHCa十2C6H5COOHCa(C6H5COO)2十CHOH∣/苯甲酸苯甲酸鈣∣
CH2OCH2OH
甘油酸鈣甘油
第5頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六(1)無水乙醇含量不低于99.5%。(2)0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液的配制:將0.2g氫氧化鈉溶于500m1無水乙醇中。(3)無水甘油-乙醇溶液的配制:將220m1甘油放入燒杯中,在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱,分次加30g硝酸鍶,至溶解后在l60~170℃下加熱2~3h(脫水),冷卻至60~70℃后倒入1000ml無水乙醇中,加入0.05g酚酞指示劑混勻,以0.0lmol從無水氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。2.試劑及配制第6頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六(4)0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:將預(yù)先在干燥器中放置一晝夜的苯甲酸12.3g溶解于1000m1無水乙醇中,貯存于帶膠塞(裝有硅膠的干燥管)的玻璃瓶內(nèi)。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.04~0.05g氧化鈣(基準(zhǔn)試劑)預(yù)先在950~1000℃高溫爐內(nèi)燒至恒定質(zhì)量,置于150m1干燥錐形瓶內(nèi),加入15m1無水甘油-乙醇溶液,裝上回流冷凝管,在有石棉網(wǎng)的電滬上加熱至沸,直至溶液呈深紅色取下錐形瓶,立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色消失,再如此反復(fù)操作,加熱10min后不再出現(xiàn)紅色為止。第7頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度計(jì)算TCaO=(2-1)式中TCaO——每m1笨甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù);
m——氧化鈣的質(zhì)量(g);
V——滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇溶液的總體積(ml)。第8頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六3.測定步驟(1)準(zhǔn)確稱取0.5g試樣,置于150m1干燥錐形瓶中,加入15ml無水甘油-乙醇溶液,搖勻,裝上回流冷凝管在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min,至溶液呈紅色時取下錐形瓶、立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,如此反復(fù)操作,直至加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。第9頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六(2)結(jié)果汁算:按下式計(jì)算f-CaO=×100%(2-2)式中TCaO——每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù),
m——試樣質(zhì)量(g);
V——滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積(m1),第10頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六4.注意事項(xiàng)每個試祥應(yīng)分別測兩次當(dāng)f-CaO含量小于2%時,兩次結(jié)果的絕對誤差應(yīng)在0.20以內(nèi),如超出此范圍應(yīng)作第三次,并以空白試驗(yàn)校正。試樣必須充分磨細(xì)至全部通過0.080mm方孔篩試樣和容器一定要保持干燥甘油和Ca(OH)2也會反應(yīng)生成甘油鈣一定要控制煮沸時間和滴定次數(shù)甘油與CaO反應(yīng)會生成水,水與熟料水化作用生成Ca(OH)2,煮沸時間太長,則始終會有微紅色呈現(xiàn)第11頁,共12頁,2023年,2月20日,星期六要控制加熱溫度,避免試樣煮沸時飛濺加熱開始時,每隔5-10min搖動錐形瓶一次,以防試樣粘結(jié)瓶底;滴定前先停止加熱,待冷
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