農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件

第四章農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制

學習指南觀察思索課外閱讀復(fù)習自測退出本章演示文稿本章目錄遼農(nóng)職院工程系質(zhì)檢中心農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第1頁目標要求農(nóng)藥殘留分析質(zhì)量控制目標是使分析結(jié)果到達預(yù)定標準和準確程度。為了到達這一預(yù)定目標應(yīng)采取辦法和工作步驟都是事先規(guī)劃好了。經(jīng)過一系列規(guī)約加以確定，并要求相關(guān)分析人員按照規(guī)約操作，由此使分析過程處于受檢狀態(tài)。學習關(guān)鍵點農(nóng)藥殘留分析試驗室基礎(chǔ)條件；農(nóng)藥標準物質(zhì)；農(nóng)藥殘留分析主要步驟質(zhì)量控制技能關(guān)鍵點各種規(guī)格試劑凈化處理學習目標學習指南本節(jié)首頁退出本章農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第2頁第四章農(nóng)藥殘留分析

質(zhì)量控制

第一節(jié)試驗室基礎(chǔ)條件第二節(jié)農(nóng)藥標準物質(zhì)第三節(jié)殘留分析方法可靠性確實認第四節(jié)農(nóng)殘分析質(zhì)量控制第五節(jié)分析結(jié)果表示和數(shù)據(jù)處理本節(jié)首頁退出本章農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第3頁第一節(jié)試驗室基礎(chǔ)條件本節(jié)首頁退出本章農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第4頁一、試劑要求本節(jié)首頁退出本章（一）、純水制備蒸餾水：水與雜質(zhì)沸點不一樣，難免有痕量金屬離子。去離子水：交換樹脂取得純水稱離子交換或。農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第5頁本節(jié)首頁退出本章各種水比較特純水

＞1.8x10799.99999水種類電阻率Ω·cm用途普通純水5x105，常量分析優(yōu)質(zhì)純水＞1x106AA農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第6頁本節(jié)首頁退出本章（二）、試劑特級光（色）譜純S.P白色級別名稱代號標志一級優(yōu)級純GuarantteReagent綠色二級分析純AnalysisReagent紅色三級化學純ChemicalReagent藍色農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第7頁本節(jié)首頁退出本章1、試劑判別圖片農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第8頁本節(jié)首頁退出本章2、試劑凈化時間(minors)響應(yīng)信號(mv)要求：濃縮進樣5ul，雜峰高度不應(yīng)超出1mm。農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第9頁本節(jié)首頁退出本章（1）、氧化鋁（SPE用）550℃→4h130℃→5h農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第10頁本節(jié)首頁退出本章（2）、活性碳活性碳→農(nóng)鹽酸→1h（加熱煮沸）→中性→烘干。600℃→2h105℃→4h農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第11頁本節(jié)首頁退出本章（3）、石油醚沸程：60~90℃密度：0.65凈化方法：①吸附→蒸餾②回流→蒸餾③分液（漏斗）農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第12頁本節(jié)首頁退出本章（4）、丙酮沸點：55~57℃密度：0.78凈化方法：脫水→棕色瓶農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第13頁本節(jié)首頁退出本章（5）、乙腈沸點：81.6℃密度：0.78惰性液體凈化方法：無水碳酸鈉→高錳酸鉀→蒸餾農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第14頁本節(jié)首頁退出本章二、環(huán)境條件農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第15頁本節(jié)首頁退出本章三、人員要求①學歷②專業(yè)知識背景（background）③敬業(yè)能力④操作能力⑤勤勞、不恥下問農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第16頁本節(jié)首頁退出本章四、管理制度①樣品管理②試劑管理③儀器管理④數(shù)據(jù)管理⑤檢驗匯報管理農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第17頁本節(jié)首頁退出本章第二節(jié)農(nóng)藥標準物質(zhì)StandardsampleStandardmaterialStandardreferencematerialCertifiedreferencematerial農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第18頁本節(jié)首頁退出本章一、分級一級：均勻性、穩(wěn)定性、朔源性二級：滿足普通測量需要（日常）共同點：有證標準物質(zhì)農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第19頁本節(jié)首頁退出本章一、分級農(nóng)藥純品：反應(yīng)化合物特征高純度物質(zhì)。與標準物質(zhì)關(guān)系：農(nóng)藥標準物質(zhì)原材料。農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第20頁本節(jié)首頁退出本章二、基本要求①含量②物力常數(shù)③溶液④GC/HPLC判定農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第21頁本節(jié)首頁退出本章三、標簽名稱：BHC漢字名：六六六用途：殺蟲劑別名：Hexakor分子量：288分子式：農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第22頁本節(jié)首頁退出本章第三節(jié)分析方法可靠性確實認選擇檢測標準標準國家標準地方標準行業(yè)標準企業(yè)標準農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第23頁本節(jié)首頁退出本章一、方法靈敏度靈敏度：單位濃度（質(zhì)量）/對應(yīng)量最小檢出量：3×空白背景信號最低測定濃度：10×空白背景信號未檢出：＜LOD農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第24頁本節(jié)首頁退出本章準確度：測定值與真值（假定）之間符合程度度量二、方法準確度農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第25頁本節(jié)首頁退出本章回收率試驗準確度評價方法100801ug/g？農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第26頁本節(jié)首頁退出本章精密度：測定值之間一致程度三、方法精密度平行性重復(fù)性再現(xiàn)性農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第27頁準確度和精密度1.準確度和精密度——分析結(jié)果衡量指標。(

1)準確度──分析結(jié)果與真實值靠近程度準確度高低用誤差大小來衡量；誤差普通用絕對誤差和相對誤差來表示。(2)精密度──幾次平衡測定結(jié)果相互靠近程度精密度高低用偏差來衡量，偏差是指個別測定值與平均值之間差值。(3)二者關(guān)系精密度是確保準確度先決條件；精密度高不一定準確度高；二者差異主要是因為系統(tǒng)誤差存在。農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第28頁本節(jié)首頁退出本章第四節(jié)農(nóng)殘分析質(zhì)量控制1、接收日期和有效日期2、污染和干擾3、前處理過程中損失4、回收率測定和校準農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第29頁本節(jié)首頁退出本章第五節(jié)

結(jié)果表示和數(shù)據(jù)處理π=3.1415926…….？農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第30頁本節(jié)首頁退出本章1、結(jié)果統(tǒng)計和取舍(1)有效數(shù)據(jù)(2)有效數(shù)據(jù)運使用方法則

①統(tǒng)計測量數(shù)字時：②有效數(shù)位確定后：③當被舍棄第一位等于5時：④當?shù)谝晃挥行?shù)字≥時⑤表示測定結(jié)果準確度時：農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第31頁本節(jié)首頁退出本章2、真值和平均值①算數(shù)平均值②均方根平均值③幾何平均值④中位值⑤加權(quán)平均值農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第32頁本節(jié)首頁退出本章3、異常數(shù)據(jù)取舍①4σ法|可疑值–不包含可疑值在內(nèi)平均值|≥4σ②2.5σ法|可疑值–不包含可疑值在內(nèi)平均值|≥2.5σ③Q檢驗法農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第33頁本節(jié)首頁退出本章4、測定結(jié)果整理①普通處理②可靠性區(qū)間計算③界值判斷結(jié)果④平均值試驗農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第34頁本節(jié)首頁退出本章4、測定結(jié)果整理成績百分比農(nóng)藥殘留分析的質(zhì)量控制培訓課件第35頁