專為X熒光分析儀設(shè)計(jì)的熔樣機(jī)監(jiān)控標(biāo)樣

專為X熒光分析儀設(shè)計(jì)的熔樣機(jī)監(jiān)控標(biāo)樣第一頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20092內(nèi)容概述使用目的產(chǎn)品介紹應(yīng)用實(shí)例與傳統(tǒng)方法的比較第二頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20093為什么需要FusionMonitorTM

漂移監(jiān)控(熔融制樣+XRF)偏差的監(jiān)測(cè)、診斷和解決熔樣位置的偏差不同熔劑之間的偏差儀器維修保養(yǎng)之后的偏差第三頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20094熔融制樣-XRF漂移監(jiān)控對(duì)一個(gè)熔融制樣-X射線熒光分析方法的評(píng)價(jià)（精密度與準(zhǔn)確度）是根據(jù)應(yīng)用時(shí)的初始條件計(jì)算的。但是，實(shí)驗(yàn)中的一些參數(shù)會(huì)隨時(shí)間發(fā)生變化，從而引起結(jié)果偏離初始值:熔劑作用條件的變化(溫度,氧化環(huán)境,攪拌等等);熔樣模具表面變形;儀器漂移.熔融制樣-X射線熒光光譜法的方法總漂移須經(jīng)常監(jiān)測(cè)。第四頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20095偏差的發(fā)現(xiàn)、診斷和解決不同模具，熔樣位置或者助熔劑都可能引起系統(tǒng)誤差（偏差）。這些偏差在最初的校準(zhǔn)中就需要評(píng)估；這些偏差的計(jì)算需要考慮時(shí)間參數(shù)，有必要的話需要進(jìn)行校正；每當(dāng)一臺(tái)新儀器投入使用時(shí)，它的偏差需要我們?cè)u(píng)估。第五頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20096什么是FusionMonitorTM?FusionMonitorTM

（熔融監(jiān)控劑）是由硼酸鋰助熔劑、非潤(rùn)濕試劑和樣品組成的。以對(duì)水泥的分析為例：

水泥+熔劑+LiBr(目前可選);在這個(gè)熔融監(jiān)控劑中樣品已經(jīng)與熔劑一起混合預(yù)熔融，因此整個(gè)基體已經(jīng)穩(wěn)定下來并且不易被改變;每一份組成都是完全均一的.第六頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20097FusionMonitorTM

均勻性驗(yàn)證用同一個(gè)水泥熔融監(jiān)控劑平行制備10個(gè)玻璃片

，測(cè)定結(jié)果如下表：第七頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20098如何用FusionMonitorTM制備玻璃片用FusionMonitorTM

熔融制樣時(shí)無需預(yù)處理或者添加其他試劑;無需精確稱量，樣品已經(jīng)均一的預(yù)熔融在熔劑里;取一定量的FusionMonitorTM

置于鉑金坩堝中;在正常條件下啟動(dòng)常規(guī)熔樣程序;取出玻璃片，采用常規(guī)的XRF程序?qū)ζ溥M(jìn)行分析。第八頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20099漂移實(shí)例:水泥中的SiO2測(cè)定在130天內(nèi)周期性的制備水泥熔融監(jiān)控（FusionMonitorTM）玻璃片;在此期間共制備了17個(gè)FusionMonitorTM

玻璃片;各個(gè)元素的測(cè)定結(jié)果隨時(shí)間變化關(guān)系如下圖.第九頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200910漂移實(shí)例:水泥中的SiO2測(cè)定19,7019,9020,1020,3020,5020,7020,90020406080100120140時(shí)間/天%SiO2在FusionMonitorTM中的含量第十頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200911漂移實(shí)例:水泥中的SiO2測(cè)定為什么出現(xiàn)這種現(xiàn)象?可能的原因有：儀器漂移，制樣模具變形或者熔樣條件的波動(dòng)；首先要做的是用儀器漂移監(jiān)控來檢查XRF,必要時(shí)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，校正后數(shù)據(jù)如下圖：第十一頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200912漂移實(shí)例:水泥中的SiO2測(cè)定XRF漂移校正數(shù)據(jù)19,7019,9020,1020,3020,5020,7020,90020406080100120140時(shí)間/天%SiO2在FusionMonitorTM的含量第十二頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200913漂移實(shí)例:水泥中的SiO2測(cè)定在上面的例子中，經(jīng)過漂移校正后數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好，說明漂移主要是由儀器的漂移引起的，只需通過XRF的漂移監(jiān)控進(jìn)行校正就可以解決。第十三頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200914偏差實(shí)例：模具差異對(duì)SiO2結(jié)果的影響如果儀器漂移不是造成漂移的主要原因，那么診斷將需要進(jìn)一步推進(jìn)（模具之間，熔樣位置偏差的評(píng)估等等）；FusionMonitorTM可以簡(jiǎn)便快速的解決這些問題；在下面的例子中，分別用四個(gè)不同編號(hào)的坩堝來制備監(jiān)控樣熔融玻璃片。第十四頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse20091520.25020.30020.35020.40020.45020.50020.5503181318251665028模具編號(hào)FusionMonitorTM中SiO2含量的測(cè)定2偏差實(shí)例：模具差異對(duì)SiO2結(jié)果的影響第十五頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200916偏差實(shí)例：模具差異對(duì)SiO2結(jié)果的影響5028號(hào)坩堝制備的樣品測(cè)出的SiO2結(jié)果比其他幾個(gè)的結(jié)果要低對(duì)于這個(gè)坩堝我們推薦的操作是將它重新整形，拋光，重新計(jì)算其誤差之后，才能在日常分析中使用它。第十六頁，共19頁。不同材料在漂移偏差監(jiān)控應(yīng)用中的比較?Allrightsreserved–Claisse200917熔融監(jiān)控劑（FusionMonitorTM

）XRF漂移校正內(nèi)標(biāo)管理樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所監(jiān)控的分析步驟制樣+儀器測(cè)定儀器測(cè)定制樣+儀器測(cè)定制樣+儀器測(cè)定穩(wěn)定性樣品預(yù)熔融與熔劑中，已被保護(hù)防止發(fā)生改變，常規(guī)保存穩(wěn)定隨時(shí)間發(fā)生變化需在受控條件下保存以減少樣品變化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)密封狀態(tài)下是穩(wěn)定在打開后隨時(shí)間變化制樣時(shí)間快速稱樣15s無灼失，精確稱樣，與熔劑混合共花費(fèi)79min灼失，精確稱樣與熔劑混合，共花費(fèi)79min便捷性可以直接應(yīng)用可以直接應(yīng)用大量不同樣品需要混合均勻以應(yīng)用在不同實(shí)驗(yàn)中可以直接應(yīng)用第十七頁，共19頁。?Allrightsreserved–Claisse200918結(jié)論FusionMonitorTM

是一種對(duì)熔融制樣-X射線熒光法整個(gè)過程