混凝土拌合用水及環(huán)境水（教案）

1011混凝土拌合用水及環(huán)境水一、混凝土拌合用水依據(jù)混凝土拌合用水標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)水質(zhì)能否用于拌制混凝土，是保證混凝土質(zhì)量的措施之一 。拌合用水的類型水是混凝土的重要組成部份，一般認(rèn)為飲用水就可作為混凝土拌合用水，水的品質(zhì)會(huì)影響混凝土的和易性、分散時(shí)間、強(qiáng)度進(jìn)展和耐久性等，水中的氯離子對鋼筋特別是預(yù)應(yīng)力鋼筋會(huì)產(chǎn)生腐蝕作用。符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水可直接用作混凝土拌合水。地表水、地下水，應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)合格前方能作為混凝土拌合用水。海水只能做為素混凝土的拌合用水，不得用于拌制鋼筋混凝土和預(yù)應(yīng)力混凝土及有飾面要求的混凝土。工業(yè)廢水必需經(jīng)過處理，經(jīng)檢驗(yàn)合格后才能作為混凝土拌合用水。技術(shù)要求拌合水不應(yīng)產(chǎn)生以下有害作用⑴影響混凝土和易性及分散。⑵有損于混凝土強(qiáng)度進(jìn)展。⑶降低混凝土的耐久性，加快鋼筋腐蝕及導(dǎo)致預(yù)應(yīng)力鋼筋脆斷。⑷污染混凝土外表。分散時(shí)間的要求用待檢驗(yàn)水和蒸餾水(或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水)試驗(yàn)所得的水泥初凝及終凝時(shí)間差均不30min，且初凝及終凝時(shí)間應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定?？箟簭?qiáng)度的要求用待檢驗(yàn)水配制的水泥砂漿或混凝土的28d抗壓強(qiáng)度(假設(shè)有早期抗壓強(qiáng)度要求時(shí)需增加7d抗)不得低于蒸餾水(或符合國家標(biāo)準(zhǔn)的生活飲用水)拌制的對應(yīng)砂漿或混凝土抗壓強(qiáng)度的90%。水的化學(xué)物質(zhì)應(yīng)滿足以下要求水的PH值、不溶物，可溶物，氯化物，硫酸鹽，硫化物的含量應(yīng)符合表 7.1的規(guī)定。7.11項(xiàng)目預(yù)應(yīng)力混凝土鋼筋混凝土素混凝土PH值≥5.0≥4.5≥4.5不溶物(mg/L)≤2023≤2023≤5000可溶物(mg/L)≤2023≤5000≤10000氯化物(Cl-mg/L)≤500≤1000≤3500硫酸鹽(S042-mg/L)≤600≤2023≤2700堿含量〔mg/L)≤1500≤1500≤15001使用鋼絲或經(jīng)熱處理的預(yù)應(yīng)力混凝土用鋼筋時(shí)，水中氯化物含量不得超過 350mg/L2堿含量按NaO+0.658KO計(jì)算值來表示。承受非堿活性骨料，可不檢驗(yàn)堿含量。2 2二、環(huán)境水作為環(huán)境水的地表水、地下水、海水等是否對混凝土構(gòu)成侵蝕性，并實(shí)行相應(yīng)措施，來保證混凝土的安全。2.1.環(huán)境水檢驗(yàn)工程1231234567891011測定工程PH值(氫離子濃度)游離二氧化碳(C0)含量及侵蝕性二氧化碳〔CO〕含量22(HC0-)、碳酸根(CO2-)、氫氧根(OH-)離子含量33氯離子(C1-)含量硫酸根離子(S02-)含量4鈣鎂離子濃度、碳酸鹽鈣鎂離子濃度、非碳酸鹽鈣鎂離子濃度和鉀鈉堿度鈣離子(Ca2+)含量鎂離子(Mg2+)含量鈉(Na+)+鉀(K+)離子含量溶解性固體(總?cè)芙恹}或蒸發(fā)殘?jiān)?或礦化度腐殖土、淤泥中的有機(jī)物含量環(huán)境水對混凝土侵蝕性的判定及防護(hù)措施環(huán)境水對混凝土侵蝕類型及侵蝕程度的判定環(huán)境條件特征侵蝕程度序侵蝕類型環(huán)境條件特征侵蝕程度序侵蝕類型水質(zhì)判定工程號 地質(zhì)條件 弱侵獨(dú) 中等侵蝕 強(qiáng)侵蝕PH值石膏地層7.0~8.0500~10001000~2023>20231硫酸鹽侵蝕SO2(mg/L)含鹽地層7.5~9.041000~20232023~4000>4000含鎂鹽漬土，鹽2鎂鹽侵蝕8.0~10.0Mg2(mg/L)1000~30003001~7500>7500湖、鹽田、海水干旱地區(qū)鹽漬土，鹽類結(jié)晶侵3堿土，濱海平原鹽8.0~12.0溶解鹽類(g/L)10~1516~30>30蝕漬土煤系地層，黑色巖PH值6.5~6.16.0~5.0≤5.0硫酸型酸性4層、有色金屬礦1.5~6.5侵蝕田、礦脈SO2(mg/L)4≤250251~1000>1000HCO蝕)度河水和地下水3(mmol/L)1.5~0.7<0.7溶出型侵蝕富含有機(jī)質(zhì)的淤PH值6.5~6.16.0~5.05含碳酸型侵泥和土壤，低礦化5.0~6.5實(shí)行的防護(hù)措施對水泥的要求一般硅酸鹽水泥: 3CaO.AlO〔鋁酸三鈣〕應(yīng)小于8%。2 3:3CaO·AlO應(yīng)小于5%。2 33CaO.SiO〔硅酸三鈣〕不大于50%。24CaO.AlO.FeO〔鐵鋁酸四鈣〕十3CaO.AlO22%。2 3 2 3 2 3:3CaO.AlO2.5%。2 33CaO.SiO250%。4CaO.AlO.FeO3CaO.AlO22%。2 3 2 3 2 3對粗骨料的要求粗骨料不得受當(dāng)?shù)馗g介質(zhì)污染。粗骨料的技術(shù)要求應(yīng)符合混凝土用粗骨料標(biāo)準(zhǔn)對C308%；最大粒徑不得大于40mm。環(huán)境水對混凝土具有硫酸鹽型，鹽類結(jié)晶型或溶出型侵蝕的結(jié)論時(shí)，應(yīng)依據(jù)侵蝕類型、侵蝕程度選用適宜的水泥品種及摻合料，保證最小水泥用量、掌握最大水膠比、滿足混凝土的抗?jié)B等級等防護(hù)措施。此外，還應(yīng)依據(jù)具體狀況承受防水層，降低環(huán)境水侵蝕性，排水，換填土、降低地下水水位及設(shè)防護(hù)層等工程措施。環(huán)境水對混凝土具有硫酸型酸蝕及鎂鹽侵蝕時(shí)，應(yīng)承受硅酸鹽水泥或一般硅酸鹽水泥，其最大水膠比不應(yīng)大于0.5(弱侵蝕)，0.45(中等侵蝕)，和0.40(強(qiáng)侵蝕)；最小水泥用量不應(yīng)小于330kg/m3(弱侵蝕)，360kg/m3(中等侵蝕)和390kg/m3(強(qiáng)侵蝕)；抗?jié)B等級應(yīng)到達(dá)P6(弱侵蝕)，P8(中等侵蝕)和P10(強(qiáng)侵蝕)。同時(shí)，還應(yīng)承受7.2.2.2 中3)所列的工程措施?；炷镣饴睹娴倪吘?，棱角、溝槽均應(yīng)呈園弧形。特細(xì)砂不得用于配制耐腐蝕混凝土。耐腐蝕混凝土使用的外加劑和摻合料應(yīng)具有抗腐蝕性能。耐腐蝕混凝土必需承受機(jī)械攪拌和機(jī)械振搗。當(dāng)混凝土坍落度有明顯變異時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)時(shí)分析，并調(diào)整施工協(xié)作比。耐腐蝕混凝土施工縫、變形縫和防護(hù)層均應(yīng)符合設(shè)計(jì)要求。三、水質(zhì)檢驗(yàn)方法水質(zhì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)檢驗(yàn)方法見表7.4。序號測定工程測定方法1序號測定工程測定方法1PH值(氫離子濃度)2游離二氧化碳(C0)(C0)22TB10104-2023TB10104-2023含量總堿度、重碳酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物的侵蝕性C0需特地取樣，處理后送檢23TB10104-2023測定4氯離子(C1-)含量TB10104-20235硫酸根離子(S02-)含量4TB10104-20236鈣鎂離子濃度TB10104-20237鈣離子(Ca2+)含量TB10104-20238鎂離子(Mg2+)含量TB10104-20239鈉(Na+)+鉀(K+)離子含量TB10104-202310溶解性固體(總礦化度)TB10104-202311腐殖土，淤泥中有機(jī)物含量就地封存土樣，在室內(nèi)用重鉻酸鉀法分析客運(yùn)專線要求水質(zhì)檢驗(yàn)是承受標(biāo)準(zhǔn)JGJ63-2023，PH值的測定PH值應(yīng)承受酸度計(jì)法并宜在現(xiàn)場測定所用儀器設(shè)備酸度計(jì)及其配套的復(fù)合電極或玻璃電極、甘汞電極；燒杯、容量瓶：50、100mL試驗(yàn)室常用儀器、設(shè)備。所用試劑標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH值＝4.008：105～1102h(KHC8H4O4)10.211g，溶于煮沸冷卻后的水中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH＝6.865：準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干2h，在枯燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.3886g和無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)9.5353g，溶于煮沸冷卻后的水中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液PH＝9.180：準(zhǔn)確稱取與飽和溴化鈉溶液，在室溫下共同放置在枯燥器內(nèi)平衡兩晝夜的四硼酸鈉〔Na2B4O7.10H2O〕3.8080g，溶于煮沸冷卻后的水中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。飽和氯化鉀溶液：將氯化鉀(KCl)溶于100mL水中，混勻，直至溶液中消滅氯化鉀晶體為止。試驗(yàn)步驟儀器的校準(zhǔn)；按儀器使用說明書，將儀器通電預(yù)熱30min，試樣和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)至同—溫度，測定水溫。儀器溫度補(bǔ)償旋鈕置于水溫處，調(diào)整零旋紐，表頭指針置于零。電極擦干浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，按測定旋鈕，調(diào)整定位旋鈕。將儀表頭指針調(diào)至指示該標(biāo)準(zhǔn)PH值處。所選標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值應(yīng)靠近待測水樣的PH值。水樣測定：用水沖洗電極，再用水樣沖洗，最終將電極浸入試樣中，留神搖動(dòng)使其均勻，按下測定旋鈕，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄PH值。游離二氧化碳的測定游離二氧化碳承受中和法測定。所用儀器設(shè)備1〕具塞錐形瓶：250mL；2〕堿式滴定管：10mL；3〕25、50mL；4〕乳膠管；5〕試驗(yàn)室常用儀器、設(shè)備。所用試劑1%酚酞指示劑：稱取1g酚酞(C20H14O4)溶于50％乙醇溶液，并用50％乙醇溶液稀釋至100mL，混勻。2)20％中性酒石酸鉀鈉溶液；稱取20g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6)溶于適量水中，混勻，參加31％酚酞指示劑，用稀酸滴至紅色剛消逝，用水稀釋至100mL。3)(NaOH)＝0.020mol/l：①配制稱取1g氫氧化鈉(NaOH)溶于適量水中，靜置12h以上，過濾后用煮沸冷卻后的水稀釋至1000mL，用基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定。②標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取在105～110℃烘干2h的基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀(KHCHO)0.500g三份，分別置于8 4 4具塞錐形瓶中，各加50ml水，加熱至沸，冷卻后加3～51％酚酞指示劑，用0.020mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，20s不褪色為終點(diǎn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)按式〔7-1〕計(jì)算：C(NaOH)

m1000 (71)VM:

(KHC

HO)844m鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量(g);V滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);M(KHC

HO)844

鄰苯二甲酸的摩爾質(zhì)量;20420g/mol;C(NaOH)

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/l);③氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)存放在隔絕二氧化碳滴定管裝置中(7.1)。7.17.1隔絕二氧化碳滴定管裝置7.2隔絕二氧化碳移液管用隔絕二氧化碳移液管裝置(7.2)，吸取25.00～100.00ml水樣，并置于250mL具塞錐形瓶中。在試樣中滴入3～5l％酚酞指示劑。蓋上瓶塞，留神振蕩試樣，自上而下垂直觀看，呈紅色，水中無二氧化碳；當(dāng)無色時(shí)，打開瓶塞快速用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試樣剛呈粉紅色，蓋好瓶塞振蕩均勻，直至粉紅色 20s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。如在滴定過程中消滅溶液混濁現(xiàn)象，應(yīng)另取水樣參加20％中性酒石酸鉀鈉溶液5mL，重測定。計(jì)算水樣中游離二氧化碳的質(zhì)量濃度應(yīng)按式〔7-2〕計(jì)算：(游CO)2

C (NaOH)

VM1V

(CO)2

1000

(72)其中:(游CO)2

(mg/l);V(ml);1V試樣體積(ml);M(CO)2

:二氧化碳摩爾質(zhì)量;44.00g/mol總堿度、重碳酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物的測定各種堿度應(yīng)承受中和法測定。所用儀器、設(shè)備250ml；10、25ml；25、50ml；250ml；所用試劑1%酚酞指示劑：稱取1g酚酞(C20H14O4)溶于50％乙醇溶液，并用50％乙醇溶液稀釋至100ml，混勻。0.1％甲基橙指示劑：0.1g甲基橙溶于適量水中，用水稀釋至100ml，混勻。(0.025mol/l)：準(zhǔn)確稱取經(jīng)250℃烘干1h的無水碳酸鈉2.6497g，溶于適量水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/l)：①稱量4.20mL濃鹽酸〔HCl〕緩緩傾入適量水中，用水稀釋至1000mL，混勻。②標(biāo)定0.025mol/l碳酸鈉基準(zhǔn)溶液25.00ml置于錐形瓶中，加3滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液滴定，至溶液由橙黃色突變?yōu)榈燃t色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。(7-3)計(jì)算：C V2C (HCl)

(NaCO 123

(73)其中:C(HCl)

2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l);V吸取碳酸鈉基準(zhǔn)溶液的體積(ml);1V滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);試驗(yàn)步驟酚酞堿度：25.00～100.00ml水樣置于錐形瓶中，參加2～31％酚酞指示劑，假設(shè)呈紅色，在不斷振蕩下用0.050mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色消逝為終點(diǎn)，記錄滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積P(ml)。假設(shè)水樣加酚酞指示劑呈無色，水中無酚酞堿度。甲基橙堿度：在滴定完酚酞堿度的溶液中加2～3滴0.1％甲基橙指示劑，連續(xù)用0.050mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至微紅色消逝為終點(diǎn)，記錄滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 M(ml)。滴定各種堿度所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的關(guān)系。PPTM7.3堿度組成示意圖①以酚酞作指示劑時(shí)，水樣中全部氫氧化物與碳酸鹽變?yōu)橹靥妓猁}所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體P(ml)。②再參加甲基橙作指示劑，水樣中原重碳酸鹽和由碳酸鹽變?yōu)橹靥妓猁}的全部重碳酸鹽，與鹽酸作用所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積M(ml)。③測定各種堿度時(shí)，所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積T(ml)。7.3堿度的計(jì)算滴定各種堿度消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積可按表7.5確定。222222滴定結(jié)果(ml)P＝TP1T滴定氫氧化物(OH-)消耗量(ml)P2P-TP-M滴定碳酸鹽(CO2－)3消耗量(ml)02(T-P)2M滴定重碳酸鹽(HCO－)3消耗量(ml)00P1T02P0P1T02PT-2PM-PP＝000TM水樣中總堿度、重碳酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物堿度計(jì)算：P＝0時(shí)，只有重碳酸鹽C M

C

0,C

0(CO2)3C (HCO)3

V

1000(73):C(HCO)3

:HCO的摩爾濃度(mmol/l);3C(HCl)

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/lM:甲基橙堿度的滴定值(ml);V(ml)(HCO)3

C

V

HCO)3

1000(74):(HCO)3

:HCO

的質(zhì)量濃度(mg/l3M(HCO)3

的摩爾質(zhì)量(g/mol);3重碳酸鹽堿度以碳酸鈣質(zhì)量表示的質(zhì)量濃度：(CaCO)3

C

2V

(CaCO2)3

1000(75)其中:(CaCO)3M

重碳酸鹽堿度以碳酸鈣質(zhì)量表示的質(zhì)量濃度(mg/l);CaCO的摩爾質(zhì)量(g/mol)(CaCO) 33P＝M時(shí)，只有碳酸鹽c(OH-)=0，c(HCO3-)=0C(CO

3

C (HCl)V

1000(76)C

2的摩爾濃度(mmol/l);(CO

3

3C

M

2)3

1000(77)2)3其中:2)3

V2(mg/l3M2)3

2的摩爾質(zhì)量(g/mol3P酚酞堿度滴定值(ml);碳酸鹽堿度以碳酸鈣質(zhì)量表示的質(zhì)量濃度:(CaCO)3

C

V

(CaCO)3

1000(77)其中:(CaCO)3M

:(mg/l);CaCO的摩爾質(zhì)量(g/mol);(CaCO) 33P＜M時(shí)，有碳酸鹽和重碳酸鹽

C 0(OH)C(CO

2)3

C P(HCl)V

1000 (78)(CO

2)3

C(HCl)

PMV

(CO3

1000 (79)C (HCO)3

C(HCl)

(MP)V

1000 (710) (HCO)3

C(HCl)

(M P)MV

(HCO)3

1000 (711)P＞M時(shí)，有氫氧化物和碳酸鹽C (PM)

C 0(HCO)3C (OH)

(HCl)V

1000(712)其中:C(OH)

OH的摩爾濃度(mmol/l);C (PM)M(OH)

(HCl) V

1000(713)其中:(OH)M

OH(mg/l);(OH)氫氧化物堿度以碳酸鈣質(zhì)量表示的質(zhì)量濃度：C(CaCO)3

C

(PM)M2V

(CaCO)3

1000(714)其中:C(CaCO)3

:以碳酸鈣質(zhì)量表示的氫氧化物堿度的質(zhì)量濃度(mg/l);C MC (HCl)

1000 (715)(CO

2)3

VC(HCl)

MM

(CO2)3

1000 (716)(CO

2) V3M＝0時(shí)，只有氫氧化物

C

0,C

0(HCO)C (OH)

C P(HCl)V

3 31000 (717)⑥總堿度

(OH)

C(HCl)

PMV

1000 (718)1

C (PM)CzBz

(HCl)V

1000 (719)其中:1 CzBz

:總堿度 ;總堿度以碳酸鈣質(zhì)量表示的質(zhì)量濃度： (CaCO )3

C(HCl)

(PM)M2V

(CaCO 3

1000 (720)以上各式中,各種離子的摩爾質(zhì)量如下:M(HCO)3M(CO2)3M(OH)

61.02g/mol60.02g/mol17.01g/mol氯離子含量的測定

M 100.08g/mol(CaCO3)氯離子的濃度應(yīng)承受硝酸銀容量法測定。它適宜測定氯離子質(zhì)量濃度為10～500mg/l的水樣。所用儀器、設(shè)備250ml；25、50ml；3)容量瓶：100、500、1000ml；4)棕色酸式滴定管：10、25ml；所用試劑5％鉻酸鉀指示劑：5g鉻酸鉀(KCrO)0.050mol/l硝酸銀溶液滴定，至消滅微磚紅色沉淀，2 424h以上,過濾并稀釋至100ml，混勻。2)氯化鈉基準(zhǔn)溶液(0.050mol/l)(NaCl)500~600℃灼燒40~50min,或在電爐上炒至無爆裂聲，放入枯燥器冷卻室溫，再準(zhǔn)確稱取2.9221g溶于適量水中，認(rèn)真地全部移入1000ml量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.050mol/l)：①配制8.5g硝酸銀(AgNO)溶于適量水中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋標(biāo)線，混勻。貯于棕3色瓶，用氯化鈉基準(zhǔn)溶液標(biāo)定。②標(biāo)定：0.050mol/l氯化鈉基準(zhǔn)溶液25.00ml150ml錐形瓶中，參加25ml5％鉻酸鉀指示劑0.5ml，在不斷振搗下用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由黃色突為微磚紅色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗的氯化鈉基準(zhǔn)溶液體積③計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)按式(7-21)計(jì)算C(AgNO)3

C(NaCl)V1V1

(721)其中:C(AgNO)333

:AgNO(mol/l);C(NaCl)

:NaCl(mol/l);V:滴定所消耗的氯化鈉溶液體積(ml);15％碳酸鈉溶液

V:吸取的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)0.5g碳酸鈉(Na2CO3)，溶于適量水中，水稀釋至100ml,混勻。5)1％醋酸溶液：1ml醋酸(HC2H3O2)傾入適量水中，用水稀釋至100ml,混勻。6)過氧化氫(H2O2)。試驗(yàn)步驟25.00~100.00ml1ml過氧化氫煮沸、過濾。顏色不褪可再參加0.1g碳酸鈉溶解后蒸發(fā)至干，殘?jiān)盟芙?，再進(jìn)展下面步驟。PHl0.56.5,1％醋酸溶液或0.5%碳酸鈉溶液調(diào)PH7.0左右,再參加5%鉻酸鉀指示劑0.5~1.0ml，混勻。在不斷振蕩下水樣的前提下,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由黃色突變?yōu)槲⒋u紅色為終點(diǎn),記錄滴定消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。氯化物濃度計(jì)算氯化物濃度按式(7-22)、式〔7-23〕計(jì)算。C VC(Cl)

(AgNO)3V C

11000(722)M(AgNO) 13V

)

1000(723)(Cl)其中:C(Cl)

Cl的摩爾濃度(mmol/l);(Cl)

:Cl的質(zhì)量濃度(mg/l);M(Cl)

:Cl的摩爾質(zhì)量(35.45g/mol);V試驗(yàn)時(shí)水樣體積(ml);V滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)1鈣鎂離子濃度的測定鈣鎂離子濃度承受EDTA二鈉()絡(luò)合滴定法測定，它適宜測定鈣鎂離子濃0.05~5mmol/l的水樣。所用儀器、設(shè)備1)500、1000ml；2)100、250ml；10、25ml；15、50ml；所用試劑銨鹽緩沖溶液(PH值=10±0.1)67.5g氯化銨(NH4Cl)，溶于200ml水．入570ml氨水(NH3·H2O)，用水稀釋至1000ml，混勻。1%T固體指示劑1g鉻黑T(C20H12N3O7SNa)100g枯燥氯化鉀(KCl)100g枯燥氯化鈉(NaCl)混合研細(xì)，貯棕色瓶中。5％硫化鈉溶液稱取5g硫化鈉(Na2S·2H2O)溶干適量水中，用水稀釋至100ml，混勻。4)三乙醇胺［N(C2H4OH)3。鋅基準(zhǔn)溶液c(Zn)=0.025mol/l準(zhǔn)確稱取純度為99.99924h以上的鋅0.8172g于100ml鹽酸溶液15ml，在水浴上加熱使鋅全部溶解，冷卻后移人500mL容量瓶，用水徹底沖洗錐形瓶數(shù)次，洗液合并在容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/l)①稱取9.4g 乙二胺四乙酸二鈉(C10Hl4N2O8Na2·2H2O)溶于適量熱水中，冷卻后用水稀釋至1000ml，混勻。用鋅基準(zhǔn)溶液標(biāo)定。②標(biāo)定：25.00ml鋅基準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加水50ml，加銨緩沖溶液2~3ml，混勻，加0.01gT固體指示劑，混勻。用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液在不斷振蕩下滴定，至溶液由酒紅色突為純藍(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。③EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)按式(7-24)計(jì)算C(EDTA2Na)

C(Zn)V1V1

(724)2其中:C EDTA2Na的摩爾濃度(mol/l);(EDTA2Na)C Zn(mol/l);(Zn)試驗(yàn)步驟

V(ml);1V滴定消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)2吸取25.00~100.00ml水樣置于250ml錐形瓶，參加銨鹽緩沖溶液2～3ml，混勻，調(diào)整試PH10±0.1。0.01gT固體指示劑，混勻，在不斷振蕩下逐滴參加EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，至溶5EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。假設(shè)水樣中含有較多銅、鋅、鐵、鉛等金屬離子，應(yīng)在試樣中先參加 5％硫化鈉溶液1ml，或參加1～3ml三乙醇胺消退干擾后再進(jìn)展測定。煤層、礦坑的酸性水或含鹽地層水，應(yīng)預(yù)先用氨水調(diào)整 PH值至7左右，使重金屬沉淀過濾后再進(jìn)展測定。假設(shè)水樣中有大量二氧化碳，應(yīng)在試樣中加(1+1)鹽酸溶液至剛果紅試紙變藍(lán)，煮沸除去二氧化碳后再進(jìn)展測定。假設(shè)水樣中鎂含量極低，可在試樣中參加準(zhǔn)確量的鎂離子，然后從測定結(jié)果中減去參加鎂離子的量。鈣鎂離子濃度計(jì)算C VC(Ca2Mg2)

(EDTA2Na) V

1000(725)(Ca2Mg2)

C(EDTA2Na)

VM1V

(CaCO)3

1000(726)其中:C(Ca2Mg2)(Ca2Mg2)

Ca2Mg2的摩爾濃度(mmol/l);用碳酸鈣表示的鈣鎂離子質(zhì)量濃度(mg/l);C :EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度(mol/l);(EDTA2Na)V滴定所消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);1V用于測量的水樣體積(ml);M(CaCO)3

:CaCO的摩爾質(zhì)量(100.08g/mol)3硫酸鹽的測定〔EDTA二鈉容量法〕EDTA二鈉容量法適宜測定硫酸鹽質(zhì)量濃度為10～200mg/l的水樣。所用儀器、設(shè)備250ml；25、50ml；10、25ml；所用試劑1)〔1+1〕鹽酸溶液100mL濃鹽酸在不斷攪拌下，緩緩傾入100ml水中，混勻。EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/l)7.3.6.2EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。鋇、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液①配制稱取3.05g氯化鋇〔BaCl·2HO〕和2.54g氯化鎂〔MgCl·6HO〕溶于適量水中，用水稀釋2 2 2 21000ml，混勻。②標(biāo)定10.00～20.00ml250ml50ml2～3mlPH10±0.10.01gT0.025mol/lEDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記錄滴定消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。③鋇鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(7-27)計(jì)算：C VC (EDTA2Na) 1(727)(Ba2Mg2)其中:C(Ba2Mg2)C(EDTA2Na)

V(mol/l);EDTA2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度(mol/l);V滴定消耗的EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(ml);1V(ml);銨鹽緩沖溶液(PH10±0.1)7.3.6.2規(guī)定的銨鹽緩沖溶液5)剛果紅試紙。6)5％氯化鋇溶液5.0g氯化鋇〔BaCl·2HO〕溶于適量水中，用水稀釋至100ml，混勻。2 2試驗(yàn)步驟試管中注入水樣5ml，參加〔1+1〕鹽酸溶液1滴，5％氯化鋇5滴，混勻。依據(jù)渾濁程度7.6確定取樣量。渾濁程度馬上產(chǎn)生大量沉淀馬上渾濁經(jīng)數(shù)分鐘才消滅渾濁取樣量〔渾濁程度馬上產(chǎn)生大量沉淀馬上渾濁經(jīng)數(shù)分鐘才消滅渾濁取樣量〔mL〕5～1025～5050～100按上表中的給定的取樣量，吸取兩份一樣體積的水樣，分別置于兩支錐形瓶，其中一份按本規(guī)程第7.3.6.4條的規(guī)定，測定試樣鈣鎂離子濃度。記錄滴定消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1。另一份放11～2滴〔1+1〕1～2min除去二氧化碳，趁熱在不斷振蕩下逐滴參加〔2.0～2.5〕V的鋇、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，參加的1鋇、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液體積記錄為V。充分振蕩，靜置30min以上，按本規(guī)程第7.3.6.4條的規(guī)定2進(jìn)展滴定，記錄滴定消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。33.7.5硫酸根濃度計(jì)算硫酸根濃度按式〔7-27〔7-28〕計(jì)算。C

V(Ba2Mg2) 2

C(EDTA2Na)

3

V)11000(727)4(SO2) V V 4(SO2)

c〔SO4

2

(728)4 4其中:C4

:SO

2的摩爾濃度(mmol/l);42的質(zhì)量濃度(mg/l);(SO2)4C2)

4鋇鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度(mol/l);C EDTA(mol/l);(EDTA2Na)V滴定鈣鎂離子濃度所消耗EDTA(ml);1V參加鋇鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);2V參加鋇鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液后EDTA(ml);3V(ml);M4

:SO4

2摩爾質(zhì)量(96.06g/mol)鈉、鉀離子含量的測定原子吸取分光光度法原子吸取分光光度法適宜測定鉀質(zhì)量濃度為0.05~300mg/l、鈉質(zhì)量濃度為0.05~200mg/l的水樣；可以通過將樣品濃縮和稀釋的方法來擴(kuò)展測定范圍。所用儀器、設(shè)備①原子吸取分光光度計(jì)其關(guān)心設(shè)備；②鉀、鈉空心陰極燈：③所用玻璃器皿必需用〔1+1〕硝酸溶液浸泡24h，臨用時(shí)用水清洗干凈。2)所用試劑①(1+1)硝酸溶液100ml濃硝酸緩緩傾入100ml水中，混勻。②鉀基準(zhǔn)溶液(1.000mg/ml)準(zhǔn)確稱取在150℃烘干2h，置于枯燥器中冷卻后的基準(zhǔn)氯化鉀(KCl)1.9069g溶于少量水，參加(1+1)10ml，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。鉀基準(zhǔn)溶液(0.050mg/ml)50.00ml鉀基準(zhǔn)貯備溶液于1000ml容量瓶，加(1+1)硝酸溶液2ml，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。③鈉基準(zhǔn)溶液(1.000mg/ml)準(zhǔn)確稱取在150℃烘干2h，置于枯燥器中冷卻后的基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl)2.542g溶于少量水，加入(1+1)硝酸溶液10ml，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。鈉基準(zhǔn)溶液(0.050mg/ml)50.00ml鈉基準(zhǔn)貯備溶液于1000ml容量瓶，加(1+1)硝酸溶液2ml，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。④1%硝酸銫溶液1g硝酸銫〔CsNO3〕溶于適量水中，用水稀釋至100ml，混勻。3)試驗(yàn)步驟①繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml鉀和鈉基準(zhǔn)溶液置于1150ml容量瓶中，加〔1+1〕硝酸溶液2ml，1％硝酸銫3ml，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉀和鈉的質(zhì)量濃度分別為：0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00mg/l。按儀器使用說明書，將儀器調(diào)整至最正確工作狀態(tài)，用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的零濃度溶液調(diào)整零點(diǎn)，按濃度從小到大的挨次，依次測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉀和鈉的質(zhì)量濃度作橫坐標(biāo)，相對應(yīng)的吸光度作縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。②水樣的測定水樣預(yù)處理假設(shè)水樣中有大量泥沙、懸浮物，必需準(zhǔn)時(shí)離心清理，再通過 0.45μm微孔濾膜過濾。有機(jī)質(zhì)污染嚴(yán)峻的水樣，應(yīng)用硝酸消解后測定。水樣測定吸取水樣2.00～25.00ml，直接或有必要時(shí)經(jīng)預(yù)處理后置于50ml容量瓶中，加〔1+1〕硝酸溶液2ml，1％硝酸銫3ml，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。在測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度的同時(shí)測定試樣吸光度。4)鉀、鈉濃度計(jì)算(7-29)~(7-32)計(jì)算。()

”(K)V”

V1(729)V(Na)

(Na)V

1(730)C(K)

M

(731)(K)C(Na)

Na)M

(731)其中:

(Na)())

:水樣中K的質(zhì)量濃度(mg/l);水樣中Na的質(zhì)量濃度(mg/l);”(K)”)C(K)C

:標(biāo)準(zhǔn)曲線上與試樣吸光度相對應(yīng)的K的質(zhì)量濃度(mg/l);標(biāo)準(zhǔn)曲線上與試樣吸光度相對應(yīng)的Na的質(zhì)量濃度(mg/l);水樣中K的摩爾濃度(mmol/l);水樣中Na的摩爾濃度(mmol/l);(Na)V稀釋或濃縮后試樣的體積(ml);1V稀釋或濃縮前試樣的體積(ml)火焰光度法

M(K)MNa)

:K的摩爾質(zhì)量(39.01g/mol);:Na的摩爾質(zhì)量(22.99g/mol);火焰光度法適宜測定鉀質(zhì)量濃度為0.1～25mg/l，鈉質(zhì)量濃度為0.1～8mg/l的水樣?？梢酝ㄟ^將樣品濃縮和稀釋的方法來擴(kuò)展測定范圍。所用儀器、設(shè)備火焰光度計(jì)或具有放射工作方式的原子吸取分光光度計(jì)。所用試劑①鉀基準(zhǔn)貯備溶液〔1.000mg/ml〕準(zhǔn)確稱取在150℃烘干2h，置于枯燥器中冷卻后的基準(zhǔn)氯化鉀(KCl)1.9069g溶于少量水，參加(1+1)10ml，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。②鈉基準(zhǔn)貯備溶液〔1.000mg/ml〕準(zhǔn)確稱取在150℃烘干2h，置于枯燥器中冷卻后的基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl)2.542g溶于少量水，參加(1+1)10ml，用水稀釋至1000ml，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。③2％氯化鋰〔LiCl·H2O〕2g氯化鋰溶于適量水中，用水稀釋至100ml，混勻。2)試驗(yàn)步驟①繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別吸取鉀基準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、12.50ml和鈉基準(zhǔn)0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml分別置于950ml容量瓶中，各參加〔1+1〕硝酸溶液40ml、2％氯化鋰溶液80ml，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉀質(zhì)量濃度分別為0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、12.50mg/l，鈉質(zhì)量濃度分0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00mg/l。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線在火焰光度計(jì)上，分別選用鉀、鈉濾光片，按儀器使用說明書，將儀器調(diào)整至最正確工作狀態(tài)，