常職院儀器分析測試技術(shù)教案1-5氣相色譜法：內(nèi)標(biāo)法定量

紙№1-1p使用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)，分析甲苯試劑的純度p每20人為一個學(xué)習(xí)組，2人一臺氣相色譜儀，整個任務(wù)需6學(xué)時。分析方法和操作步驟解用氣相色譜法定性定量分析甲苯試劑純度的全過程苯試劑純度檢測”操作實(shí)訓(xùn)并布置作業(yè)(上次課結(jié)束后即布置并安排學(xué)生在課后查閱資料)甲苯試劑中除含主成份甲苯外，還含有硫化合物、噻吩、不飽和化合物、水分等多種雜質(zhì)？常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院通過小組各成員能力合作，查閱相關(guān)資料準(zhǔn)備相關(guān)檢測方案，并制作成電子文檔(word或nt本項目的檢測難度主要是待測試劑中雜質(zhì)多，部分物質(zhì)不出峰，因此無法用“歸一化法”定全過程教師在整個過程中起指導(dǎo)作用)pLp打開色譜工作站(FL9500)，觀察基線是否穩(wěn)定。時間)確定甲苯測試標(biāo)樣與甲苯測試試樣中各色譜峰所代表的組分名稱。常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院p對甲苯測試標(biāo)樣所繪制色譜圖，按公式fi'==Ai(以苯為基準(zhǔn)物質(zhì))計算甲苯的相對校正因子fi'。wi=fi'￥m苯)￥100%計算甲苯試劑中甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)，并計算其平均值與相對平均偏差(%)。作訓(xùn)練許部分學(xué)生先做試樣，部分學(xué)生配制標(biāo)樣等)問題②定量問題③常見參數(shù)的設(shè)置等，最后教師可在學(xué)生討論的基礎(chǔ)上作一個總結(jié))析過程中的常見問題p似)物的測定類量ininH2H氫火焰離子化檢測器(flame度設(shè)置Range：1/10/100/1000Range：1/10/100/1000行定量)常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院物的測定離，要求待測組分能出峰，且與相鄰因子須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因法準(zhǔn)確測量須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量相對校正因子，否式wi=￥100%wi=￥100%優(yōu)點(diǎn)：簡便、精確，進(jìn)樣量的多流速，柱溫)的變化對定量結(jié)果小。是：進(jìn)樣量的變化、色譜條件的對內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不感興趣的色譜峰做校正，其報告可選擇不同的單位。缺點(diǎn)是必須在所有樣品中加入內(nèi)標(biāo)物，選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難，內(nèi)(教師可引導(dǎo)學(xué)生對測定過程提出更深層次的問題)常州工程術(shù)學(xué)院常州工程術(shù)學(xué)院據(jù)：12已知水與內(nèi)標(biāo)物甲醇的相對質(zhì)量校正因子f分別為0.70和0.75，計算樣品中水分的質(zhì)量解：由公式wi=S.i解：由公式wi=S.i().i有m試樣.fS(h).hSw(H2O)1=0.0115￥0.70￥150.2=0.41%2.2679￥0.75￥174.8次分析w(H2O)2==0.41%的平均值為w(H2O)==0.4