高等儀器分析簡答題題目及答案

-分析根本原理擬標準參加法與標準曲線法的優(yōu)缺點。標準參加法的優(yōu)點是可最大限度地消除基體干擾，對成分復(fù)雜的少量樣品測定和低含量成分分析，準確度較高；缺點是不能消除背景吸收，對批量樣品測定手續(xù)太繁，不宜采用。3、簡述吸收光譜與發(fā)射光譜之間的差異。子光收光譜的因素。-〔3〕pH值：很多化合物都具有酸性或堿性可解離基團，在不同的pH值的溶液中，分子的解的細微構(gòu)造就可能消失。個應(yīng)用：定性分析，定量分析，異構(gòu)體判斷，純度檢查。定性分析：判斷共軛關(guān)系及*些官能團。如在〔200-400nm〕之間無吸收峰，說明該未知物無共軛關(guān)系，且不會是醛、酮，很可能是一個飽和化合物。定量分析：用于測定物質(zhì)的濃度和含量。異構(gòu)體判斷：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互變異構(gòu)體。酮式?jīng)]有共軛雙鍵，在204nm處有弱吸m紫外可見光譜區(qū)是在4-800nm的電磁波，其中4-400nm的電磁輻射稱為紫外區(qū)，它又分為兩段：4-200nm為遠紫外區(qū)，200-400nm的電磁波為近紫外區(qū)，而波長在400-800nm的電磁波為。-熒光法的主要特點是靈敏度高和選擇性強。分子產(chǎn)生熒光必須具備兩個條件：〔1〕物質(zhì)分子必須具有能吸收一定頻率紫外光的特定構(gòu)造；〔2〕物質(zhì)分子吸收了特征頻率的輻射能之后，必須具有2、簡述環(huán)境對熒光測試的影響。將下降。pH：溶劑pH值的影響，當熒光物質(zhì)是弱酸或弱堿時，溶劑pH值對熒光強度有較大的影響。失或熒光強度與濃度不呈線性關(guān)系的現(xiàn)象。引起熒光猝滅的物質(zhì)稱為猝滅劑。3、分子發(fā)光分析法包括幾種分析方法，并簡述分子吸收分光光度法與分子發(fā)光分析法的區(qū)別。-分子發(fā)光分析是受激物質(zhì)分子以發(fā)射輻射的形式釋放能量，測量的是物質(zhì)分子自身發(fā)射的輻射的強熒光法的主要特點是靈敏度高，檢出限為10-7-10-9g/ml，比紫外可見分光光度發(fā)高10-1000倍。當熒光物質(zhì)溶液的吸光度A≤0.05時，熒光強度與濃度才呈線性關(guān)系。收、原子發(fā)射技術(shù)原子吸收光譜儀器由光源、原子化器、分光系統(tǒng)、檢測器、信號處理和讀出裝置等5個根本局部背景。 號。軟件中轉(zhuǎn)化成數(shù)據(jù)，顯示出來。子發(fā)射光譜的優(yōu)缺點。-的考前須知。容量瓶、單標線吸管等均須定期校正。滴定分析用標液在常溫(15-25℃)下，保存時間一般不超過2個月。當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新配制。4、簡述原子類分析方法中，樣品制備的要求。-廣；〔6〕分析的常用方法，并簡要說明各方法在使用時應(yīng)注意的問題。誤差，即試樣的基體效應(yīng)不得隨被測元素含量對干擾組分含量的比值改變而改變。2〕必須校正背景-1、簡述用紅外光譜儀壓片法測試固體樣品時，在模具中裝樣時應(yīng)注意什么？怎樣消除光譜中產(chǎn)生的質(zhì)。變換紅外光譜儀的構(gòu)造。樣品應(yīng)具備何種條件才能進展紅外測試。，一般在125-250℃之間烘24小時，取出至枯燥器冷卻后使用〕樣品溴化鉀=1:100-200混合后在瑪瑙研缽中研成粉末，要求顆粒直徑在3um以下。這是為了防止克里斯蒂森效應(yīng)。然一透明的薄片即可進展測試。糊劑法：用液態(tài)石蠟油與樣品在瑪瑙研缽中研成糊狀，再將其涂于一壓制好的KBr薄片上，然-按吸收峰的來源，可以將2.5~25μm的紅外光譜圖大體上分為特征頻率區(qū)〔2.5~7.7μm〕以及指紋區(qū)〔7.7~16.7μm〕兩個區(qū)域。CHOH氫基團的彎曲振動以及C-C骨架振動產(chǎn)生。當分子構(gòu)造稍析技術(shù)23、簡述高效液相色譜儀操作的三要點。HPLC-4、簡述HPLC與氣相色譜法〔GC〕的區(qū)別。GGC分析，要求樣品必須具有熱穩(wěn)定性發(fā)性的分析樣品分子量一般小于500amuHPLC析過濾：在HPLC系統(tǒng)中，顆粒物的主要來源有三個途徑：流動相、被測樣品和儀器系統(tǒng)部件的m分析技術(shù)-鎢絲陰極廉價，場發(fā)射陰極很貴。鎢燈絲的壽命比擬短，一般在50~200小時之間；由于陰極辨率3.0nm，當前最正確的場發(fā)射掃描電鏡分辨率實現(xiàn)了亞納米級別。鎢燈絲掃描電鏡十幾萬，場3、簡述裝載樣品以及從樣品室中取出樣品時的考前須知。硅關(guān)高壓3分鐘后才能按放氣鍵【VENT】，當程序中【HT】按鍵變亮3分鐘后才翻開高壓，以延長燈絲的壽命。換樣品前必須先檢查燈絲電壓是否已經(jīng)關(guān)閉，條件符合，可按放氣鍵〔"VENT〞〕。室門應(yīng)輕拉輕推；樣品要固定結(jié)實，防止掉到鏡筒里去。制止使用USB接口〔包括優(yōu)盤〕，使用光械部持掃描電鏡室制樣臺和操作臺的清潔衛(wèi)生。4、比照光學(xué)顯微鏡和透射電鏡，掃描電鏡有什么優(yōu)勢和劣勢？光學(xué)顯微鏡是樣品直接反射或可見光通過樣品從而在目鏡后成倒立放大的虛像。SEM掃描電鏡和TEM透射電鏡是高倍數(shù)的顯微鏡，因為可見光波長達不到分子尺度要求，所以光學(xué)顯微鏡放大的SEM樣品在屏幕上成像，成像在小尺度更清晰，景深也較大。TEM是通過電子打穿樣品而獲得的信號在屏幕上成像，有成像模式和電子衍射兩種功能，可以觀察描電鏡五大系統(tǒng)以及各系統(tǒng)的功能。：使電子束