食品分析教案

《食品分析》教案（第21次課2學(xué)時）一、授課題目第十二章食品添加劑的測定第一節(jié)概述其次節(jié)幾種甜味劑的檢測第三節(jié)幾種常用防腐劑的檢測二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本章內(nèi)容，要求學(xué)生明確測定添加劑的重要性；了解不同添加劑的各種測定方法，重點駕馭糖精鈉的測定方法。三、教學(xué)重點和難點教學(xué)重點：食品添加劑的定義食品添加劑的分類糖精鈉的測定四、主要參考資料1、穆華榮、于淑萍主編，食品分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20042、周光理主編，食品分析與檢驗技術(shù)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20063、楊月欣主編，好用食物養(yǎng)分成分分心手冊（其次版），北京：中國輕工業(yè)出版社，20074、曲祖乙、劉靖主編，食品分析與檢驗.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006五、教學(xué)過程1、學(xué)時安排：2學(xué)時2、輔導(dǎo)手段：自習(xí)輔導(dǎo)、習(xí)題輔導(dǎo)3、教學(xué)方法：課堂探討、講授4、板書設(shè)計:第一節(jié)概述一、食品添加劑的種類二、食品添加劑的平安運用和管理三、食品添加劑檢驗方法其次節(jié)幾種甜味劑的檢測一、糖精鈉的檢測（一）概述（二）測定方法1、HPLC法2、酚磺酞比色法3、薄層色譜法第十二章食品添加劑的測定其他方法簡介二、其他甜味劑介紹：1、阿斯巴甜（ASPARTAME）（蛋白糖）（合成）2、阿力甜（Alitame)3、甜蜜素4、甜菊糖苷第三節(jié)幾種常用防腐劑的檢測一、概述1、定義2、防腐劑的品種：二、苯甲酸(鈉)和山梨酸(鉀)的檢測（一）概述1、苯甲酸2、山梨酸（二）苯甲酸(鈉)和山梨酸(鉀)的測定方法：1、氣相色譜法——氫焰檢測器，兩種同時測。2、高效液相色譜法——同時測這兩種及糖精鈉。3、薄層色譜法。4、紫外分光光度法疑難字詞5、教學(xué)內(nèi)容：第十二章食品添加劑的測定第一節(jié)概述一、食品添加劑的種類食品添加劑——是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的須要而加入食品中的化學(xué)合成或者自然物質(zhì)。這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不肯定有養(yǎng)分價值。但不包括污染物、殘留農(nóng)藥。食品添加劑的種類許多，按其來源分為：（1）自然食品添加劑利用動、植物組織或分泌物及以微生物的代謝產(chǎn)物為原料，經(jīng)過提取、加工所得到的物質(zhì)。如：Vc、淀粉糖漿、植物色素等。（2）化學(xué)合成添加劑通過一系列化學(xué)手段所得到的有機或無機物質(zhì)。目前我國允許運用，并制訂了國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑運用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，分類有：酸度調(diào)整劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨松劑、膠母糖基礎(chǔ)劑、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、養(yǎng)分強化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品香料、其它22類1500種（世界現(xiàn)在有4000多種）二、食品添加劑的平安運用和管理自然食品添加劑一般對人體無害，大多數(shù)合成添加劑對人體有毒性，致癌物。要限制加入量。關(guān)于人體每天允許食用量ADI值，可查書得到。ADI——AcceptableDailyIntakeForMan

（由聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織規(guī)定）一些食品添加劑在不同的食品中添加的限量添加劑名稱食品加入限量（mg/kg)NaNO2午餐肉125NaNO3午餐肉＜500SO2白糖20苯甲酸干酪制品1000山梨酸果汁類600EDTA果汁類250各種食品添加劑有自己的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：（主要限制有害物質(zhì)的含量）例：山梨酸GB1905-2000EDTA二鈉GB2760—96甜菊糖甙GB8270-1999《食品添加劑中鉛的測定方法》GB/T5009.75—2003《食品添加劑中砷的測定》GB/T5009.76--2003三、食品添加劑檢驗方法食品添加劑的檢測也是先分別再測定。分別——蒸餾法、溶劑萃取法、色層分別等。測定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。測定的意義：為了保障食品平安！其次節(jié)幾種甜味劑的檢測一、糖精鈉的檢測（一）概述1、糖精（1）結(jié)構(gòu)糖精是應(yīng)用較為廣泛的人工甜味劑，其學(xué)名為鄰—磺酰苯甲酰亞胺，其結(jié)構(gòu)式為：

（2）性質(zhì)難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸鈉水溶液及稀氨水對熱不穩(wěn)定，長時間加熱失去甜味2、糖精鈉——水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200—700倍。糖精鈉、糖精對人體無養(yǎng)分價值，不分解、不汲取，隨尿排出，致癌性有爭議，ADI值0—2.5。3、運用嬰幼兒食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黃酒、啤酒、白酒、肉類、水產(chǎn)類、水果蔬菜類罐頭中禁止運用糖精?！妒称诽砑觿┻\用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定：醬菜類、復(fù)合調(diào)味料、蜜餞、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕點、餅干和面包，糖精汁、果汁（味）型飲料0.15g/kg用于瓜子1.2g/kg（最大用量）用于話梅、陳皮類5.0g/kg可與規(guī)定的其他甜味劑混合運用。美國香味和萃取物制造者協(xié)會規(guī)定，糖精最高參考用量為：軟飲料72mg/kg；冷飲150mg/kg；糖果2100～2600mg/kg，焙烤食品12mg/kg。（二）測定方法GB/T5009.28—2003：HPLC、薄層色譜、離子選擇電極1、HPLC法原理：樣品經(jīng)加溫除去二氧化碳和乙醇后，調(diào)整pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀。經(jīng)反相色譜分別后，依據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量。中性：糖精鈉過濾：用濾膜，防止堵塞利用高效液相色譜法在測定糖精鈉時，也可同時測定山梨酸和苯甲酸。2、酚磺酞比色法（1）原理樣品中的糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取分別后，與酚和硫酸在175℃作用，生成酚磺酞，再與氫氧化鈉反應(yīng)產(chǎn)生紅色溶液，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。（2）說明（P213）①本法受溫度影響較大，要使糖精充分與酚在硫酸作用下生成酚磺酞，應(yīng)嚴(yán)格限制在175士2℃溫度下反應(yīng)2小時。②苯甲酸等有機物對測定有干擾，故要通過堿性氧化鋁層析柱以解除干擾。3、薄層色譜法原理：樣品經(jīng)處理除去蛋白質(zhì)、果膠、CO2、酒精等雜質(zhì)后，在酸性條件下，用乙醚提取食品樣品中的糖精鈉，經(jīng)薄層層析分別后用溴甲酚綠一溴甲酚藍(lán)混合指示劑顯色后，與標(biāo)準(zhǔn)樣品的斑點進(jìn)行比較定性。在經(jīng)薄層色譜分別、顯色后與標(biāo)準(zhǔn)比較，進(jìn)行半定量測定。4、其他方法簡介(P214)納氏試劑——奈氏試劑，測NH4+二、介紹：1、阿斯巴甜（ASPARTAME）（蛋白糖）（合成）學(xué)名：天門冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天門冬氨酸+苯丙氨酸組成的二肽甜味劑，甜度是蔗糖的180—200倍。在體內(nèi)不須要胰島素參加代謝，干脆水解成兩種氨基酸為人體汲取。2、阿力甜（Alitame)是一種以L—天冬氨酸+D—丙氨酸組成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高2000—2900倍，比糖精高2—7倍，比甜蜜素高50倍。3、甜蜜素環(huán)己基氨基磺酸鈉（合成）白色粉末，溶于水，對熱、光、空氣、堿穩(wěn)定，甜度為蔗糖的30倍。4、甜菊糖苷（從甜葉菊中提取，可用于糖尿病人），甜度為蔗糖的200——300倍。這些甜味劑的檢測主要有：HPLC法、分光光度計法等。第三節(jié)幾種常用防腐劑的檢測一、概述1、定義防腐劑是能防止水平腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。雖然有些防腐劑被認(rèn)為是比較平安的，但長期或大量運用不行，應(yīng)盡量少用甚至不用。防腐劑還在煙草、化妝品、牙膏、藥品中應(yīng)用。2、防腐劑的品種：目前，我國允許運用的品種主要有苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽、對羥基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸鈉、丙酸鈣、脫氫乙酸等。新開發(fā)的：果膠分解產(chǎn)物、香辛料提取物、瓊脂低聚糖、甜菜堿、日扁柏醇、類黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富馬酸二甲酯、溶菌酶、魚精蛋白等。禁用的防腐劑：水楊酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、焦碳酸二乙酯等。二、苯甲酸(鈉)和山梨酸(鉀)的檢測（一）概述1、苯甲酸苯甲酸又名安眠香酸。為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶，微溶于水，運用不便，實際生產(chǎn)多用其鈉鹽。苯甲酸鈉易溶于水和乙醇，難溶于有機溶劑，與酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其鈉鹽主要用于酸性食品的防腐，在pH2.5—4其抑菌作用較強，當(dāng)pH＞5.5時，抑菌效果明顯減弱。對霉菌和酵母菌效果甚差。苯甲酸進(jìn)入人體后，大部分與甘氨酸結(jié)合形成無害的馬尿酸，其余部分與葡萄糖醛酸結(jié)合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙從尿中排出，不在人體積累。苯甲酸的毒性較小。2、山梨酸山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯—（2，4）—酸，為無色、無嗅的針狀結(jié)晶，難溶于水。山梨酸鉀易溶于水，難溶于有機溶劑，與酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更平安，在體內(nèi)最終成CO2和水。（二）苯甲酸(鈉)和山梨酸(鉀)的測定方法：（GB/T5009.29—2003）1、氣相色譜法——氫焰檢測器，兩種同時測。2、高效液相色譜法——同時測這兩種及糖精鈉。樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至近中性，過濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分別后，依據(jù)保留時間和峰面積進(jìn)行定性和定量。3、薄層色譜法。4、紫外分光光度法苯甲酸：P220山梨酸：樣品經(jīng)氯仿(三氯甲烷)提取后，再加人碳酸氫鈉，使山梨酸形成山梨酸鈉而溶于水溶液中。純凈的山梨酸鈉水溶液在254nm處有最大汲取，經(jīng)紫外分光光度計測定其吸光度后即可測得其含量。5、滴定法測苯甲酸（適于樣品中苯甲酸含0.1%以上）原理：于試樣中加入飽和氯化鈉溶液，在堿性條件下進(jìn)行萃取，分別出蛋白質(zhì)、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取試樣中的苯甲酸，再將乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最終以標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定。六、作業(yè)課后作業(yè)第1題、第3題課后記《食品分析》教案（第22次課2學(xué)時）一、授課題目第十二章食品添加劑的測定第四節(jié)發(fā)色劑的檢測第五節(jié)漂白劑——二氧化硫及亞硫酸鹽的測定第六節(jié)食用合成色素的檢測二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本章內(nèi)容，要求學(xué)生明確測定添加劑的重要性；了解不同添加劑的各種測定方法，重點駕馭亞硝酸鈉和二氧化硫的測定方法。三、教學(xué)重點和難點教學(xué)重點：食品添加劑的定義食品添加劑的分類NaNO2、SO2的測定四、主要參考資料1、穆華榮、于淑萍主編，食品分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20042、周光理主編，食品分析與檢驗技術(shù)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20063、楊月欣主編，好用食物養(yǎng)分成分分心手冊（其次版），北京：中國輕工業(yè)出版社，20074、曲祖乙、劉靖主編，食品分析與檢驗.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006五、教學(xué)過程1、學(xué)時安排：2學(xué)時2、輔導(dǎo)手段：自習(xí)輔導(dǎo)、習(xí)題輔導(dǎo)3、教學(xué)方法：講授4、板書設(shè)計:第四節(jié)發(fā)色劑的檢測一、概述1、定義2、作用機理：二、亞硝酸鹽的檢測(一)格里斯試劑比色法1.原理三、硝酸鹽的檢測（一）鎘柱法（二）離子選擇性電極（三）GC法第十二章食品添加劑的測定第五節(jié)漂白劑——二氧化硫及亞硫酸鹽的測定一、概述1、定義二、鹽酸副玫瑰苯胺比色法(一)原理三、蒸餾滴定法(一)原理四、碘量法（一）原理第六節(jié)食用合成色素的檢測一、作用二、分類三、測定方法薄層層析法高效液相色譜法疑難字詞5、教學(xué)內(nèi)容：第四節(jié)發(fā)色劑的檢測一、概述1、定義又名護(hù)色劑或呈色劑，是能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。常用的有亞硝酸鹽、硝酸鹽。分解2、作用機理：分解亞硝酸鹽和硝酸鹽亞硝酸亞硝基(NO)+肌紅蛋放出放出白亞硝基肌紅蛋白(MbNO)（艷麗的亮紅色）巰基(一SH)亞硝基血色原（鮮紅色）從而給予食品艷麗的紅色。同時，亞硝酸鹽對抑制微生物的增殖有肯定作用，與食鹽并用可增加抑菌，對肉毒梭狀芽孢桿菌有特別抑制作用。在微生物作用下，硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，亞硝酸鹽在肌肉中乳酸的作用下生成亞硝酸，而亞硝酸極不穩(wěn)定，可分解為亞硝基，并與肌肉組織中的肌紅蛋白結(jié)合，生成鮮紅色的亞硝基肌紅蛋白，使肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。但由于亞硝酸鹽是致癌物質(zhì)——亞硝胺的前體，因此在加工過程中常以抗壞血酸鈉或異構(gòu)抗壞血酸鈉、煙酰胺等協(xié)助發(fā)色，以降低肉制品中亞硝酸鹽的運用量。3、硝酸鹽固體加熱放出氧亞硝酸鹽4、亞硝酸鹽和硝酸鹽作為食品添加劑，過多地運用對人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。5、亞硝酸鹽對氰化物中毒者是最好的解毒劑。6、我國《食品添加運用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760—1996)規(guī)定：亞硝酸鹽用于腌制肉類、肉類罐頭、肉制品時的最大運用量為0.15g／kg，硝酸鈉最大運用量為0.5g／kg，殘留量(以亞硝酸鈉計)肉類罐頭不得超過0.05g／kg，肉制品不得超過0.03g／kg。二、亞硝酸鹽的檢測（GB/T5009.33—2003）《食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》(一)格里斯試劑比色法1.原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)，除去脂肪后，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，其最大汲取波長為538nm，可測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較，定量。2.說明見223頁。⑤鹽酸萘乙二胺有致癌作用，運用時應(yīng)留意平安。三、硝酸鹽的檢測(一)鎘柱法1、原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后，得到提取液，將提取液通過鎘柱，在pH9.6～9.7的氨緩沖液中，使其中的硝酸根還原為亞硝酸根，然后利用鹽酸萘乙二胺法測定亞硝酸鹽的總量，由總量減去還原前亞硝酸鹽含量即為由硝酸鹽還原產(chǎn)生的亞硝酸鹽含量。再乘以換算系數(shù)，即得硝酸鹽含量。在鎘柱中，鎘定量地將NO3-還原成NO2-Cd十N03-CdO十N02-鎘柱經(jīng)運用后用稀鹽酸除去表面的氧化鎘可重新運用

CdO十2HClCdCl2十H2O

留意：在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進(jìn)行，勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧化。（二）離子選擇性電極法（三）GC法第五節(jié)漂白劑——二氧化硫及亞硫酸鹽的測定一、概述1、定義漂白劑是為使食品保持特有的色澤、退色或不褐變。依靠漂白劑的氧化或還原實力，破壞食品的變色因子。2、運用留意（1）食品中的漂白劑本身無養(yǎng)分價值。（2）嚴(yán)格限制運用量，因為對人體健康有肯定影響。（3）要求對食品的品質(zhì)、養(yǎng)分價值及保存期不應(yīng)有不良影響。《食品中亞硫酸鹽的測定》GB/T5009.34--2003二氧化硫及亞硫酸鹽的測定方法有多種。二、鹽酸副玫瑰苯胺比色法(國標(biāo)中第一法）(一)原理亞硫酸鹽或二氧化硫，與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色物質(zhì)，其色澤深淺與亞硫酸含量成正比，可比色測定。（二)說明：①顏色較深樣品，需用活性炭脫色。②樣品中加入四氯汞鈉汲取液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小時之內(nèi)穩(wěn)定，測定需在24小時內(nèi)進(jìn)行。（四氯汞鈉作為萃取劑，假如用水萃取，易造成SO2的丟失，20℃時，1體積水溶解40體積SO2）。③此方法適用于含SO2＜50ppm,含量高時適于用碘量法及中和法測定。④四氯汞鈉毒性甚大，有人探討用EDTA代替。三、蒸餾滴定法(一)原理在密閉容器中對樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，蒸出二氧化硫，然后用乙酸鉛溶液汲取，用濃鹽酸酸化，再用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（二）說明1、由于水中含有肯定的氧，為防止二氧化硫氧化，試劑用水、樣液用水必需是新煮沸過的蒸餾水。2、此方法適用于SO2含量在0.1g/kg以上的食品四、碘量法（一）原理樣品中的亞硫酸鹽在弱酸性條件下加熱溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，依據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計算出樣品中二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI（二）說明1、由于水中含有肯定的氧，為防止二氧化硫氧化，試劑用水、樣液用水必需是新煮沸過的蒸餾水。2、此方法適用于SO2含量在0.1g/kg以上的食品第六節(jié)食用合成色素的檢測一、作用為了彌補食品中原來特有的色澤在加工、貯存中的損失，使其盡可能復(fù)