維生素C的分離操作

藥物分離與純化技術(shù)課程典型產(chǎn)品的分離純化工藝--維生素C的分離操作維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝大綱2.酸轉(zhuǎn)化操作3.堿轉(zhuǎn)化操作4.維生素C的精制操作1.

2-酮基-L-古龍酸的分離操作維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝維生素C的分離流程為：（1）2-酮基-L-古龍酸的分離；（2）酸轉(zhuǎn)化（或堿轉(zhuǎn)化）；（3）維生素C的精制。維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝工藝流程：發(fā)酵液→靜置→離子交換樹脂分離→加熱沉淀→樹脂第二次交換→一級(jí)減壓濃縮→二級(jí)減壓濃縮→冷卻結(jié)晶→離心→2-酮基-L-古龍酸（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝1.離子交換（1）發(fā)酵液冷卻后用鹽酸酸化，調(diào)至菌體蛋白等電點(diǎn)，使菌體蛋白沉淀。靜置數(shù)小時(shí)后去菌體蛋白；（2）將酸化上清液以(2～3)m3/h的流速壓入一次陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行離子交換。（或?qū)l(fā)酵液加入至循環(huán)槽，經(jīng)冷卻調(diào)節(jié)pH值后，用泵打入微濾膜、超濾膜過濾器內(nèi)除去菌體及蛋白類物質(zhì)后，將濾液壓入陽(yáng)離子交換柱內(nèi)進(jìn)行離子交換。）（3）回流到pH3.5，收集交換液，控制流出液的pH值，以防樹脂飽和，發(fā)酵液交換完后，用純水洗柱，至流出液古龍酸含量低于1mg/ml。（4）當(dāng)流出液達(dá)到一定pH值時(shí)，更換樹脂進(jìn)行交換，原樹脂進(jìn)行再生處理。（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝（2）將經(jīng)過一次交換后的流出液和洗液合并，在加熱罐內(nèi)調(diào)pH至蛋白質(zhì)等電點(diǎn)，然后加熱至70℃左右，加0.3%左右的活性炭，升溫至90℃～95℃后再保溫(10～15)min，使菌體蛋白凝結(jié)。停攪拌，快速冷卻，高速離心過濾得清液。（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作離子交換設(shè)備維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝（3）將酸性上清液打入二次交換柱進(jìn)行離子交換，至流出液的pH1.5時(shí)，開始收集交換液，控制流出液pH1.5～1.7，交換完畢，洗柱至流出液古龍酸含量在1mg/ml以下為止。若pH>1.7時(shí)，需更換交換柱。

（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作離子交換設(shè)備維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝2.減壓濃縮結(jié)晶（1）將二次交換液進(jìn)行一級(jí)真空濃縮，溫度45℃，至濃縮液的相對(duì)密度達(dá)1.2左右，即可出料。

（2）在同樣條件下進(jìn)行二級(jí)濃縮；（3）加入少量乙醇，冷卻結(jié)晶，甩濾并用冰乙醇洗滌，得2-酮基-L-古龍酸。注：如果以后工序使用堿轉(zhuǎn)化，則需將2-酮基-L-古龍酸進(jìn)行真空干燥，以除去部分水分。（一）2-酮基-L-古龍酸的分離操作減壓濃縮結(jié)晶設(shè)備維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝按配料比為2-酮基-L-古龍酸：38%鹽酸：丙酮=1：0.4（W/W）：0.3（W/W）進(jìn)行工藝配置。（1）將丙酮及一半古龍酸加入轉(zhuǎn)化罐攪拌，再加入鹽酸和余下的古龍酸。（2）待罐夾層滿水后開蒸汽閥，緩慢升溫至30~38℃關(guān)汽，自然升溫至52~54℃，保溫約5h，反應(yīng)到達(dá)高潮，結(jié)晶析出，罐內(nèi)溫度稍有上升，最高可達(dá)59℃，嚴(yán)格控制溫度不能超過60℃。（二）酸轉(zhuǎn)化操作反應(yīng)罐維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝（3）反應(yīng)過程中為防止泡沫過多引起冒罐，可在投料時(shí)加入一定量的泡敵作消泡劑。（4）劇烈反應(yīng)期后，維持溫度在50~52℃，至總保溫時(shí)間為20h。（5）開冷卻水降溫1h，加入適量乙醇，冷卻至-2℃，放料。（6）甩濾0.5h后用冰乙醇洗滌，甩干，再洗滌，甩干3h左右，干燥后得粗維C。（二）酸轉(zhuǎn)化操作反應(yīng)罐維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝（1）酯化①將甲醇、濃硫酸和干燥的古龍酸加入罐內(nèi)，攪拌并加熱，使溫度為66~68℃，反應(yīng)4h左右即為酯化終點(diǎn)。②冷卻，加入碳酸氫鈉，再升溫至66℃左右，回流10h后即為轉(zhuǎn)化終點(diǎn)。③再冷卻至0℃，離心分離，取出維生素C鈉鹽，結(jié)晶母液經(jīng)過濾后送往精餾崗位回收甲醇。（三）堿轉(zhuǎn)化操作精餾設(shè)備維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝（2）酸化①將維生素C鈉鹽溶于水（或交換洗液、精制崗位的結(jié)晶母液）配成溶液，注入裝填有磺酸型樹酯的離子交換柱進(jìn)行酸化，②所得交換液活性炭脫色，雙效升膜蒸發(fā)器減壓濃縮；③再用強(qiáng)制外循環(huán)蒸發(fā)器進(jìn)一步減壓濃縮，降溫使維生素C結(jié)晶析出，④離心分離，即得粗維生素C。（三）堿轉(zhuǎn)化操作升膜蒸發(fā)器維生素C的分離操作—典型產(chǎn)品的分離純化工藝配料比：粗維C：蒸餾水：活性炭：晶種=1：1.1：0.58：0.00023(重量比)。（1）將粗維生素C真空干燥，加蒸餾水?dāng)嚢枞芙夂?，加入活性炭，攪?~10min，壓濾。（2）濾液