中藥制劑的鑒別

中藥制劑的鑒別中藥制劑的鑒別第1頁

§1性狀判別中藥制劑性狀：除去包裝后性狀。性狀判別內(nèi)容顏色、形態(tài)與形狀、氣、味等黃連上清丸：

“本品為黑褐色大蜜丸；氣芳香，味苦?！敝兴幹苿┑蔫b別第2頁§2顯微判別適合用于：由藥材粉末直接制成制劑或添加有個(gè)別藥材粉末制劑六味地黃丸粉末顯微特征圖中藥制劑的鑒別第3頁用物理、化學(xué)或物理化學(xué)方法對(duì)制劑中所含化學(xué)成份進(jìn)行定性判別§3理化判別

化學(xué)反應(yīng)法升華法光譜法色譜法中藥制劑的鑒別第4頁

化學(xué)反應(yīng)法要求反應(yīng)專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)單易行分析前對(duì)樣品進(jìn)行分離精制顯色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)大黃流浸膏中大黃判定“取本品1ml,加1%氫氧化鈉溶液1ml,煮沸,放冷,濾過.取濾液2ml,加稀鹽酸數(shù)滴使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久櫻紅色.”中藥制劑的鑒別第5頁升華法判定含有升華性質(zhì)化學(xué)成份（如冰片，大黃蒽醌類等）觀察升華物形狀、顏色、熒光等中藥制劑的鑒別第6頁光譜法可見-紫外分光光度法

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最大吸收波長(zhǎng)法熒光法紅外光譜法中藥制劑的鑒別第7頁色譜法薄層色譜法依據(jù)：固定色譜條件下，相同物質(zhì)Rf值相同對(duì)照品對(duì)照藥材供試品123中藥制劑的鑒別第8頁首烏丸薄層色譜判別提取方法：甲醇提取薄層板：硅膠G+0.5%NaOH展開劑：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）檢測(cè)波長(zhǎng)：365nm1大黃素2大黃素甲醚3-4何首烏對(duì)照藥材5-6首烏丸123456中藥制劑的鑒別第9頁薄層色譜操作方法（一）制板（二）點(diǎn)樣（三）展開（四）檢視中藥制劑的鑒別第10頁（1）器具：毛細(xì)管、微量注射器（二）點(diǎn)樣（2）點(diǎn)樣量：1~10μl（3）點(diǎn)樣方法：垂直方向，斑點(diǎn)直徑≤2mm（4）點(diǎn)樣后溶劑須揮干后再展開1cm1cm1cm中藥制劑的鑒別第11頁2、展開劑：?

用量：展開劑浸沒薄板下端約5mm1、展開槽（層析缸）要求：密封性好（三）展開?

臨用前配制3、展距：8~15cm

Rf：0.2~0.8中藥制劑的鑒別第12頁展距：過猶不及?！墩撜Z》先進(jìn)中藥制劑的鑒別第13頁4、預(yù)防拖尾：加入少許酸堿常見酸：甲酸、冰醋酸常見堿：濃氨水、乙二胺展開苯-EtOAc-Me-異丙醇-濃氨水（6:3:1.5:1.5:0.5）中藥制劑的鑒別第14頁原因：低極性低沸點(diǎn)溶劑在薄層板邊緣易揮發(fā)5、邊緣效應(yīng)克服方法：

a“預(yù)飽和”15~20minb層析缸內(nèi)壁貼浸濕濾紙條

c點(diǎn)樣時(shí)不要太靠邊緣展開中藥制劑的鑒別第15頁1、定位方法：日光檢視紫外光365nm下檢視紫外光254nm下檢視（四）檢測(cè)熒光淬滅斑點(diǎn)中藥制劑的鑒別第16頁3）預(yù)防顯色后褪色：顯色后蓋上一 玻璃板并封邊，置干燥器檢測(cè)2）顯色前展開劑須揮干注意：

1）噴霧顯色：細(xì)而均勻2、顯色劑中藥制劑的鑒別第17頁常見顯色劑皂苷：10%硫酸乙醇溶液生物堿：改良碘化鉍鉀黃酮：5%三氯化鋁乙醇液蒽醌：氨氣揮發(fā)油及低極性分子：5%香草醛硫酸液酚：5%三氯化鐵乙醇液（酸性）5%磷鉬酸乙醇溶液：還原性物質(zhì)→藍(lán)色中藥制劑的鑒別第18頁人參皂苷、黃芪甲苷：氯仿-甲醇-水（65：35：10，下層）正丁醇-醋酸乙酯-水（4：1：5，上層）糖：正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5，上層）中等極性：甲苯-醋酸乙酯-甲酸（10：3：0.5)

常見展開系統(tǒng)大黃：石油醚（30~60℃