第十三章香料的檢驗詳解演示文稿

第十三章香料的檢驗詳解演示文稿目前一頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點優(yōu)選第十三章香料的檢驗目前二頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.1試樣的制備13.1.1取樣(1).取樣工具－－用不受試樣腐蝕的材料制成。洗凈，干燥，目前三頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(2).取樣方法（a）大容器的取樣:從上層表面算起，取出:（1/10，1/3，1/2，2/3，9/10）總深度的５個局部樣品，集中起來混合均勻，再從中取出３個有代表性的樣品，作質量檢驗和核對分析使用。目前四頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點（b）一般容器（桶，壇，罐或瓶子）的取樣取樣數(shù)量表：委托分析容器總數(shù)取樣容器的最低數(shù)１～３每個容器４～２０３２１～６０４６１～８０５８０～１２０６１２０以上每２０個容器取一個目前五頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點

分別從每個容器中取出不同的深度的樣品，然后集中混合均勻，再從其中取出３個代表性的樣品，作質量檢驗和核對分析用。目前六頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.1.2精油試樣的制備（1）樣品的罐裝

如精油在室溫時是液體，即可把它注入錐形瓶中，裝入量不超過該容器體積的２／３。如在室溫時是固體或半固體，則應置入烘箱內，控制合適的溫度進行液化，然后罐裝。目前七頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(2)樣品的的干燥

為了除去精油中的微量水分，將新干燥的中化脫水劑，硫酸鎂或硫酸鈉，加到裝有待測樣品的錐形瓶中。加入量為精油的１５％左右，至少在２Ｈ內不斷的猛烈震蕩。目前八頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(3)樣品的脫色對于因金屬或金屬氧化物存在而色澤較深的樣品，可將適量的檸檬酸或酒石酸與精油一起攪拌，可以除去其中使精油產生顏色的金屬離子。(4)試樣的過濾樣品經干燥，脫色等處理后，應進行過濾。（有了試樣檢驗，第一步：香氣，香味，色澤鑒定）目前九頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.2香氣、香味、色澤的鑒定

－－主要靠嗅覺和味覺13.2.1香氣的鑒定

主要是采用與同種標準質量香氣香料相比較的方法。鑒定方法：辨香紙:（寬０.５～１cm，長１０～１５cm）目前十頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點分別蘸取１～２cm（標準樣品、待測樣品）用夾子夾在測試架上，然后每隔一定時間，用嗅感進行評比，鑒別其頭香，基香，尾香微細變化，鑒定全面香氣質量。對香氣特強的液體或固體樣品，可用溶劑稀釋至相同濃度再鑒定。目前十一頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.2.2香味的鑒定用作食品的香料，除進行香氣質量的鑒定外，還需要進行香味鑒定。鑒定方法：用１ＭＬ樣品的１％的乙醇溶液，加入２５９ＭＬ的半糖漿，然后進行試味。13.2.3色澤的鑒定鑒定方法：按輕工業(yè)部頒《標準ＱＢ－７９４》進行。目前十二頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.3物理常數(shù)的測定13.3.1相對密度的測定

定義：

在２０℃時，一定體積試樣的質量與２０℃時同樣體積的蒸餾水的質量比。其表示符號是。

－－ISO國際標準

目前十三頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點測定方法：（a）儀器設備玻璃比重瓶：２５ＭＬ。標準溫度計：０～５０℃

(０.１℃∕刻度)恒溫水?。海玻啊妗溃?２℃。分析天平：準確度萬分之一，０.０００１。目前十四頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(b)比重瓶準備：洗凈：鉻酸洗液蒸餾水乙醇丙酮或乙醚。稱重(c)蒸餾水稱重新煮沸并冷卻到２０℃左右的蒸餾水注入比重瓶中，放入恒溫水浴恒溫３０分鐘，擦干，稱重。目前十五頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(d)待測樣品的稱重

樣品瓶倒空洗滌干燥

裝入樣品恒溫擦干

稱重。目前十六頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點結果表示

式中：m0－－空比重瓶的質量（g）m1－－裝入蒸餾水后比重瓶的質量（g）m2－－裝入樣品后比重瓶的質量（g）目前十七頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.3.2折射率的測定

定義：

光從一種介質射入另一種介質時，光的方向就會發(fā)生改變，這種現(xiàn)象稱之為光的折射。

測定方法：a).儀器設備： 阿貝折光儀 恒溫水?。海玻啊妗溃?２℃目前十八頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點結果計算:

如果在測定折光率時未用恒溫水浴，采用下式校正：式中是操作溫度Ｔ是所測出的折射率。目前十九頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.3.3旋光度的測定

定義：具有不對稱碳原子的有機化合物或含有這類化合物的精油，有使偏振光的偏振面向右或向左旋轉的性質。右旋用（+）或（Ｄ）表示，左旋用（－）或（Ｌ）表示。目前二十頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點測定方法:a)儀器設備旋光儀（±０.０３°）恒溫水浴２０℃±０.２℃b)測定方法參考旋光儀的說明書。目前二十一頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點結果計算旋光度式中Ａ－－偏轉角的值，用千分弧度或度表示。L－－測定樣品管長度，mm.

目前二十二頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點如果所測樣需要配制成溶液后測量時，可用比旋度（a)表示：

－－樣品的旋光度

Ｃ－－樣品的濃度，以Ｇ（樣品）／MOL

（溶液）表示。目前二十三頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.3.4熔點（加熱溶液：濃硫酸，甘

油，液體蠟），凝固點的測定

由于露出加熱浴液面上的溫度計很長，其水銀線受外界冷汽的作用而收縮。所以溫度計指示的溫度較實際溫度低，需校正。

目前二十四頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點校正值△Ｔ＝ＫＮ（Ｔ１－Ｔ２）＝0.000154*Ｎ（Ｔ１－Ｔ２）

Ｋ－－水銀在玻璃管中的膨脹系數(shù)；Ｎ－－溫度計的水銀線在加熱浴液面以上的度數(shù)；Ｔ１－－溫度計測得的熔點，℃。Ｔ２－－熱溶上的氣溫，℃。目前二十五頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.3.5乙醇中溶混度的測定定義：在２０℃時，當1體積的某種精油和V體積一定濃度的乙醇水溶液的混合液澄清透明，并且再將此濃度的乙醇溶液漸漸加入至總容積為20容積而仍能保持澄清時，則認為此精油能與V體積或更多容積的此濃度的乙醇水溶液溶混。

目前二十六頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.3.6.蒸發(fā)（蠟類，高b.p.）后殘留

物的測定100℃以下殘留物％＝Ｍ１／Ｍ０*１００Ｍ１－－殘留物的質量ＧＭ０－－測試樣的質量Ｇ目前二十七頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.4化學常數(shù)的測定13.4.1酸值的測定

－－精油的主要化學常數(shù)之一。

（辨別質量）（一般精油，游離酸量很小，加工不當或存貯過久，精油成分的分解，水解或氧化，酸值度大。）(1)定義：酸值（AV）：中和1g精油中所含的游離酸時所需KOH的質量mg。目前二十八頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(2)試劑和設備

中和乙醇：用酚酞或酚紅作指示劑，0.1mol/lKOH中和95%乙醇，使之成中性。

KOH：0.1mol/lKOH乙醇溶液及0.5mol/lKOH的乙醇溶液。在測定酸值之前24小時內應進行標定。目前二十九頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點指示劑：2g酚酞配成1000ml溶液；0.4g酚紅配成1000mol乙醇溶液。滴定管：50ml或25ml，刻度為0.1ml。

分析天平、錐形瓶、水溶等常用設備目前三十頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(3)測定方法

準確稱取2g精油樣品（準確到0.5mg)，置于100ml錐形瓶中，加入5ml95%中性乙醇溶解。加5滴酚酞指示劑，用0.1mol/l或0.5mol/l標準KOH乙醇溶液滴定。堿液滴加速度應均勻，每min約30滴，錐形瓶要不斷震蕩。第一次出現(xiàn)在10s內不消失的紅色即為終點。

目前三十一頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點錐形瓶中的溶液可以用來測定酸值。如果在所測定的精油中含有酚類化合物，應采取酚紅指示劑。目前三十二頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點結果計算

酸值可按下列計算:酸值(AV)=

對于含有大量游離酸的精油，使用0.5mol/lKOH乙醇溶液滴定為宜。游離酸含量(%)=＝

目前三十三頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點

式中：

V－－滴定試樣中所耗KOH溶液體積，ml；C－－KOH標準溶液濃度(0.1mol/l或0.5mol/l)a－－中和所用0.5mol/lKOH溶液體積，mol；b－－中和所用0.5mol/lKOH溶液體積，ml；

W－－試樣的質量，g；M－－酸的分子量：

如果是二元酸，計算結果應除以2，如果是三元酸，計算結果應除以3。目前三十四頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.4.2酯值的測定(1)定義：

酯值(EV)：中和lg精油中酯在水解釋放出酸所需要的KOH的量(mg)。測定原理：

在規(guī)定的條件下，用過量的標準KOH乙醇溶液水解精油中的酯類，然后用標準鹽溶液滴定過量的堿。目前三十五頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(2)試劑和制備：中和乙醇、KOH標準溶液、指示劑均與酸值所用試劑相同。標準鹽酸濃度為0.5mol/l。皂化瓶(100~200mol)、分析天平、滴定管、移液管、水溶等所用設備。目前三十六頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(3)測定方法：準確稱取2g精油樣品（準確到0.5mg），置于100ml皂化瓶中，加入5ml中性乙醇和5滴酚酞指示劑。0.1mol/l標準KOH溶液中和試劑中所含游離酸，然后用移液管準確加入0.5mol/lKOH乙醇溶液10ml，裝上長100cm、直徑約1cm的空氣冷凝管，在水浴上回流加熱1h，以使目前三十七頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點精油中所含酯類充分皂化。皂化完畢后，在室溫下冷卻15~20min加入3滴酚酞指示劑，用0.5mol/l鹽酸滴定。為了測定消耗的堿液量，應同時作空白實驗。在皂化瓶中用5ml乙醇代替精油試樣，其他在操作均于上述相同。兩次實驗所用的酸液的差數(shù)即相當于精油中酯類皂化所需堿液量。目前三十八頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點(4)結果計算

假如精油主要為一元酯，則酯含量為：

對二元酯，計算結果應除以2對于三元酯，計算結果應除以3目前三十九頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點式中：Ｖ0－－空白實驗耗費0.5mol/l鹽酸溶液體積，ml；V－－試樣測定耗用0.5mol/l；A－－皂化所用0.5mol/lKOH溶液體積，ml；C－－標準鹽酸溶液濃度，0.5mol/l；W－－試樣的質量，g；M－－酯的分子量；56.1－－KOH的分子量.目前四十頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.4.3百分含量的測定常用的方法：乙酰法，即：對精油試樣用乙酸或乙酰氯先進行乙酰化，然后測定乙酰化后的精油試樣中的含酯量，再進行計算乙?；蟮孽ブ?，計算含醇量。原理：目前四十一頁\總數(shù)四十九頁\編于十八點13.4.4醛量和酮量的測定測定方法：（