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文檔簡介
無機與分析技術(shù)基礎(chǔ)化學(xué)教研室王雷清薄層色譜法-基本原理薄層色譜法
薄層色譜法(TLC):是將固定相均勻地鋪在光潔的玻璃板、金屬板或塑料板的表面上形成薄板,然后在薄板上進行分離的方法。薄層色譜法和紙色譜法與前面討論的柱色譜法不同,它們均在平面上進行分離,因此,又被稱為平面色譜法。薄層色譜示意圖薄層色譜法薄層色譜法的主要特點:
1.快速
2.靈敏
3.高選擇性
4.簡便
5.顯色方便
6.應(yīng)用廣泛薄層色譜示意圖薄層色譜法一、基本原理(一)分離原理鋪好薄層的玻璃板簡稱為薄板。如將含有A、B兩組分的試樣溶液點在薄板的一端,然后在密封的容器中(色譜槽或色譜缸)用適當(dāng)?shù)恼归_劑(流動相)展開。由于吸附劑對A、B兩組分有著不同的吸附能力,當(dāng)展開劑攜帶樣品通過吸附劑時,A、B兩組分就在吸附劑和展開劑之間不斷發(fā)生吸附、解吸附(溶解)、再吸附、再解吸附。易被吸附的組分移動得慢一些,而難被吸附組分相對來說移動得快一些。經(jīng)過一段時間后,A、B兩組分的距離逐漸拉開,形成互相分離的兩個斑點。薄層色譜示意圖薄層色譜法(二)比移值與相對比移值1.比移值(Rf)樣品展開后各組分斑點在薄板上的位置可用比移值
Rf來表示。
Rf=原點到斑點中心的距離原點到溶劑前沿的距離
Rf值是薄層色譜法的基本定性參數(shù)。當(dāng)色譜條件一定時,組分的Rf值是一常數(shù),其值在0~1之間,可用范圍是0.2~0.8。物質(zhì)不同,結(jié)構(gòu)和極性各不相同,其Rf值不同。因此,利用Rf值可以對物質(zhì)進行定性鑒別。溶劑
前沿起始線ABabc溶劑
前沿起始線ABabcAB
Rf值相差越大,分離越好。一般要求分離后組分的Rf值在0.2~0.8之間,各組分的Rf值之差應(yīng)大于0.05,以防斑點重疊。薄層色譜法薄層色譜法2.相對比移值(Rs)
相對比移值是指試樣中某組分的移動距離與參考物(對照品)移動距離之比,其關(guān)系式可以寫成:
Rs=原點到樣品組分斑點中心的距離原點到對照品斑點中心的距離Rs值一般情況下等于1,但也可能<1或>1
影響Rf的主要因素1.展開劑的pH:弱酸和弱堿的離解受pH影響,離解度越大,極性越強,越易分配在極性強的一相;2.溫度:溫度變化會引起分配系數(shù)變化,也可能改變展開劑的組成;
3.展開距離:在相同的條件下,展開距離大,
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