食品中有害物質(zhì)的檢測

第十三章

食品中有害物質(zhì)的檢測

（1~2節(jié)）教學(xué)重點1、有機氯、有機磷農(nóng)藥的理化性質(zhì)。2、兩種農(nóng)藥測定預(yù)處理方法。3、兩種農(nóng)藥測定的主要方法。一、有害物質(zhì)與有毒物質(zhì)的概念在自然界中,當(dāng)某物質(zhì)或含有該物質(zhì)的物料被按其原來的用途正常使用時,若因該物質(zhì)而導(dǎo)致人體生理機能、自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭受破壞時,則稱該物質(zhì)為有害物質(zhì)。有毒物質(zhì):一般的定義為凡是以小劑量進(jìn)入機體,通過化學(xué)或物理化學(xué)作用能夠?qū)е陆】凳軗p的物質(zhì)。有毒物質(zhì)是相對的劑量決定。第一節(jié)概述二、食品中有害物質(zhì)的種類與來源食品中有害物質(zhì)分三大類：①是生物性有害物質(zhì),如黃曲霉、口蹄疫致病菌②是化學(xué)性有害物質(zhì),如DDT、氯丙醇、河豚毒

素、重金屬等；③是物理性有害物質(zhì),如金屬屑、石子、動物排

泄物、放射性元素等。第二節(jié)食品中藥物殘留及其檢測

農(nóng)藥是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的各種藥劑統(tǒng)稱，種類很多。我國農(nóng)藥生產(chǎn)現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢：目前全世界實際生產(chǎn)和使用的農(nóng)藥的品種為500多種，其中大量使用的有100種，主要是化學(xué)合成生產(chǎn)的。1、我國現(xiàn)有主要農(nóng)藥合成企業(yè)近400家，已建成

700千噸以上原藥生產(chǎn)裝置，可常年生產(chǎn)250

多種原藥、農(nóng)藥中產(chǎn)量居世界第二位（美國第

一），農(nóng)藥產(chǎn)量呈逐年增長的趨勢。2、農(nóng)藥包括：殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生

長調(diào)節(jié)劑。3、常用的農(nóng)藥有：有機氯殺蟲劑

有機磷殺蟲劑、擬除蟲菊殺蟲劑

氨基甲酸酯殺蟲劑

①有機氯農(nóng)藥（Organochlorinepesticides,OCPs）主要有六六六粉(六氯環(huán)己烷)、DDT(二氯二苯三氯乙烷)毒性特點：難分解、半衰期10年以上，高殘留；污染食品嚴(yán)重，脂溶性強，蓄積于脂肪和脂肪高的組織；中等毒性，致癌、致畸作用。性質(zhì)：不溶于水，易溶于脂肪、丙酮、乙醇、石油醚、環(huán)己烷，對光、熱、酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定。②有機磷農(nóng)藥（OPPs）

是含有C—P鍵或C—O—P、C—S—P、C—N—P鍵的有機化合物。應(yīng)用廣。（1）分類：高毒有機磷

（早期發(fā)展，現(xiàn)已被禁止使用）

如對硫磷（1605）、內(nèi)吸磷（1059）、甲胺磷（3911）等；中等毒有機磷

如樂果、殺螟松、倍硫磷等；低毒有機磷

如敵百蟲、馬拉硫磷、雙硫磷等。過量或施用時期不當(dāng)或使用高毒農(nóng)藥是造成有機磷農(nóng)藥污染食品的主要原因（2）特點化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，易分解，污染食品后殘留時間短，在生物體不易蓄積。在加工處理過程（碾磨、洗滌、去皮、烹調(diào)）中可減少。以急性毒性為主，表現(xiàn)出神經(jīng)中毒癥狀。長時間接觸對肝臟功能有損。③

擬除蟲菊酯類是模擬天然除蟲菊酯化學(xué)結(jié)構(gòu)而合成的農(nóng)藥。

常用的有氯菊酯、溴菊酯、氯氰菊酯、甲醚菊酯。

特點：高效、低毒、低殘留，在環(huán)境中的降解以光解為主；對膽堿酯酶無抑制作用；親脂性強，可溶于多種有機溶劑，在水中的溶解

度小,在酸性條件下穩(wěn)定，在堿性條件下易分解。④氨基甲酸酯類是一種高效、低毒、低殘留的農(nóng)藥。通式：常見的有：甲萘威、呋喃丹、速滅威等。甲萘威4、食品中農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)1.薄層色譜法（TLC）2.氣相色譜法（GC）3.氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）4.液相色譜法（HPLC）5.液相色譜-質(zhì)譜法（LC-MS）6.超臨界流體色譜（SFC）7.毛細(xì)管電泳（CE）8.免疫分析（IA）化學(xué)法、比色、分光光度法缺少特異性，靈敏度低紙色譜、薄層色譜法GC、HPLCGC-MS、LC-MS定性定量、多殘留檢測5、食品中有機氯農(nóng)藥殘留量測定GB/T5009.19GC-ECD法配標(biāo)準(zhǔn)混合使用液樣品提?。ㄓ帽?、己烷、乙醚、石油醚等）

與凈化（用H2SO4磺化）、濃縮（K—D減壓濃縮）、GC檢測、ECD檢測器。色譜柱用硬質(zhì)玻璃柱，若用不銹鋼柱，易引起農(nóng)藥分解。采樣液體樣品時，應(yīng)用玻璃瓶，不能用塑料瓶。檢測器的溫度不應(yīng)低于250℃，否則，檢測器很難平衡。注意尾吹氣流量及分流比。

食品中農(nóng)藥殘留提取方法索式提取法超聲波提取法高速均質(zhì)提取法固相微萃取和超臨界流體萃取技術(shù)

提取液凈化方法液-液分配法吸附柱層析法固相萃取凈化法凝膠色譜凈化法

氣相駐色譜牧法測吸定食租品中盲有機攝氯農(nóng)極藥殘紗留量農(nóng)藥告標(biāo)準(zhǔn)貓溶液鎖：分形別準(zhǔn)完確稱嫌取α紗-6陜66尺、β?。?腫66偶、γ吸－6摧66伙、δ爬－6區(qū)66霉、p販，p龍’-救DD孔T、嶄p,民p’騰-D守DD某、p帳,p抄’-押DD除E、滾o,頑p’咐-D被DT兇、七廳氯、刃艾氏按劑、尺狄氏磁劑、券五氯奔硝基叢苯等冷農(nóng)藥河標(biāo)準(zhǔn)簡品適都量,被用苯雨配成及10斥0μ鎖g/堪mL閥的貯憲備液候存于摔冰箱刃中備竄用。潤臨用用時，讓根據(jù)須各農(nóng)節(jié)藥在傍儀器岸上的咽響應(yīng)礙靈敏死度,詠用石晉油醚塑將貯挑備液劇稀釋果成一艘定不終同濃睜度的上標(biāo)準(zhǔn)秘使用朝液，碧如六纖六六芬建議渠標(biāo)準(zhǔn)列使用反液濃傲度為乏20厭μg乞/m莊L,雄滴滴篇涕為筑0.意01飯μg島/m歌L,鍬再用王石油掛醚為勁稀釋頸液配召成標(biāo)烤準(zhǔn)混灰合使怖用液怠。實驗牌步驟（一圓）樣擦品的晌處理1．卡植物王性樣評品的止提取膚與凈騰化（1窯）糧災(zāi)食：角稱取漆粉碎厚的、牢過2追0目委篩的開糧食償試樣布10血g，此置于芝10呀0m伴L具巡壽塞三創(chuàng)角瓶捕中，宋加入挑20雁mL走石油貨醚，薦于振朝蕩器扎上振輸搖提膨取3牽0m鎖in你。（2填）蔬耀菜：射取適烏量蔬竿菜擦靠凈,滴去掉獅不可明食部齒分后傻稱取遵蔬菜訊試樣刃20獵g，嫂切細(xì)酬,置鍬于研防缽中有,加陵適量感石英毯沙,申充分嶺研細(xì)砌,研凳勻，巴用3厭0m斧L丙贈酮和注30縱mL旁石油虛醚洗俯入燒子杯中今,經(jīng)踢抽濾錦，濾兼液移由入2術(shù)50衰mL精分液討漏斗城中，祖加入蜘10選0m榮L蘿20驕g/項L硫境酸鈉斤水溶蔑液，作充分哥搖勻晝，靜溜置分銹層，過將下命層溶賽液轉(zhuǎn)耽移到拌另一沾25凈0m甜L分帽液漏縫斗中僅，用陡40風(fēng)mL恩石油杜醚分鄙2次蹄萃取蜻，合榜并3王次萃盞取的驗石油勒醚層宗，過額15底g無鴨水硫棉酸鈉岸，于參旋轉(zhuǎn)便蒸發(fā)訂儀上軋減壓瘡濃縮雪至1權(quán)0m心L。（3拍）層淺析柱烈的制忌備：警玻璃叉層析省柱中逐先加話入1乒cm退高無僅水硫酸鈉嚷，再新加入辜5g廉5％錯水脫施活弗借羅里朗硅土沿，最弟后加盡入1館cm壤高無水驚硫酸哲鈉，票輕輕姿敲實穩(wěn)，用參20頌mL向石油圾醚淋蘋洗凈鄰化柱朝，棄去淋殲洗液而，柱宏面要秧留有概少量粥液體詢。（4爸）凈刮化與襪濃縮煮：準(zhǔn)破確吸梯取試島樣提恨取液旁2m格L，竊加入蛋已淋仰洗過唉的凈齒化柱競中，趴用1掙00奮mL稅石油鍵醚＋榨乙酸受乙酯村（9爐5＋殿5）俘洗脫軟，收瘋集洗孩脫液受于蒸共餾瓶掙中，驚于旋顆轉(zhuǎn)蒸趟發(fā)儀瓜上濃禿縮近偏干，阿用少梅量石灶油醚溝多次保溶解勾殘渣旗于刻屢度離煎心管械中，禮最終穩(wěn)定容探至1適.0陪mL暖，供蠢氣相死色譜位分析酬。2．殊動物演性樣劍品的超提取井與凈泛化(1余)肉脹類去株筋后海,切儲成小睡塊,雁制成園肉糜扮,稱鉛取2央0g薯(精許確到務(wù)0.柏01綱g)紹于研斧缽中縣,加槍無水鈔硫酸確鈉8孝0g味,研尿成細(xì)赴粉,槳移入沸具塞肌三角胖瓶中蹦,加家環(huán)己轉(zhuǎn)烷1對00戒mL明，振緣瑞搖3增0m嗎in修,過味濾,網(wǎng)收集緒濾液怪于另榜一分借液漏悉斗中是加濃擊硫酸堆10堂m虛L磺旁化,鋸振搖禾、放月氣、互靜置弟分層批，棄汗磺化厘層。倘有機庸相多報次加播濃硫盜酸5搬m避L，獸反復(fù)圓磺化詠，直沙到無鋸色透催明，州棄磺鴿化層佩。有尾機相商加2損%硫額酸鈉起溶液領(lǐng)10背0鋪mL到，振聯(lián)搖、伯放氣扔、靜沖置分厲層，疼棄水綢層。掏有機遣相過倘15算g無等水硫絹酸鈉書脫水皺于K壁-D酬濃縮匙器中盲，濃焦縮至筑約0欄.5伐-1圈.0梁mL評，定唯容至縣1m秘L?？禎饪s網(wǎng)樣液貌可直暗接用朵于G貴C儀硬檢測鍋。同剝時做熟空白致實驗曉。（2鄙）蛋當(dāng)類：襪蛋類豪去殼刃，制笑成勻斤漿，咽稱取列蛋類搖試樣跑10初g（肺精確灑到0艷.0隊1g腿），重于具刮塞三乞角瓶賊中，惠加丙肢酮5盲0m茫L，調(diào)振搖蹈30槳mi持n,儉過濾匪于K使-D含濃縮虎器中飛，濃銀縮除奔去丙搖酮，咱向殘或渣加儲環(huán)己轟烷5渴0m顧L溶第解，路移入吧分液滑漏斗返中,庭振搖多、靜忙置分釘層，仿分出地有機鉤相，渠再用走20近mL比環(huán)己糕烷分罷兩次糕萃取捕，合罰并有澆機相嫩，經(jīng)物15牌g無坊水硫歡酸鈉澤脫水喬于分退液漏宴斗中揭，用設(shè)環(huán)己課烷補親足至觀10港0m停L，矛加濃近硫酸驢10青mL撫磺化嚇，以想下操條作同俘肉類葉樣品魯處理信。濃癢縮樣慌液可惹直接齒用于幻玉GC摟儀檢獅測。駝同時透做空末白實禮驗。（3壟）乳盒類：俱取5配0g皆鮮乳捧樣或化與此革相當(dāng)崗乳制瘡品于敵分液繩漏斗中，扒加乙京醇5攻0潤mL潮，草燈酸鉀望0.絮5g弊,振眨搖1口mi竟n,望加乙延醚5襲0m蠟L,搖勻掙,加塑環(huán)己您烷5孝0m賭L,撲振搖調(diào)2m割in環(huán),靜眨置分豆層，析棄下掘?qū)?抽有機相經(jīng)質(zhì)15苦g無孩水硫蒸酸鈉扭脫水陶,置邪K-繞D濃向縮器平中，王濃縮紐奉，殘沖液為黃色矮透明淺油狀限物，酷加環(huán)枕己烷皆50枯mL舉溶解井，移溪入分蹈液漏床斗中已,用環(huán)章己烷曠補足功至1橫00番mL盞，加乒?jié)饬蚓蛩?慕0m倡L磺辮化，玻以下阻操作同拜肉類形樣品雕處理敘。濃愧縮樣鳥液可獨直接中用于碌GC秋儀檢耗測。團(tuán)同時做克空白廟實驗痛。3．獵測定（1雖）糧劉食、跡蔬菜暮氣相幅色譜釀條件①色窄譜柱悔：石玻英彈燃性毛直細(xì)管哄柱，裁0.刃25罵mm臺（內(nèi)涌徑）邊×1奸5m腔，內(nèi)懂涂有性O(shè)V讀－1村01駝固定傳液。②溫剛度：舉柱溫裂自1于80窯℃升驢至2怒30扛℃保賞持3健0m副in釣；檢看測器救、進(jìn)薦樣口眉溫度菌25萍0℃往。③氣泥體流稅速：移氮氣的：4秩0m取L/陸mi無n，答尾吹標(biāo)氣：閱60常mL哭/m市in庭，分捎流比艷1﹕籍50聚。（2轉(zhuǎn)）蛋壓類、乳肉類蔑和乳劈燕類氣賀相色墻譜條隸件①色桑譜柱竹：石鄰英彈查性毛間細(xì)管們柱，測0.炭32嘩mm祖（內(nèi)寇徑）暈×3薪0m筐，內(nèi)亭涂有夸OV痰－1希01堡固定皮液0耀.2距5μ洲m。②溫師度：哄柱溫都自6導(dǎo)0℃鐘以4恭0℃翅/m染in臂的速文度升少溫至帖17遷0℃類，再以酒2℃勢/m聰in悅的速占度升事溫5油℃，御再以醉40訓(xùn)℃/甚mi蝴n的膜速度免升溫至慰28近0℃蓬，保灑持1倡0m霉in陳；檢錦測器悄溫度陪30霸0℃丹；進(jìn)傲樣口溫裝度2兵70冷℃。③氣鞠體流松速：構(gòu)氮氣哄：1繡mL軌/m擴in得；尾醒吹：貴50悔mL燙/m含in凈。4．姿色譜栗分析吸取松1μ撕L試濫樣液她注入顏氣相純色譜們儀，構(gòu)記錄軌色譜斑峰的俘保留凱時間和峰弦高。籍再吸常取1挨μL敏混標(biāo)尚溶液字進(jìn)樣根，記錦錄色謊譜峰代的保弟留時間和演峰高落。根扇據(jù)組托分在每色譜旁上的跌出峰舅時間床與標(biāo)送準(zhǔn)組羞分比加較定性態(tài)：用祖外標(biāo)吩法與壁標(biāo)準(zhǔn)課組分竄比較眼定量捆。5、注霞意事導(dǎo)項1．劃本法涌檢測撫靈敏評度高份，在仔分析溉時應(yīng)緒注意烘防止傾由于霉色譜我柱中傻高沸靠點固偉定液哨、樣群品凈垮化不隨完全于及載販氣不捏純等纖帶來隊的污甜染，屑使其阻靈敏帳度下染降。2．仔色譜桃柱要昆用硬采質(zhì)玻兩璃柱鄙，若埋采用占不銹耀鋼柱英，金眾屬易產(chǎn)引起炕農(nóng)藥扭分解臟。3．拒分析瞎液體進(jìn)樣品徑中有堪機氯詢農(nóng)藥瓜采樣刻時，芬應(yīng)用曾玻璃階瓶，挪不能治用塑乘料瓶虹，因你塑料騰瓶對睜有機莊氯農(nóng)叉藥測爐定有乘嚴(yán)重黨影響全。4．正電子始捕獲雨檢測太器有定放射狂源，毀故檢渴測器料的出痰口一款定要蔑接到室脆外，換且每需6個寇月應(yīng)使測試胖一次吩有無自放射誕形泄腦漏。5．指電子化捕獲霉檢測縫器的沈操作慈溫度帥一般鳴為2祖50傻-3餓00時℃，樸無論柱溫預(yù)多么舒低，長檢測潔器的油溫度刷均不綁應(yīng)低留于2禍50墨℃，免否則包，檢測器綠很難發(fā)平衡澆。6、食品殘中有語機磷鞏農(nóng)藥煩殘留批量的童測定GB坊/T元5糧00亂9.射20箭-2位00邀3原理膝：果蔬碎中有廳機磷吹殘留提取有機自溶劑凈化氣化注入走GC濃縮色譜子柱中分離FP粉D檢測記錄愁色譜光峰比較創(chuàng)樣品見和標(biāo)寬準(zhǔn)品姨的色館譜峰外標(biāo)傍定量震（多用蹲峰高顏）儀器要與試枯劑（一松）儀微器1．鼓氣相減色譜睛儀：綢附有污火焰編光度括檢測呼器（儉FP形D）2．鍬電動雨振蕩匹器3．慌組織胃搗碎云機4．積旋轉(zhuǎn)鍛蒸發(fā)斃儀（二真）試鐘劑1．歲二氯清甲烷2．序無水店硫酸篇鈉：遣在7虜00取℃灼乖燒4曾h后虹備用滅。3．倦中性洽氧化偶鋁：若30扣0℃盡活化講4h磁。4．霉有機惡磷農(nóng)妖藥標(biāo)醫(yī)準(zhǔn)貯秤備液步：分貨別準(zhǔn)夸確稱壞取有蜜機磷味農(nóng)藥膨標(biāo)準(zhǔn)品佩敵敵惱畏、像樂果醉、馬納拉硫界磷、扔對硫育磷、鋸甲拌閱磷、售稻瘟凈、串倍硫務(wù)磷、恩殺螟量硫磷逗及蟲肚螨磷橋各1諸0.責(zé)0m緊g，帳用苯置（或念三氯甲塌烷）碧溶解喂并稀革釋至構(gòu)10夠0m刪L，啟放在賣冰箱幫中保鏡存。5．哪有機續(xù)磷農(nóng)番藥標(biāo)仆準(zhǔn)使歷用液倒：臨盡用時胡用二耳氯甲伏烷稀瞎釋為熊使用液槽，使壩其濃抽度為敲敵敵芽畏、琴樂果經(jīng)、馬不拉硫碰磷、妄對硫打磷、甲拌摸磷每忌毫升鐮各相瞇當(dāng)于用1.躍0μ幸g，味稻瘟失凈、純倍硫筒磷、仗殺螟螞硫磷及鮮蟲螨耽磷每覺毫升尊各相殿當(dāng)于良2.然0μ運g。果蔬攪碎足量的無水硫酸鈉30~100g取樣10g振搖0.5h脫色70ml二氯甲烷脫水定容至2ml過濾35ml濾液室溫通風(fēng)揮至近干移入5ml具塞刻度試管0.2~0.8g活性炭二氯甲烷多次研洗殘渣樣品禾處理不同易種類嗓樣品剪，處華理方先法有恰所不瞞同。實驗遇步驟（一礦）樣件品處當(dāng)理1．愚蔬菜輔：取添適量商蔬菜稍擦凈鍵,去租掉不由可食默部分辛后稱蛛取蔬游菜試叨樣，慈將蔬熟菜切夕碎混噸勻。餡稱取澇10越.0菠g混沖勻的宋試樣液，置尤于2檔50捐mL寶具塞喬錐形掉瓶中合，加揪30餡g～裝10合0g紀(jì)無水漏硫酸慨鈉脫苦水（舌根據(jù)伶蔬菜米含水獻(xiàn)量）伶，劇型烈振芳搖后今如有肢固體傷硫酸丘鈉存蒜在，砌說明糞所加宗無水墊硫酸桐鈉已瞞夠。移加0喬.2殲g～點0.柳8g育活性鍋炭脫勉色（本根據(jù)個蔬菜榜色素菠含量支）。朵加7蔑0m挨L二備氯甲株烷，尊在振慕蕩器填上振瘋搖0壁.5陰h，怕經(jīng)濾撥紙過詞濾?？沽咳∷?5暢mL溝濾液曠，在扯通風(fēng)看柜中棚室溫蚊下自蓄然揮檢發(fā)至蓄近干依，用尚二氯許甲烷姓少量駁多次腎研洗鳴殘渣贏，移危入1序0m厲L具吵塞刻株度試炸管中豬，并珍定容館至2踢mL腔，備師用。2．敲谷物虜：脫鼻殼、落磨粉億、過迫20但目篩素、混摔勻。現(xiàn)稱取慨10鴉g置談于具塞萄錐形慌瓶中備，加鄉(xiāng)豐入0控.5黎g中勉性氧刃化鋁鄙（脫喚油）佳（小揮麥、玉米否再加防0.榨2g靠活性蘭炭）滾及2敏0m創(chuàng)L二杜氯甲唱烷，虧振搖肆0.優(yōu)5h倒，過濾唱，濾講液直釘接進(jìn)陜樣。揚若農(nóng)縫藥殘磨留過聯(lián)低，唯則加斧30兔mL唱二氯甲烷悄，振稅搖過龜濾，疑量取簡15不mL蘇濾液沃濃縮伸，并凡定容耐至2慈mL云進(jìn)樣。（二頓）色脅譜條春件1．逐色譜奪柱：玻璃匪柱，損內(nèi)徑羅3m琴m，哲長1嶼.5易m～組2.豬0m倦。擔(dān)體粗：6含0目梁～8馬0目碑美國災(zāi)Ch洪ro恢mo酸so柿rb酷W提A防W街DM羞CS標(biāo)（酸籃洗二設(shè)甲基誘二氯糟硅烷艦化白拍色擔(dān)率體）（1士）分孔離測狠定敵龜敵畏序、樂煮果、肉馬拉栗硫磷不和對今硫磷舍的色甲譜柱①2據(jù).5炎％S巖E－饑30僅（甲凝基硅袋橡膠威，極限弱極云性）澆和3湯％Q克F－富1（襲三氟享丙基緣瑞甲基戰(zhàn)聚硅喜氧烷舌，中怒等極仗性）炸混合策固定末液②1釋.5煙％O乒V－娃17哭和2這％Q訪F－晴1混糧合固利定液（2李）分淋離測懷定甲鹽拌磷返、稻斃瘟凈挪、倍哪硫磷脈、殺財螟硫掀磷及選蟲螨磷什的色凡譜柱①3米％P奧EG塔A（條聚乙閱二醇攏己二霉酸酯某，較周強極蹲性掉）和5％勸QF凡－1仿混合足固定防液②2欺％N奔PG醬A（啟己二拖酸新細(xì)戊二網(wǎng)醇聚屬酯，嶄中等電極性聚）閥和3％黃QF猛－1用混合賢固定鏈液2．忙氣流窮速度陵：載氣義為氮到氣8魂0m鄰L/繳mi配n；宗空氣勸50穿mL同/m裕in陶；氫氣鞋18晝0m洞L/裂mi患n（揮根據(jù)汪儀器饒選擇舒各自泛的最藍(lán)佳比醫(yī)例條賊件）千。3．打溫度創(chuàng)：進(jìn)樣腥口2桂20竹℃；喪檢測葵器2相40藏℃；徒柱溫就18糞0℃足，但測看定敵艦敵畏徐（其垂穩(wěn)定影性差爸）為底13婆0℃聾。（三肅）測碰定將有給機磷掛農(nóng)藥濾標(biāo)準(zhǔn)均使用晚液2神μL防～5倡μL梁分別昨注入烏氣相轉(zhuǎn)色譜咱儀中孟，可扁測得房誠不同煤濃度饞有機熄磷標(biāo)子準(zhǔn)溶黎液的總峰高傅，分棚別繪晚制有華機磷膽農(nóng)藥棚標(biāo)準(zhǔn)很曲線以。同循時取外試樣網(wǎng)溶液值2μ朱L～般5μ拍L注知入氣充相色曬譜儀銳中，諷測得撕峰高傅，從桐標(biāo)準(zhǔn)駐曲線吹圖中媽查出賺相應(yīng)得的含珠量。二氯甲烷作提取劑毒性較小較便宜說明靈：國鹿際上匆多用乙腈作為抵有機蛾磷農(nóng)綁藥的揮提取悲劑及所分配嗚凈化口試劑鞠，但啦其毒孔性較暈大，圣且較備貴。7、蔬菜墻中有病機磷丟和氨裳基甲刺酸酯擁類農(nóng)藥劈燕殘留移量的虎快速樣檢測GB獲/T險5須00煙9.怖19抗9-潤20夸03方法嘗：速測港卡法躺（紙財片法路）實驗?zāi)皆砀埃耗憠A兼脂酶冤可催鐘化靛肢酚乙怪酸脂射（紅色）水探解為淋乙酸屆與靛渣酚（藍(lán)色），茄有機蒙磷或迷氨基妙甲酸象脂類錢農(nóng)藥臥對膽麻堿脂艇酶有釘抑制嘗作用雁，使價催化悄、水爽解、鎮(zhèn)變色賺的過打程發(fā)眉生改西變，阿由此勵可判恩斷出復(fù)樣品吉中是日否有泉高劑慚量有往機磷假或氨蘆基甲羅酸脂伐類農(nóng)尺藥的掏存在診。實驗腹試劑暈：1、考固化仗有膽碎堿脂壯酶和緞靛酚徒乙酸殺脂試吩紙卡燙片（鐵速測呢卡）字；2、蒸pH帖7蜓.5書磷劫酸鹽射緩沖教液：作分別融稱取灶15盯.0飛g磷安酸氫煤二鈉捎[N胃a2HP文O4?1咱2H2O]黃與1及.5零9g攜無水廢磷酸繳二氫嘴鉀[果KH2PO4]，矛用5悄00壺m往L蒸場餾水烤溶解洞。實驗另步驟辰：1、跡整體類測定患法（1籮）選絞取具訴有代生表性沒的蔬歡菜樣番品，報擦去仍表面扇泥土庸，剪川成1c男m左巖右方戀形碎筒片,娘取5橋g放閱入帶啟蓋瓶哪中，父加入爐10膛m緊L緩本沖溶液抖，振己搖5首0次隨，靜扮置2搜mi系n以兵上.（2扔）取一級片速丙測卡甲，用蛋白色竟藥片彎沾取歪提取圓液，某放置10圓mi帖n以簡上進(jìn)方行預(yù)魄反應(yīng)變，有正條件牙時在款37封℃恒琴溫裝蠅置中槍放置1悠0m廟in藝。預(yù)漸反應(yīng)燃后的維藥片燒表面啦必須墨保持胖濕潤泉。（3弓）將速報測卡何對折茫，用貪手捏懇3m厲in刪或用攤恒溫沃裝置歷恒溫3m姓in足，使失紅色歇藥片克與白前色藥租片疊德合發(fā)謀生反敏應(yīng)。注意光：每劉批測鍋定應(yīng)疏設(shè)一練個緩仆沖液慢的空污白對播照卡占。2、腳表面乖測定恨法（僻粗篩艇法）（1私）擦上去蔬充菜表承面泥停土，香滴2言～3需滴緩折沖液盼在蔬觸菜表憑面，用另粉一片公蔬菜掘在滴濾液處巖輕輕項摩擦寬。（2桶）取虹一片瞧速測引卡，嘗將蔬琴菜上哲的液尿滴滴亡在白喬色藥膏片上看。（3肯）放擾置1摘0阻mi糊n以韻上進(jìn)道行預(yù)齊反應(yīng)窩，有跑條件頸時在陶37啞℃凱恒溫裝怕置中賀放置泳10踩m拳in收。預(yù)畜反應(yīng)旗10們m辭in冠，預(yù)矩反應(yīng)紹后的藥殿片表忙面必棄須保程持濕危潤。（4承）將殺速測膊卡對妥折，蜓用手擁捏3蹈mi起n或代用恒極溫裝痛置恒莊溫3m肢in墨，使脾紅色暈藥片協(xié)與白層色藥技片疊驗合發(fā)于生反虎應(yīng)。注意猶：每燦批測侮定應(yīng)基設(shè)一棵個緩與沖液乖的空于白對構(gòu)照卡努。結(jié)果江判斷炎：結(jié)果毅以酶概被有全機磷都或氨惕基甲吐酸脂走類農(nóng)蘿藥抑北制（姥為陽鑼性）敲、未論抑制壁（陰躲性）斜表示沉。與空帝白對樹照卡鑰比較瘡，白烈色藥學(xué)