應(yīng)用化學(xué)畢業(yè)答辯

指導(dǎo)教師：郭俊明教授專(zhuān)業(yè)：應(yīng)用化學(xué)學(xué)生：熊高朝學(xué)號(hào)：20090940548時(shí)間：2013.5.24摻鎂量對(duì)固相燃燒合成尖晶石型LiMgxMn2-xO4

電性能的研究報(bào)告的內(nèi)容實(shí)驗(yàn)研究的背景及意義實(shí)驗(yàn)藥品及儀器實(shí)驗(yàn)過(guò)程結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)結(jié)論

2化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo32023/5/241.實(shí)驗(yàn)研究的背景及意義隨著全球范圍內(nèi)對(duì)無(wú)線電子產(chǎn)品如筆記本電腦、移動(dòng)電話、數(shù)碼相機(jī)等需求的增長(zhǎng)，與之相應(yīng)的二次鋰離子電池的市場(chǎng)需求量大。

尖晶石型LiMn2O4具有能量密度高，循環(huán)使用壽命長(zhǎng)，成本低，易制備，錳資源豐富及環(huán)境友好等特點(diǎn).化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo但是，LiMn2O4正極材料電池實(shí)際充放電比容量小，循環(huán)壽命短等缺陷至關(guān)重要。本實(shí)驗(yàn)采用固相燃燒法制備尖晶石型LiMn2O4正極材料，此方法工藝操作簡(jiǎn)單，燃燒溫度低，燃燒時(shí)間短，經(jīng)濟(jì)省時(shí)。所以，主要采用Mg摻雜進(jìn)行改性研究，探討摻鎂量對(duì)固相燃燒合成尖晶石型LiMgxMn2-xO4電性能的研究。1.實(shí)驗(yàn)研究的背景及意義4化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo52023/5/242.實(shí)驗(yàn)藥品及儀器碳酸鋰（Li2CO3）碳酸錳（MnCO3）醋酸鎂（MgAc2.4H2O）檸檬酸（C6H8O7.H2O）分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；分析純，阿拉?。环治黾?，天津市津北精細(xì)化工有限公司；分析純，天津市化學(xué)試劑三廠。2.1.實(shí)驗(yàn)藥品化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo2.2.實(shí)驗(yàn)儀器馬弗爐（KSW電爐溫度控制器）上海市崇明實(shí)驗(yàn)儀器廠；AR224CN電子分析天平北京賽多利斯天平有限司；QM-3SP2行星式球磨機(jī)南京大學(xué)儀器廠；電熱鼓風(fēng)干燥箱上海一恒科學(xué)儀器有限司；真空干燥箱上海一恒科學(xué)儀器有限司；CT2001ALAND電池測(cè)試系統(tǒng)漢市金諾電子有限公司；MIKROUNASupen(1220/7550)真空手套操作箱。6化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogoLi2CO3MnCO3混合物行星式球磨機(jī)MgAc2﹒4H2O5%檸檬酸CH3CH2OH烘干研細(xì)淡黃色粉末馬弗爐稱(chēng)取5g自然冷卻研細(xì)合成產(chǎn)物L(fēng)iMgxMn2-xO4500℃1h3.實(shí)驗(yàn)過(guò)程3.1.摻Mg尖晶石型LiMgxMn2-xO4的合成按Li:Mn:Mg=1:(2-x):x（摩爾比）的化學(xué)計(jì)量比摻雜量x=0.00、0.02、0.04，0.06，0.08，0.10，0.15和0.207化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo球磨罐手動(dòng)混勻行星式球磨機(jī)涂片80℃冷卻切片120℃干燥正極片稱(chēng)取LiMgxMn2-xO4研細(xì)LiMgxMn2-xO4聚偏氟乙烯（PVDF）炭黑2.5mlNMP3.2.1正極片的制備3.2.正極片的準(zhǔn)備及電池的組裝測(cè)試8化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo2023/5/2493.2.2電池的組裝及電性能的測(cè)試正極片負(fù)極（金屬鋰片）聚丙烯多孔隔膜電解液LiPF6/EC+DMC真空手套箱組裝電池放置12h充電電壓3.2—4.35V電池性能的測(cè)試化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo102023/5/244結(jié)果與討論4.1.X線射線衍射分析（XRD）圖1LiMgxMn2-xO4樣品的XRD譜圖(a=0.00,b=0.02,c=0.04,d=0.06,e=0.08,f=0.10,g=0.15,h=0.20）1.摻Mg后產(chǎn)物的主晶相均未改變，峰型尖銳并未改變LiMn2O4的基本結(jié)構(gòu)。2.均未出現(xiàn)Mn2O3或Mn3O4等雜相，產(chǎn)物純度高，結(jié)晶性較好。3.隨摻Mg量的增加，衍射峰半寬峰呈變窄趨勢(shì)，產(chǎn)物結(jié)晶性能越來(lái)越好。化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo112023/5/244.2.SEM分析X=0.08X=0.20X=0.040.00圖2不同鎂摻雜量LiMn2-xMgxO4（x=0.00，0.04，0.08，0.20）產(chǎn)物的SEM圖由SEM圖譜可知：

1.所有摻Mg合成尖晶石型LiMgxMn2-xO4與未摻Mg產(chǎn)物的形貌相似.2.摻Mg所得產(chǎn)物顆粒比未摻雜產(chǎn)物更均勻，且摻Mg產(chǎn)物比未摻Mg產(chǎn)物顆粒表面更光滑，結(jié)晶性能更好。

3.SEM與XRD圖譜分析結(jié)果相一致。化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo122023/5/244.3.循環(huán)性能分析圖4.Mg不同摻雜量燃燒合成產(chǎn)物循環(huán)性能曲線圖3.Mg不同摻雜量的產(chǎn)物L(fēng)iMn2O4的首次充放電曲線（a=0.00,b=0.02,c=0.04,d=0.06,e=0.08f=0.10,g=0.15,h=0.20）合成材料放電比容量/mAh/g容量保持率首次45次后LiMn204107.894.10.8729LiMg0.02Mn1.9804105.295.80.9106LiMg0.04Mn1.9604102.196.50.9452LiMg0.06Mn1.9404100.293.50.9331LiMg0.08Mn1.920499.295.40.9617LiMg0.10Mn1.900492.787.70.9461LiMg0.15Mn1.850480.777.30.9579LiMg0.20Mn1.800469.166.40.9609化學(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo132023/5/245.結(jié)論隨著摻雜量的增加首次放電比容量逐漸降低，但綜合考慮首次放電比容量及容量保持率，當(dāng)摻雜量為x=0.08時(shí)，首次放電比99.2mAh/g，40次循環(huán)以后，容量保持率高達(dá)96.17%。因此，在今后對(duì)錳酸鋰電池正極材料的發(fā)展中，本實(shí)驗(yàn)結(jié)果能提供很好的科學(xué)研究基礎(chǔ)?；瘜W(xué)與生物技術(shù)學(xué)院CompanyLogo致謝此篇論文能夠得以順利完成，首先衷心的感謝郭俊