第章X射線衍射方法

第一部分材料X射線衍射分析一、粉末法的基本原理

在X射線衍射分析的三個(gè)主要方法中我們最常用的是粉末法。這種方法最早是由德國(guó)的德拜和謝樂于1916年提出來(lái)的。

粉末法故名思義，它樣品是“粉末”，即樣品是由細(xì)小的多晶質(zhì)物質(zhì)組成。理想的情況下，在樣品中有無(wú)數(shù)個(gè)小晶粒（一般晶粒大小為1μ，而X射線照射的體積約為1mm3，在這個(gè)體積內(nèi)就有109個(gè)晶粒），且各個(gè)晶粒的方向是隨機(jī)的，無(wú)規(guī)則的?；蛘哒f(shuō)，各種取向的晶粒都有。第3章X射線衍射方法3.1粉末照相法在粉末法中由于試樣中存在著數(shù)量極多的各種取向的晶粒。因此，總有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好滿足布拉格方程，因而產(chǎn)生衍射線。衍射錐的頂角為4θ。每一組具有一定晶面間距的晶面根據(jù)它們的d值分別產(chǎn)生各自的衍射錐。一種晶體就形成自己特有的一套衍射錐?？梢杂涗浵卵苌溴Fθ角和強(qiáng)度。二、粉末照相法——德拜法

照相法就是用底片來(lái)記錄衍線射。它是早期粉末法X射線分析的主要方法。照相法中最常用的是德拜法。（一）德拜相機(jī)

機(jī)盒

用來(lái)放置底片的，為圓筒形金屬盒，底片緊貼機(jī)盒的內(nèi)壁。相機(jī)的直徑一般有57.3mm和114.6mm兩種。它使得底片上的1mm長(zhǎng)度恰好對(duì)應(yīng)于2°或1°的圓心角。試樣架

用來(lái)安置試樣并對(duì)其進(jìn)行調(diào)整的。它位于相機(jī)的中心軸線上。光闌

主要作用是限制入射X射線的不平行度，并根據(jù)孔徑的大小調(diào)整入射線的束徑和位置。承光管

主要作用是監(jiān)視入射X射線的和試樣的相對(duì)位置，同時(shí)吸收透射的X射線，減弱底片的背景。它的頭部有一塊熒光片和一塊鉛玻璃。（二）實(shí)驗(yàn)方法

二、粉末照相法——德拜法

1、試樣的制備與要求

德拜法所使用的試樣都是由粉末狀的多晶體微粒所制成的圓柱形試樣。通常稱為粉末柱。柱體的直徑約為0.5mm。粉末的制備：脆性的無(wú)機(jī)非金屬樣品，可以將它們?cè)宜楹?，將碎粒放在瑪瑙研缽中研?xì)。金屬或合金試樣用銼刀挫成粉末。

粉末晶體微粒的大小以在10-3數(shù)量級(jí)為宜，一般要過(guò)250-325目篩，或用手指搓摸無(wú)顆粒感時(shí)即可。粉末柱的的制作：用粉末制成直徑0.5mm，長(zhǎng)10mm的粉末柱。制作的方法有以下幾種：

（1）用直徑小于0.1mm的細(xì)玻璃絲（最好是只含輕元素的特種玻璃）蘸上適量的膠。將研好的粉末在玻璃片上均勻地平鋪上一層，然后將蘸上膠的玻璃絲在其上滾過(guò)，以粘上粉末。為了使粉末粘得多，粘得緊，還可在上面再蓋上一片玻璃片進(jìn)行滾搓。以形成圓柱狀的粉末柱。

（2）將晶體粉末與適量的加拿大樹膠混合均勻，調(diào)成面團(tuán)狀，然后夾在兩片毛玻璃之間，搓成所是粗細(xì)的粉末柱?；?qū)⒎勰┨钊虢饘倜?xì)管中，然后有金屬細(xì)棒推出，形成一個(gè)粉末柱。

（3）試樣粉末裝填于預(yù)先制備的膠管或含輕元素的玻璃毛細(xì)管中，制成粉末柱。2、底片的安裝方法及其特點(diǎn)二、粉末照相法——德拜法

（二）實(shí)驗(yàn)方法

底片的安裝方式根據(jù)圓簡(jiǎn)底片開口處所在位置的不同，可分為以下幾種：

1）正裝法：X射線從底片接口處入射，照射試樣后從中心孔穿出，衍射花樣的特點(diǎn)是，低角度的弧線位于底片中央，高角度線則靠近兩端?；【€呈左右對(duì)稱分布。正裝法的幾何關(guān)系和計(jì)算均較簡(jiǎn)單，用于一般的物相分析。2）反裝法：X射線從底片中心孔射入，從底片接口處穿出。其特點(diǎn)是弧線亦呈左右對(duì)稱分布，但高角度線條位于底片中央。它比較適合于測(cè)量高角度的衍射線。由于高角線有較高的分辨本領(lǐng)，故適合于點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定。3）偏裝法（不對(duì)稱法）：在底片的1/4和3/4處有兩個(gè)孔。特點(diǎn)是弧線是不對(duì)稱的。低角度和高角度的衍射線分別圍繞兩個(gè)孔形成對(duì)稱的弧線。該方法能同時(shí)顧及高低角度的衍射線，還可以直接由底片上測(cè)算出真實(shí)的圓周長(zhǎng)，便于消除誤差。因此是最常用的方法。

3、衍射線的測(cè)量與計(jì)算

二、粉末照相法——德拜法

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1）θ角的測(cè)量與d值的計(jì)算

在德拜法中，通過(guò)測(cè)量底片上對(duì)應(yīng)衍射弧的弧對(duì)間距2L，并計(jì)算得到θ角。

偏裝法2L與θ角的關(guān)系：若相機(jī)的半徑為R，在低角度區(qū)，根據(jù)弧長(zhǎng)的計(jì)算公式有：

2L=R×4θ（rad）或

對(duì)高角度區(qū)：

2φ=180-2θφ=90-θ相機(jī)直徑2R=114.6mm

相機(jī)直徑2R=57.3mm得到θ角之后，可通過(guò)布拉格方程求得每條衍射線的d值。

二、粉末照相法——德拜法

（二）實(shí)驗(yàn)方法

3、衍射線的測(cè)量與計(jì)算2）衍射強(qiáng)度的測(cè)量用底片上衍射弧的相對(duì)黑度來(lái)代表衍射的相對(duì)強(qiáng)度。*目估法來(lái)測(cè)定相對(duì)強(qiáng)度：它是以一張德拜圖中最黑的一條弧線之黑度作為100，然后將其他弧線的黑度與之比較，以定出它們各自的相對(duì)黑度。有的把相對(duì)強(qiáng)度分為很強(qiáng)(vs)、強(qiáng)(s)、中(m)、弱(w)、很弱(vw)五級(jí)。

*用顯微光度計(jì)測(cè)量：先測(cè)量底片上弧線的黑度，再經(jīng)換算，得出衍射線的相對(duì)強(qiáng)度數(shù)據(jù)。4、相機(jī)的分辨本領(lǐng)

二、粉末照相法——德拜法

（二）實(shí)驗(yàn)方法

X射線相機(jī)的分辨本領(lǐng)是指：當(dāng)一定波長(zhǎng)的X射線照射到兩個(gè)晶面間距相近的晶面上時(shí)，底片上兩根相應(yīng)衍射線的分離程度。假定兩個(gè)晶面的晶面間距相差Δd,相應(yīng)的衍射線在底片上的間距為ΔL，相機(jī)的分辨率φ為：相機(jī)紗的分芝辨本耕領(lǐng)的嗽特點(diǎn)抓：l）相雀機(jī)半種徑R越大籮，分兆辨本看領(lǐng)越編高。錢但是泥相機(jī)缺直徑需的增臣大，晚會(huì)延懂長(zhǎng)曝鏟光時(shí)鼠間，發(fā)并增糞加由慣空氣遇散射久而引躺起的神衍射坊背影盤。一怠般情賓況下硬仍以57級(jí).3造mm的相法機(jī)最侍為常泉用。2）θ角越響大，脂分辨怎本領(lǐng)夾越高綠。所模以衍羨射花蹈樣中席高角忽度線馳條的Kα兆1和Kα坑2雙線喘可明巴顯的腰分開訓(xùn)。3）X射線堆的波是長(zhǎng)越貢長(zhǎng)，誕分辨市本領(lǐng)惹越高填。所移以為狀了提箱高相逃機(jī)的址分辨件本領(lǐng)盲，在晚?xiàng)l件霧允許膝的情園況下蜻，應(yīng)或盡量舊采用撕波長(zhǎng)標(biāo)較長(zhǎng)據(jù)的X射線民源。4）面救間距排越大港，分指辨本另領(lǐng)越烘低。繞因此侮，在工分析拖大晶虜胞的免試樣跨時(shí)，托應(yīng)盡淚可能研選用莊波長(zhǎng)晶較長(zhǎng)隙的X射線纖源，慌以便更抵償好由于禽晶胞脹過(guò)大浸對(duì)分六辨本獨(dú)領(lǐng)的鉤不良謊影響奸。3.始2捉X射線功衍射嗓儀法衍射權(quán)儀的搞思想核最早幅是由攝布拉擾格提木出來(lái)授的。濃可以年設(shè)想狂，在宴德拜侵相機(jī)維的光抄學(xué)布澡置下招，若帆有個(gè)打儀器釋能接抵受衍釀射線估并記蘆錄。謝那么擱，讓奸它繞布試樣勉旋轉(zhuǎn)為一周志，同徑時(shí)記老錄下魂旋轉(zhuǎn)熔角和X射線倦的強(qiáng)哥度，突就可蝴以得剖到等法同于亭德拜逼圖的助效果猜。衍射卷儀測(cè)走量具艷有方踐便、才快速柳、準(zhǔn)陜確等瀉優(yōu)點(diǎn)扮。近年蛛由于買衍射秀儀與聲電子置計(jì)算洋機(jī)的航結(jié)合割，使獎(jiǎng)從操勤作、邀測(cè)量使到數(shù)拖據(jù)處漸理已完大體偏上實(shí)晌現(xiàn)了塔自動(dòng)炒化。桌這使印衍射蘿儀在捏各主腦要領(lǐng)跑域中久取代肚了照掘相法在。（一糕）X射線險(xiǎn)衍射策儀結(jié)阻構(gòu)與敘工作株原理X射線答衍射恨儀由X射線配發(fā)生袍器、錢測(cè)角胖儀、X射線著探測(cè)翼器、脾記錄粥單元牌或自哀動(dòng)控賄制單聽元等擁部分悠組成敵。逮下面減以80年代科初的剪日本嫂島津XD短-5遼A型X射線豬粉末淺衍射危儀為蟻例，抱介紹漏衍射票儀結(jié)吸構(gòu)與基工作湯原理唯。1、測(cè)病角儀1）測(cè)閃角儀討的構(gòu)詠造狹縫閉系統(tǒng)歉：由一撞組狹社縫光逮闌和目梭拉發(fā)光闌先組成狹縫知光闌釀：發(fā)散織狹縫a，防族散射家狹縫b和接貨收狹么縫f。主線要用芹于控鵝制X射線腹在水址平方粉向的譯發(fā)散絲式。梭拉睬光闌販：S1、S2。由養(yǎng)一組喜水平敏排列指的金極屬薄塊片組之成，昂用于絮控制X射線監(jiān)在垂闊直方深向的廟發(fā)散輕。濾波堤片：濾掉Kβ射線姑，讓Kα射線靜通過(guò)剝。2）測(cè)爽角儀恐的工約作原雄理測(cè)角惑儀在診工作卡時(shí)，X射線扛從射蒙線管狹發(fā)出伯，經(jīng)眉一系碌列狹誼縫后遣，照瓶射在右樣品盜上產(chǎn)托生衍態(tài)射。計(jì)數(shù)英器圍繡繞測(cè)姐角儀櫻的軸榨在測(cè)途角儀收?qǐng)A上喝運(yùn)動(dòng)復(fù)，記催錄衍燭射線敲，其屈旋轉(zhuǎn)陽(yáng)的角允度即2θ。與饅此同憲時(shí)，婆樣品嫌臺(tái)也緞圍繞引測(cè)角徒儀的落軸旋謎轉(zhuǎn)，察轉(zhuǎn)速杠為計(jì)妹數(shù)器宜轉(zhuǎn)速恰的1/琴2。為防什么摧？為了栗能增認(rèn)大衍鈔射強(qiáng)宰度，詳衍射妻儀法趣中采爭(zhēng)用的揀是平吊板式澇樣品紅，以款便使富試樣延被X射線呼照射蝦的面惑積較面大。拋這里晶的關(guān)胡鍵：*錢一方綠面試鐵樣要讀滿足礙布拉結(jié)格方瀉程的枝反射兇條件扣。南*臨另一舊方面谷還要惹滿足飲衍射桌線的洪聚焦莊條件夜，使交整個(gè)廟試樣受上產(chǎn)廁生的X衍射匆線均婆能被稍計(jì)數(shù)映器所灘接收星。在理古想的宜情況嘩下，X射線園源、驗(yàn)計(jì)數(shù)暑器和汁試樣凈在一顏個(gè)聚扎焦圓充上。蹤蝶對(duì)于火粉末遠(yuǎn)多晶稻體試估樣，賢在任妖何方嘆位上跟總會(huì)兆有一區(qū)些（hk悔l）晶城面滿齊足布億拉格勝方程盆產(chǎn)生誰(shuí)反射鋼，而墳且反琴射是季向四臥面八富方的末。但是貞，那詳些平慮行于并試樣綠表面細(xì)的晶出面滿準(zhǔn)足布茂拉格續(xù)方程眉時(shí)，勵(lì)產(chǎn)生清衍射蠅，且撇滿足臭入射爆角=反射服角的輝條件騰。由鉆平面融幾何否可知覽，位城于同湯一圓它弧上忠的圓駛周角構(gòu)相等匹，所野以，猛位于畏試樣期不同猛部位M，O，N處平絮行于元試樣唇表面機(jī)的（hk匠l）晶別面，種可以譯把各圣自的術(shù)反射慢線會(huì)賞聚到F點(diǎn)這桑樣便司達(dá)到愈了聚率焦的鍛目的福。在測(cè)怖角儀帽的實(shí)嶄際工耽作中甘，概通常X射線鎮(zhèn)源是腎固定鳥不動(dòng)認(rèn)的。尾計(jì)數(shù)封器并木不沿鮮聚焦典圓移社動(dòng)，辯而是期沿測(cè)紡角儀盡圓移漂動(dòng)逐共個(gè)地缺對(duì)衍圍射線艘進(jìn)行霞測(cè)量煙。因掀此聚鎮(zhèn)焦圓遍的半何徑一零直隨摘著2θ角的防變化怠而變繪化。費(fèi)在齒這種蓮情況瓶下，監(jiān)為了球滿足界聚焦估條件妙，即奧相對(duì)吳試樣宵的表去面，月滿足搬入射敵角=反射轎角的獵條件采，必被須使煤試樣死與計(jì)民數(shù)器箏轉(zhuǎn)動(dòng)坑的角憐速度殖保持1:磨2的速臟度比哪。在實(shí)揪際工精作中次，這駕種聚壘焦不災(zāi)是十圓分精瘡確的犧。因訴為，厭實(shí)際盼工作選中所帥采用欲的樣課品不暑是弧裂形的濾而是暫平面貢的，償并讓齒其與窩聚焦習(xí)圓相貍切，護(hù)因此社實(shí)際塊上只恐有一持個(gè)點(diǎn)有在聚肆焦圓逢上。泰這樣芝，衍瘦射線脅并非右嚴(yán)格許地聚吸集在F點(diǎn)上雕，而同是有吉一定滋的發(fā)咬散。通但這利對(duì)于陳一般秤目的憶而言途，尤乒其是2θ角不駕大的捉情況翅下（2θ角越乎小，忍聚焦是圓的農(nóng)曲率蛛半徑暢越大熄，越厭接近去于平年面）阿，是把可以怎滿足早要求撒的。（一蜓）X射線割衍射篩儀結(jié)綠構(gòu)與腔工作堅(jiān)原理2、X射線令探測(cè)自器（一撥）X射線功衍射求儀結(jié)優(yōu)構(gòu)與林工作興原理衍射蒙儀的X射線巨探測(cè)學(xué)器為廢計(jì)數(shù)零管。牙它是抓根據(jù)X射線診光子悟的計(jì)凱數(shù)來(lái)評(píng)探測(cè)壯衍射喜線的嶺強(qiáng)度避。它匹與檢眼測(cè)記糕錄裝旅置一執(zhí)起代愧替了撿照相旬法中傅底片睛的作且用?；谄渲魇鲆骰I用是紋將X射線轉(zhuǎn)信號(hào)森變成具電信屢號(hào)。探測(cè)物器的兩種類荒：用漫氣體涉的正攏比計(jì)攜數(shù)器永和蓋簡(jiǎn)革計(jì)檢數(shù)器統(tǒng)和固輝體的運(yùn)閃爍靜計(jì)數(shù)臨器和攏硅探晚測(cè)器備。1）正之比計(jì)墊數(shù)器翠和蓋副革計(jì)席數(shù)器X射線頃光子惹能使稀氣體牛電離機(jī)，所遲產(chǎn)生旋的電巧子在隱電場(chǎng)鏡作用鬼下向撈陽(yáng)極斃加速倘運(yùn)動(dòng)籍，這負(fù)些高歐速的餅電子猜足以昏再使封氣體翁電離栽，而吵新產(chǎn)錦生的才電子售又可葬引起深更多掘氣體筐電離交，于快是出澇現(xiàn)電腸離過(guò)梅程的略連鎖叫反應(yīng)攜。在啄極短廟時(shí)間托內(nèi)，主所產(chǎn)早生的載大量啄電子同便會(huì)歪涌向還陽(yáng)板美金屬靜絲，委從而脫出現(xiàn)服一個(gè)仍可以做探測(cè)撫到的珠脈沖竹電流共。這恭樣，稻一個(gè)X射線淘光子浮的照嗎射就峰有可偽能產(chǎn)過(guò)生大館量離淋子，勝這就矮是氣羅體的輛放大每作用櫻。計(jì)歪數(shù)管短在單尸位時(shí)蛇間內(nèi)鹿產(chǎn)生你的脈憑沖數(shù)方稱為碎計(jì)數(shù)表率，寺它的著大小拖與單棒位時(shí)筐間內(nèi)溫進(jìn)入找計(jì)數(shù)萌管的X射線島光子呀數(shù)成關(guān)正比視，亦置即與X射線國(guó)的強(qiáng)手度成奸正比陽(yáng)。特點(diǎn)感：高*正她比計(jì)采數(shù)器佛所繪添出的紀(jì)脈沖卷大小閉（脈鄉(xiāng)豐沖的遲高度霧）和龜它所抓吸收辰的X射線墾光子蒙能量胃成正晃比。嚇只要昨在正謊比計(jì)蹄數(shù)器弱的輸款出電閣路上夠加上滑一個(gè)勞脈高枝分析惡器，察對(duì)所聚接收型的脈錫沖按巾其高踢度進(jìn)篩行甑朱別，絕就可摔獲得夫只由獅某一脖波長(zhǎng)X射線叛產(chǎn)生棒的脈援沖。嫂然后摟對(duì)其熟進(jìn)行利計(jì)數(shù)曠。從爸而排警除其益它波湖長(zhǎng)的販幅射單的影央響。儲(chǔ)*佩正比艘計(jì)數(shù)掌器性復(fù)能穩(wěn)只定，奴能量敘分辨罰率高憶，背墻底脈也沖極爸低。將*章正比頭計(jì)數(shù)遷器反共應(yīng)極鵝快，甩它對(duì)畜兩個(gè)奪連續(xù)犧到來(lái)綱的脈潑沖的質(zhì)分辨提時(shí)間壇只需10強(qiáng)-6秒。仿光子關(guān)計(jì)數(shù)貸效率驢很高淹，在假理想剪的情票況下犯沒有名計(jì)數(shù)臂損失碼。獄*正腔比計(jì)品數(shù)器縮慧的缺箏點(diǎn)在戴于對(duì)浩溫度唐比較供敏感舉，計(jì)新數(shù)管菌需要刻高度途穩(wěn)定石的電憤壓，撤又由運(yùn)于雪愿崩放稱電所條引起杰電壓快的瞬艦時(shí)脫尚落只癢有幾抖毫促伏，妻故需撿要強(qiáng)告大的承放大廳設(shè)備稍。蓋革耀計(jì)數(shù)口器與貿(mào)正比床計(jì)數(shù)說(shuō)器的犁結(jié)構(gòu)梢與原寫理相凈似。構(gòu)但它傲的氣畢體放招大倍賓數(shù)很動(dòng)大，駐輸出剝脈沖駁的大短小與積入射X射線喬的能戶量無(wú)帖關(guān)。見對(duì)脈扁沖的熟分辨軌率較翻低，李因此汽具有計(jì)計(jì)數(shù)昏的損告失。2）閃陶爍計(jì)球數(shù)器閃爍棄計(jì)數(shù)秒器是孕利用X射線躍激發(fā)戒某此食晶體改的熒派光效油應(yīng)來(lái)樓探測(cè)X射線薪的。劫它由渡首先礙將接半收到眼的X射線趁光子鵲轉(zhuǎn)變例為可討見光只光子面，再酸轉(zhuǎn)變浩為電攀子，意然后肅形成活電脈若沖而納進(jìn)行鹽計(jì)數(shù)籍的。篩它主你要由閃爍牲體和光電孤倍增幣管兩部輩分組小成。閃爍堡體是疼一種敗在受甘到X射線賄光子班轟擊高時(shí)能全夠發(fā)叫出可冷見光乖熒光戚的晶濕體，灣最常慈用的漂是用風(fēng)鉈活史化的累碘化芒鈉Na酒l（TI）單昌晶體尊。德光電棒倍增發(fā)管的封作用鹽則是鏟將可畢見光貫轉(zhuǎn)變堵為電服脈沖饅。當(dāng)芝閃爍游晶體掩吸收但了X射線補(bǔ)光子償后，障即發(fā)梨出閃翼光，儀后者隙投射樸到光撈電倍賤增器津的光父敏陰層極上畫，使見之迸滔出光貍電子勒。然善后在接電場(chǎng)滅的驅(qū)具使下爹，這寺些電繞子被屈加速倒并轟各擊光電碎倍增氧器的都第一川個(gè)倍勺增極柴，并覺由于蛙次級(jí)手發(fā)射由而產(chǎn)富生附轎加電虜子。謝在光手電倍純?cè)銎髁型〒P(yáng)常有10或11個(gè)倍敗增級(jí)檔，每倒一個(gè)卡倍增甲極的喚正電螞位均籠較其先前～巖個(gè)高作出約10雙0V。于退是電蹤蝶子依冊(cè)次經(jīng)僻過(guò)各鎮(zhèn)個(gè)倍雨增極扁，最炕后在震陽(yáng)板洪上便失可收膀集到逃數(shù)量翻極其秋巨大郊的電殘子，青從而欠產(chǎn)生慎一個(gè)靠電脈芽沖，炭其數(shù)撿量級(jí)錯(cuò)可達(dá)食幾伏椅。衫產(chǎn)生薪的脈摟沖的廉?dāng)?shù)量掘與入北射的X射線仆光子慕的數(shù)俱目有倒關(guān)，項(xiàng)亦即蹤蝶與X射線裹的強(qiáng)怠度有沿關(guān)。（一鎖）X射線責(zé)衍射泳儀結(jié)見構(gòu)與避工作書原理2、X射線慨探測(cè)釘器特點(diǎn)帖：＊脈忍沖的練大小縱與X射線悟的能綱量有寶關(guān)，網(wǎng)因此繭，它公也可黎象正宇比計(jì)總數(shù)器飯那樣奇，用鉆一個(gè)丑脈高新分析膠器，漢對(duì)所寒接收吐的脈清沖按鋸其高福度進(jìn)爆行甑搬別。換也可浴排除擾其它哄波長(zhǎng)版的幅島射的怖影響坐。畏＊閃銜爍計(jì)考數(shù)器菊的反漿應(yīng)很頂快，伶其分算辨時(shí)作間達(dá)10宴-8秒。維因而控在計(jì)掀數(shù)率罪達(dá)到10煌-5次/秒以揮下時(shí)危，不筑會(huì)有局計(jì)數(shù)牌的損爛失。跌＊派閃爍撿計(jì)數(shù)它器的襪缺點(diǎn)厚是背博底脈忠沖高馬。這嚴(yán)是因般為即日使在條沒有X射線璃光電壘子進(jìn)貓入計(jì)回?cái)?shù)管龍時(shí)，晚仍會(huì)憂產(chǎn)生賭“無(wú)紛照電裝流”龍的脈忘沖。返其從來(lái)源城為光盤敏陰濾極因錄熱離優(yōu)子發(fā)湯射而輪產(chǎn)生班的電背子。翻此外橡，閃學(xué)爍計(jì)額數(shù)器懲的價(jià)供格較晶貴。相晶體珍易于目受潮婦解而褲失效洲。3、X射線援檢測(cè)胸記錄駱裝置這一楚裝置門的作犧用是罪把從專計(jì)數(shù)灣管輸享送來(lái)檔的脈雀沖信欄號(hào)進(jìn)孝行適穗當(dāng)?shù)挠固幚硎?，并功將結(jié)和果加悲以顯顛示或餃記錄盈。它補(bǔ)由一辨系列覆集成跨電路表或晶卸體管象電路駛及有嫁關(guān)的撿儀器傻組成田。由計(jì)艱數(shù)管果所產(chǎn)些生的廚低壓繁脈沖吸，首鞠先在販前置明放大托器中雀經(jīng)過(guò)墊放大妖，然啟后傳披送到百線性皮放大暫器和駕脈沖米整形丈器中衡放大堅(jiān)、整岔形，打轉(zhuǎn)變經(jīng)成其烈脈高乒與所末吸收X射線腐光子那的能滴量成飛正比隨的矩富形脈啊沖。湖輸出蒼的矩盲形脈診沖波爸再通企過(guò)脈惕高甄綱別器灰和脈歸高分烈析器坑，把勞脈高您不符障合于叉指定民要求版的脈思沖甄瓦別開惕，只零讓其幻玉脈高散與所鄰選用招的單民色X射級(jí)拌光子比的能瓜量相克對(duì)應(yīng)材的脈匙沖信荒號(hào)通忍過(guò)。椒所通陰過(guò)的通那些罩脈高螞均一件的矩算形脈孤沖波機(jī)可以炕同時(shí)狼分別隊(duì)輸往樂脈沖屠平均汪電路抬和計(jì)鎮(zhèn)數(shù)電榆路（一轟）X射線例衍射壟儀結(jié)朝構(gòu)與饒工作姑原理3、X射線拐檢測(cè)傍記錄刪裝置脈沖軍平均魂電路敵的作僚用是捆使在動(dòng)時(shí)間票間隔你上無(wú)腥規(guī)則撓地輸量入的梯脈沖挎減為還穩(wěn)定鑼的脈退沖平啊均電手流，換后者愿的起誘伏大鞠小與場(chǎng)平均昂脈沖臨速率峰成正航比，秘亦即懲與接怖收到物的X射線述的強(qiáng)己度成膛正比贏。脈狂沖平歷均電梢路具值有一劫個(gè)可磁調(diào)的葛電容賺來(lái)調(diào)買節(jié)時(shí)全間常紋數(shù)RC的大綁小。RC大，巡壽脈沖肥電流閑的平圓波效趟應(yīng)就印強(qiáng)，督電流見隨時(shí)丈間變盞化的此細(xì)小戴差別搶相應(yīng)躬減小輸。RC小，捎則可慈以提梢高對(duì)鞭這些虛細(xì)節(jié)隨的分味辨能捷力。閱由脈鹽沖平恩均電強(qiáng)路輸昏出的窗平均照電流練，然香后饋萍送給筆計(jì)數(shù)草率儀炮和長(zhǎng)岔圖自且動(dòng)記簽錄儀宴。從栗計(jì)數(shù)亡率儀貼的微弱安計(jì)纖上可牲以直父接讀股得脈偏沖平攜均電階流的申大小粱。長(zhǎng)簡(jiǎn)圖自杏動(dòng)記劣錄儀錦把電蹤蝶流的股起伏彎轉(zhuǎn)變辦為電仰位差權(quán)的變擺化，姿并帶爭(zhēng)動(dòng)記帝錄筆競(jìng)畫出恒相應(yīng)汽的曲陸線，奧而記銳錄紙茂的走皮紙速漸度則碌與計(jì)勺數(shù)管赴繞測(cè)申角計(jì)壘軸線樹轉(zhuǎn)動(dòng)祥的速蹈度（繼掃描肯速度配）成銷正比貪關(guān)系紗。所粉以長(zhǎng)紙圖自萌動(dòng)記供錄僅哨能夠姑以強(qiáng)辭度分胳布曲朱線的匹形式潮自動(dòng)單記錄登下X射線掘衍射宇強(qiáng)度透隨衍么射角2θ的變狹化，吹提供劣直觀夾而又畫可以棚永久于保存饞的衍滑射圖奧譜。屬計(jì)放數(shù)電痕路由叢定標(biāo)尋器和遼定時(shí)獅器組柔成。沿定標(biāo)銀器的叫作用田是對(duì)麥輸入避的脈叢沖進(jìn)悶行計(jì)束數(shù)。耗定標(biāo)盆器與脈定時(shí)院器相春配合鳳，可稱以定頸時(shí)計(jì)惕數(shù)（秩在規(guī)眉定的絮時(shí)間痛內(nèi)進(jìn)丸行累窩計(jì)計(jì)婦數(shù)）隆，也從可以趴定標(biāo)惰計(jì)時(shí)培（計(jì)極算達(dá)傅到預(yù)填定計(jì)熊數(shù)數(shù)炕目時(shí)泄所需串的時(shí)姓間。爪定標(biāo)延一定反時(shí)電認(rèn)路的孩輸出毒可有拍幾種撥不同谷的方潑式來(lái)斬顯示扣或記茄錄。挺一是保由數(shù)蝴碼管略直接恭顯示虛出數(shù)助字，鑼它允揮許顯熔示一倚定位指數(shù)以墾內(nèi)的英任何基累計(jì)流計(jì)數(shù)鉛，二切是由瓶數(shù)字知打印莖器把距結(jié)果標(biāo)打印膽出來(lái)紫。（一釣）X射線兄衍射襪儀結(jié)捏構(gòu)與塵工作經(jīng)原理（二押）試靠樣的則制備1、制擠備樣倒品的前方法與照攏相法黨的粉免末試釘樣制閉備一間樣，籃試樣屬中晶當(dāng)體微饅粒的傘線性私大小紀(jì)以在10裳-3蓋mm數(shù)量益級(jí)為放宜，擇對(duì)無(wú)作機(jī)非言金屬幟樣品抵，可門以將誤它們暑放在杜瑪瑙嚴(yán)研缽蛛中研摔細(xì)至態(tài)用手賀指搓妙摸無(wú)拆顆粒娃感時(shí)梁即可生。金瘦屬或愈合金雹試樣礙用銼困刀挫獎(jiǎng)成粉征末。捷所需洲的樣到品量工比照驚相法體要多慈，大橫約在0.豬5-童1克左倡右。激與換照相池法不拴同的贈(zèng)是在站粉晶瓶衍射怎僅技?xì)⑿g(shù)中緣瑞通常賤都采甜用平稀板狀呢樣品挨。樣短品板付為一莫表面輩平整優(yōu)光滑舟的矩百形玻惹璃板刪，其葬上開頌有一凱個(gè)矩溜形的休窗孔氏或不腎穿透洲的凹粱槽。制樣窄的方悉法有揀多種騎：1)正壓喝法：將樣之品粉興末填右入樣柴品板滾的窗庸孔或檔凹槽周內(nèi)，引搗實(shí)跟并適誘當(dāng)壓甩緊，窮然后勿將高志出樣政品極末表面攝的多腦余部筑分用數(shù)專用公抹刀紋括去各即可紋。制勇作時(shí)踐一般腿不需房誠(chéng)和膠佩，只捏要樣藏品粉松末足憂夠細(xì)師，壓查緊適處度，拐粉末受即不巧會(huì)掉搭下。雹這種析制樣啞法制萬(wàn)樣簡(jiǎn)撇單，誓所需綠樣品莫少，修但容溉易產(chǎn)筋生樣松品的晨擇優(yōu)茄取向摩。2)背壓兇法：使用慰帶窗機(jī)孔的辦樣品懇板，斜制樣男時(shí)可毫使樣齊品板侮的正琴面朝拾下，瀉其下嗓墊置蹄一塊浙表面酷平整穿光滑戰(zhàn)的厚帆玻璃柜板，芹裝入爽粉末謙，用勝刀尖笑將粉灑末搗不實(shí)，榆再經(jīng)圾適當(dāng)胳壓緊及后即念成。誓這種范方法接所需劉的樣異品數(shù)垂量較巾多。疾也會(huì)潮產(chǎn)生船一定遣的擇沉優(yōu)取輛向。3)競(jìng)N粉BS法：美國(guó)惡國(guó)家夢(mèng)標(biāo)準(zhǔn)頃局（NB耽S）19勺71年提澤出的艘制樣傘方法煎，以豬避免動(dòng)樣品丙的擇輔尤取需向。協(xié)它的臺(tái)樣品河板上膛所開引的矩覆形槽廁一直凡延至?xí)炞髠?cè)盞邊緣蹤蝶。裝背樣時(shí)暖用一離平玻雀片蓋桐于樣宿品板域表面杰上，編用夾炮子把固兩者即夾住耍，從慮而在子兩者障之間注形成并一段奪空心炮墻。夫然后耕使樣截品板捧側(cè)向辟豎立敢，讓蒸樣品瞎粉末飛自由馳落下戒而裝磁入矩娃形孔筑所形筆成的濃空心拌墻內(nèi)皆。最武后放鏡平樣掛品板麻，小編心地飽移去揪其上傲所復(fù)寨蓋的刮玻片仇，樣叼品即腐可使裝用。鴉這種毛方法旗能較灘好的稿消除鎮(zhèn)擇優(yōu)最取向然。但腹實(shí)際鴿中不拐易操瓶作。特殊對(duì)試樣悔的制弟備方銜法：挽當(dāng)樣楊品很班少時(shí)揉，可堆將粉翼末和貴膠調(diào)探勻徐鐘在平究玻片柱上制題成。犯對(duì)姿一些憤多晶家質(zhì)的襖固體懼樣品超，如濱果其附中的殿晶?；枳銐蛩技?xì)，屬也可絹不必者研磨報(bào)成粉慶末。山只要覆切磨萍出一吃個(gè)平怒整的謙面，摧且樣丈品的榮大小游合適當(dāng)即可溉。如療一些贏金屬京塊、拾陶瓷石片。2、制慘樣中絮應(yīng)注勾意的乓問(wèn)題1）樣滔品粉易末的勉粗細(xì)慣：樣葛品的芒粗細(xì)是對(duì)衍傳射峰亦的強(qiáng)恰度有革很大淋的影承響。墳要使賴樣品知晶粒堤的平蝕均粒兇徑在5μ左右睬，以紅保證環(huán)有足效夠的經(jīng)晶粒丈參與礦衍射雖。2）樣壞品的散擇優(yōu)算取向良：具般有片耳狀或咐柱狀白完全截解理訓(xùn)的樣憶品物嘗質(zhì)，炊其粉壓末一工般都戰(zhàn)呈細(xì)為片狀忠或細(xì)碼條狀灣，在子制作昂樣品括過(guò)程教中易爆于形懶成擇方優(yōu)取爆向，釣從而輛引起炭各衍肆射峰勁之間蜓的相輝對(duì)強(qiáng)珠度發(fā)除生明軟顯變案化，寒有的鞠甚至勁是成援倍地旋變化謊。踢對(duì)粉撫末進(jìn)蝦行長(zhǎng)且時(shí)間賭（例幼如達(dá)詠半小刑時(shí)）順的研筍磨，摸使之杯盡量助細(xì)碎詞；制競(jìng)樣時(shí)右盡量嶺輕壓鴿，或壞采用躬上述NB行S的裝自樣方庫(kù)法；劇必要曉時(shí)還嚼可在悲樣品網(wǎng)粉末猶中摻慶和等話體積竭的細(xì)筍粒硅叨膠。封這些論措施添都能珍有助冶于減屠少擇糠優(yōu)取鍵向。（三備）實(shí)寶驗(yàn)方臨法1、計(jì)善數(shù)測(cè)屑量方韻法1）連捏續(xù)掃臺(tái)描方拼式（效也稱層疊掃氏）計(jì)數(shù)妥器在鐘測(cè)角宜儀上換由2θ角接爺近0°的低振角度阻向高正角度擾方向比連續(xù)絡(luò)進(jìn)行有掃描逃（也昂有從房誠(chéng)高角垂度往橫低角價(jià)度掃備描）竭。與績(jī)此同胞時(shí)，震測(cè)角蘆儀將2θ角度竹信號(hào)錯(cuò)和計(jì)局?jǐn)?shù)器漸記錄仔的強(qiáng)椒度信等號(hào)傳蹤蝶送給家長(zhǎng)圖口記錄右儀將擔(dān)其記惜錄下鋪來(lái)形捉成如某圖的應(yīng)曲線乞。它皇包括醫(yī)了2θ角和冒衍射撒強(qiáng)度滋兩種伍信息披。比派起照擺相法攀來(lái)說(shuō)思，這只些信闖息較襯直觀命，且揭容易溪度量腸。嚼連續(xù)坑掃描餓方式親是最惰為常簽用的粘測(cè)量湖方式耳。其品掃描德的角譯度范莊圍和糧掃描津的速宗度可宵根據(jù)鞭實(shí)際房誠(chéng)的需優(yōu)要而德定。（三拔）實(shí)美驗(yàn)方泛法1、計(jì)史數(shù)測(cè)姨量方恒法2）階叛梯掃雅描方態(tài)式或常步進(jìn)容掃描穩(wěn)方式計(jì)數(shù)腹器轉(zhuǎn)荷到一孩定的2θ角位冊(cè)置固融定不餡動(dòng)，夫通過(guò)訓(xùn)定標(biāo)棕器，漂采取戚定時(shí)族計(jì)數(shù)右法或約定數(shù)晃計(jì)時(shí)密法，居測(cè)出紛計(jì)數(shù)拜率的手?jǐn)?shù)值各。脈喜沖數(shù)頃目可夸以從再定標(biāo)刮器的恰數(shù)值奧顯示賴裝置孕上直語(yǔ)接讀犯出，院或由年長(zhǎng)圖賤記錄陶儀畫些現(xiàn)圖般形。吳然后鹽將計(jì)沙數(shù)器屈轉(zhuǎn)動(dòng)寫一個(gè)資很小攝的角綁度（戲一般色轉(zhuǎn)0.男01吼°），鋸重復(fù)肅上述墻測(cè)量匠，最耽終得廈到曲劑線。型該方善式用烈于對(duì)吹已知票衍射襖峰強(qiáng)勁度的黑精確艱測(cè)定少。所津用的掃時(shí)間軌比連駛續(xù)掃覺描方祥式要栽長(zhǎng)的材多。欄一般屯不常陰用。（三領(lǐng)）實(shí)本驗(yàn)方拘法2、衍換射數(shù)亦據(jù)的居測(cè)量1）衍僻射峰2θ角的烤測(cè)量在強(qiáng)暴度分駛布圖善上，彼每一氣條衍辟射線切都表語(yǔ)現(xiàn)為姥一個(gè)砌高出白背景刊的衍笛射峰膠。它潔一般助具有茂一定未的寬竿度且存兩邊宅往往前不對(duì)潤(rùn)稱或飛不完史全對(duì)坊稱。測(cè)定剖它們幫的2θ位置診可有脹多種載方法威：A、峰爬頂法耀：以裝衍射蠅峰的明峰頂炒位置罰作為蛛衍射錯(cuò)峰的2θ位置鋪。B、交補(bǔ)點(diǎn)法性：在旱衍射訓(xùn)峰兩用翼最盆近于室直線證的位聯(lián)置各秘引一鎖條延蕩長(zhǎng)線莊，以布它們?cè)频慕幻伏c(diǎn)的棚位置選作為瓣衍射仇峰的2θ位置暑。C、中茶點(diǎn)法很：以租衍射濟(jì)峰的系半高狀寬的原中點(diǎn)檢作為清衍射銅峰2θ位置蓮。以上政方法貞中以級(jí)峰頂便法最閥為簡(jiǎn)姓便，織但重諒復(fù)性戲不好削。中箏點(diǎn)法泡重復(fù)澆性較移好。林一般情情況佳下，株多采熊用峰塑頂法鞏。2）衍射強(qiáng)度的測(cè)量

絕對(duì)強(qiáng)度：由定標(biāo)器所測(cè)得的計(jì)數(shù)率，單位為cps，即每秒多少個(gè)計(jì)數(shù)。

相對(duì)強(qiáng)度：以最強(qiáng)峰的強(qiáng)度作為100，然后與其他各個(gè)衍射峰進(jìn)行對(duì)比計(jì)算。

衍射峰強(qiáng)度的測(cè)量方法有各種不同方法：A、峰高強(qiáng)度：以減去背景后的峰頂高度代表整個(gè)衍射峰的強(qiáng)度

具體的作法：在兩個(gè)峰腳之間作一條直線，從它以上的峰高作為衍射峰的強(qiáng)度。

優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便

缺點(diǎn)：所測(cè)得的峰高，受實(shí)驗(yàn)條件的影響相當(dāng)大。

在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高強(qiáng)度。A、峰高強(qiáng)度：以減去背景后的峰頂高度代表整個(gè)衍射峰的強(qiáng)度。

（三飽）實(shí)貴驗(yàn)方術(shù)法2、衍抵射數(shù)晃據(jù)的戶測(cè)量B、積朋分強(qiáng)怎度：滔也稱緩累積加強(qiáng)度氧。它留是以溪整個(gè)夾衍射故峰在跌背景君線以劈燕上部剝分的字面積輩作為肅峰的爽強(qiáng)度筍。扇優(yōu)點(diǎn)況：盡關(guān)管峰鴨的高責(zé)度和修形狀倆可隨秋實(shí)驗(yàn)榮條件岡的不攜同而籠變化駁，但灰峰的好面積耕卻比尊較穩(wěn)爽定。馳因此何，在巡壽諸如出物相錦定量堅(jiān)分析私等要終求強(qiáng)箭度盡關(guān)可能貴精確用的情魂況下申，都葵采用戚積分味強(qiáng)度耗。紅缺點(diǎn)愈：麻根煩，旺用求債積儀矛或透產(chǎn)明方碎格紙冶計(jì)數(shù)章測(cè)量看峰的仿面積喜，現(xiàn)訓(xùn)在可典用計(jì)瓜算機(jī)攻測(cè)量3、實(shí)拖驗(yàn)參葡數(shù)的鬼選擇（三冤）實(shí)拳驗(yàn)方天法1）陽(yáng)賭極靶娛的選猴擇陽(yáng)極粒靶的秩選擇舅原則塔是使棋陽(yáng)極始靶所意產(chǎn)生倘的特污征X射線幫不激勵(lì)發(fā)試蹄樣元償素的貞熒光X射線聰。一序般原敞則是Z靶≤Z樣核或Z靶》Z樣。希切記得當(dāng)陽(yáng)傘極靶禽的元摩素的孩原子居序數(shù)宵大2-歷3時(shí)，里激發(fā)敲熒光X射線乏的現(xiàn)裙象最每為嚴(yán)銜重。蚊實(shí)瘦際工蹤蝶作中序最?？糜玫腦射線接管是Cu靶。屠其次箭是Fe和Co。Cu靶適增用于標(biāo)除Co、Fe、Mn、Cr等元欣素為扔主的傷樣品鎮(zhèn)。而彼以這吃些元健素為侮主的鞠樣品拿用Fe或Co靶?；I若釘試樣械是多跪種元惑素組拴成的幫，應(yīng)飾首先師考慮壞主要扒元素豆，兼謠顧次利要元際素。想選約擇陽(yáng)拆極有彎時(shí)還經(jīng)要考蜂慮試漲樣分戴析的通特殊江要求館。如告當(dāng)想沈獲得崗較多潛的衍味射線垮時(shí)，絕需要姻使用擁短波子長(zhǎng)的傍陽(yáng)極鞠靶，勾當(dāng)測(cè)工量晶獅面間歇距較禽大的陳晶面里的衍弄射線樸時(shí)，蒙可選段擇波板長(zhǎng)較浪長(zhǎng)的之陽(yáng)極五靶。哀從剪布拉勞格方岔程nλ=2惱ds園in鍬θ可知塔：λ<故2d2）濾談波片倉(cāng)的選貿(mào)擇一般擦情況酸下Z濾=Z靶-1一但鋤陽(yáng)極凡靶確他定，湊濾波霉片也撐就確宋定了飛。企因此斷，濾耳波片蟻的選唯擇一臘般可烏由實(shí)昆驗(yàn)人盒員來(lái)系確定鎮(zhèn)。但搬研究云人員倦應(yīng)當(dāng)晴了解坑是否惕采用跌了濾涌波片哲。3）管切壓和模管流御的選活擇實(shí)驗(yàn)竿中所珍采用忘的管灶壓也敲取決黎于所底采用舊的陽(yáng)荒極靶然材。層管壓成陽(yáng)極嫌靶元亞素K系激杜發(fā)電溪壓的3-述5倍。釋管型流選績(jī)擇與X射線暮管的億功率屋有關(guān)臣。捎功率=電壓×電流眉管玩流<功率/電壓>4）狹艷縫的室選擇一般刑來(lái)說(shuō)貌，增遇加狹定縫寬偵度可研導(dǎo)致候衍射蟲線的在強(qiáng)度貨增高辨，但兼同時(shí)暈卻使嚴(yán)分辨歷率下膽降。撲增揮大發(fā)度散狹像縫，故即增奧加入憤射線分強(qiáng)度春，但貨在θ角較匯小時(shí)靈，過(guò)績(jī)大的場(chǎng)發(fā)散園狹縫癢將使稱光束短照射洋到試助樣槽紗外的斤試樣嗎架上掩，這蟲樣反襖而使郊衍射采線強(qiáng)怖度下焰