DB35T 1602-2016海水中苯系物的測定 吹掃捕集氣相色譜法

ICS13A45ICS13A45DB35建省地方標準DB35/T1602—2016海水中苯系物的測定

吹掃捕集-氣相色譜法Seawaterquality-DetenninationofvolatileorganiccompoundsPurgeandtrap/gaschromatography201611-11發(fā)布201611-11發(fā)布2017-02-11實施福建省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB35/T1602—2016*i —1—冃IJ 言本標準按GB/T1.1-2009^標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給岀的規(guī)則起草。本標準由福建省海洋與漁業(yè)廳提岀并歸口。本標準負責起草單位：漳州市海洋環(huán)境監(jiān)測與預報中心、福建省海洋環(huán)境與漁業(yè)資源監(jiān)測中心。本標準主要起草人：江忠溪、黃東仁、楊明松、林煥陽、吳惠璇、汪春燕、沈淑蘋、張?zhí)炻?。DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016#海水中苯系物的測定吹掃捕集-氣相色譜法1范圍本標準規(guī)定了測定海水中的苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等8種物質(zhì)的吹掃捕集-氣相色譜法。本標準適用于受污染河口、近岸海域海水中8種苯系物的測定。當取樣量為5mL時，目標化合物的方法檢岀限為0.934卩g/L?1.25卩g/L，測定下限為3.74卩g/L?5.00卩g/L,具體目標化合物檢岀限及測定下限詳見附錄A。2方法原理樣品中的苯系物經(jīng)高純氮氣吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱并用高純氮氣反吹，熱脫附后經(jīng)氣相色譜分離，用氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，根據(jù)相對保留時間定性，外標法定量。3試劑和材料3.1空白試劑水二次蒸餡水或純水設備制備的水，空白檢驗目標化合物不高于檢岀限。3.2甲醇色譜純，空白檢驗目標化合物不高于檢岀限。3.3氣體氮氣：純度2^99.999%；氫氣：純度2J99.999%；空氣：普通壓縮空氣或高純空氣。3.4標準貯備溶液C=1000Hg/mL,標準貯備溶液應避光保存，-10°C低溫冷藏。3.5標準使用溶液C=10.OUg/mL,取標準貯備溶液（3.4）用甲醇（3.2）稀釋配制，-10°C低溫冷藏，密封保存，保存時間為1個月。3.6抗壞血酸優(yōu)級純。3.7鹽酸3.7.1濃鹽酸優(yōu)級純。1+1鹽酸溶液量取1體積的濃鹽酸和1體積的空白試劑水（3.1）配制成溶液。1+3鹽酸溶液量取1體積的濃鹽酸和3體積的空白試劑水（3.1）配制成溶液。4儀器和設備4.1氣相色譜儀配置氫火焰離子化檢測器（FID）。4.2吹掃捕集裝置4.2.1可直接快速濃縮。4.2.2捕集管類型TeledyneTekmarTrap3#,Tenax/SG/Char,1/8",Stamp3,UShape或其它等效捕集管。4.3色譜柱類型AB-InoWax60mX320l-imX0.50卜血或其它等效毛細管柱。4.4樣品瓶25mL具塞棕色玻璃瓶。4.5注射器5mL氣密性玻璃注略異4.6玻璃量器100mL容量瓶，符合國家標準A級玻璃量，器？5樣品采集和保存采集海水表層水樣迅速導入25mL樣品瓶中，采完樣后立即加入2滴1+1鹽酸（3.7.2）,若有余氯，需加入0.02g抗壞血酸（3.6）,迅速蓋緊瓶蓋，放入保溫箱冷藏，送入實驗室后盡快進行分析，確需保存時，需在4°C下避光冷藏，有效期14d?注1：樣品瓶及其它樣品直接接觸的器皿需清洗干凈，如采集或接觸過高濃度樣品，需先用1+3鹽酸溶液（3.7.3）浸泡12h,甲醇蕩洗，再洗滌烘干。清洗步驟為：（1）熱水蕩洗；（2）超純水洗滌；（3）8ITC烘干12h。注2：采集樣品時，采水器需用樣品先清洗數(shù)次再進行采集，樣品瓶無需清洗直接裝樣，所有樣品均需采集平行雙樣。注3：每批次樣品需采集一個全程空白，全程空白制備過程即將空白試劑水帶到采樣現(xiàn)場后，其采集、保存、運輸、檢測全過程與現(xiàn)場樣品同步。注4：余氯判斷可通過余氯測定試紙或者便攜式余氯測定儀進行測定判斷。6分析步驟6.1儀器條件6.1.1吹掃條件的選擇吹掃時間11min，吹掃流量40mL/min，捕集溫度25°C，干燥時間1min；解析時間2min，解析溫度250°C，解析流量300mL/min；烘焙時間2min，烘焙溫度280°C,烘焙流量200mL/min。6.1.2色譜條件的選擇程序升溫方式：初溫35C，以5C/min升至125C,保持1min；氣化室溫度：250C；檢測器溫度：250C；空氣流量：400mL/min；氫氣流量：30mL/min；分流進樣，分流比：10:1。6.2標準系列的制備取適量標準使用溶液（3.5）用空白試劑水（3.1）配制成相應的標準濃度序列。濃度序列為：0卩g/L、5.00卩g/L、10.0卩g/L、25.0卩g/L、50.0牛g/L、100卩g/L,可根據(jù)實際樣品調(diào)整標準系列濃度，現(xiàn)配現(xiàn)用，相關系數(shù)r2N0.995，線性范圍為0卩g/L?200卩g/L。6.3樣品測定用5mL氣密性玻璃注射器從樣品瓶中抽取5mL樣品，注入吹掃捕集器吹掃管中（若有自動進樣器，可設置進樣量為5mL直接進樣），脫附后由氣相色譜儀進行分析（分析每批次樣品前需先分析全程空白），記錄各組分色譜峰的保留時間和峰面積（分析記錄表見附錄B）-注5：本方法所使用的化學藥品對人體健康有害，操作時應按規(guī)定要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣服。所用標準樣品、試劑等均應完全密封獨立儲放，并放置于指定位置，以避免外漏污染。7結(jié)果計算與表示采用外標法定量，單位為卩g/L。苯系物計算見公式（1）:C=KX（1）式中：C——樣品中被測苯系物的濃度，單位卩g/L；.K——稀釋倍數(shù)；X——工作曲線得到的色譜濃度，單位卩g/L。PS

re8.2440010.62813?17612.98112.73。14.04614.53316.67400PS

re8.2440010.62813?17612.98112.73。14.04614.53316.6740015008.244-苯；10.628-甲苯；12.730-乙苯；12.981-對二甲苯；13.176-間二甲苯；14.046-異丙苯；14.533-鄰二甲苯；16.674-苯乙烯圖1苯系物各組分標準譜圖min8精密度與準確度8.1精密度對苯系物濃度為5.00卩g/L、25.0卩g/L、50.。卩g/L樣品進行測定，相對標準偏差分別為3.34%?4.81%、0.700%?1.12%、0.388%?1.45%。8.2準確度對加標量為5.00卩g/L、25.0卩g/L、50.OUg/L的海水水樣進行加標回收實驗測定，回收率分別為90.8%?104.4%、99.2%?106.8%、97.0%~104,2%?DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016DB35/T1602—2016附錄A（規(guī)范性附錄）苯系物各組分檢出限和測定下限苯系物各組分檢岀限和測定下限見表A.1。表A.1苯系物各組分檢出限和測定下限化合物名稱檢岀限（卩g/L）測定下限（卩g/L）苯1.255.00甲苯1.094.36乙苯1.084.32對二甲苯1.044.16間二甲苯1.104.40異丙苯1.024.08鄰二甲苯1.154.60苯乙烯0.9343.74DB35/T1602—2016DB35/T1602—201666DB35/T1602—2016DB35/T1602—201666附錄B(資料性附錄)表B.1吹掃捕集-氣相色譜分析記錄任務號樣品名稱檢測項目儀器名稱儀器型號儀器編號標準物質(zhì)名稱標準物質(zhì)有效期標準物質(zhì)證書號吹掃時間(min)解析時間(min)解析溫度(°C)進樣體積(mL)進'樣口溫度(°C)檢測器溫度(°C)柱流速(mL/min)試劑空白含量CoA進樣方式色譜條件計算公式檢測依據(jù)檢測日期溫度(°C)濕度(%)標準溶液濃度標準溶液有效期烘焙時間(min)烘焙溫度(笆)檢測限定量限色譜柱檢測人： 校核人： 審核人： DB35/T1602—2016DB35/T1602—201677DB35/T1602—2016DB35/T1602—201677表B.2吹掃捕集-氣相色譜分析記錄表(續(xù))任務號樣品名稱檢測項目檢測依據(jù)檢測日期序號樣品編號取樣量V色譜分析結(jié)果X( )