污水處理廠日常水質(zhì)監(jiān)測體系

PAGEPAGE9污水處理廠日常水質(zhì)監(jiān)測體系1.1水質(zhì)檢測方案1.1.1 采樣與儲存樣點采集。采樣分為自動采樣設(shè)備和人工采樣：進水水樣和出水水樣均每日連續(xù)二十四（24）小時使用自動采樣設(shè)備采集水9：009：30AB，AB每瓶備用水樣應(yīng)不少于二千（2000）毫升，瓶上明確標明采樣人、采樣日期和采4℃保存，保存時限為四十八（48）小時。人工采樣方法、頻次如下表所示：表1-1人工采樣方法、頻次和采樣點樣品名稱采樣點樣品數(shù)量采樣方法總量采樣頻次生化池脫水后污泥生化反應(yīng)池污脫水間500mL500mL500g水面1米以下500mL500ml500g111次采樣方法、數(shù)量須執(zhí)行國家及行業(yè)標準《水質(zhì)采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定HJ495-2009HJ494-2009（微生物檢測采樣）應(yīng)先將采樣容器用水樣反復(fù)沖洗三次以上，微生物水樣的采樣容器必須為經(jīng)過滅菌的玻璃瓶。所有采樣器具在采樣完成后應(yīng)及時用清水清洗干凈，為下一次采樣做好準備。（HJ493-2009）的要求。采樣及儲存操作應(yīng)執(zhí)行公司《取樣操作管理辦法》，具體如下：【取樣操作管理辦法】1.目的2.適用范圍3.管理細則樣品分類瞬時樣出水或系統(tǒng)中間流程的水（混合液）樣?；旌蠘釉谕徊蓸狱c上時間為基礎(chǔ)，按照已知比例間歇混合在一起的樣品稱之為混合樣。針對我廠而言，包括進水、出水。泥樣在脫水機出泥口采集的泥餅樣品。3.2.樣品采集采樣器具進水、出水、生物池混合液及泥餅應(yīng)分別采用單獨的采樣工具。采樣器的清洗進、出水及瞬時樣在采樣前應(yīng)用樣品對采樣器進行三次以上的沖洗。所有采樣器具在采樣完成后應(yīng)及時用清水清洗干凈，為下一次采樣做好準備。其中大腸桿菌水樣的采樣容器必須經(jīng)過滅菌的玻璃瓶。采樣地點進水瞬時樣及混合樣采樣點在粗格柵前。出水瞬時樣及混合樣采樣點在出水口臭氧接觸池后。泥餅采樣點在脫水機出泥口。脫水機進泥濃度在儲泥池取混合樣。其它樣品采樣點根據(jù)實際情況進行選擇。采樣操作浮物或其它雜物時，應(yīng)重新采樣，以保證采集水樣的代表性。脫水機內(nèi)。樣品保存采集的瞬時樣及混合樣應(yīng)使用指定的容器儲存。樣人、取樣時間等相關(guān)信息。所采集的瞬時樣在樣品采集完成后應(yīng)加蓋保存，以防混入其它樣品。后應(yīng)立即放入冰柜內(nèi)進行保存。檢測指標和頻率1.檢測指標和頻率本項目的人工檢測項目和周期將按照下表中列明內(nèi)容執(zhí)行：表1-2混合液檢驗指標采樣點采樣點實驗項目實驗方法依據(jù)檢測頻次30（SV）3030混合液懸浮固體（MLSS）《30曝氣池混合液污泥指數(shù)（SVI）指標及污泥分析指標揮發(fā)性懸浮固體（MLVSS）的測定》等文件生物后生動物：輪蟲線蟲草履蟲引用《生物鏡檢法》每日一次鏡檢菌膠團狀況：顏色、狀態(tài)上清液狀況：清澈度表1-3水質(zhì)檢測項目和周期序號項目周期序號項目周期1pH值15硫化物2懸浮物SS16石油類3生化需氧量BOD517苯胺每月一次4化學(xué)需氧量COD18揮發(fā)酚56總氮TNNH-N3每日一次1920動植物油銅及其化合物7總磷TP21鋅及其化合物8糞大腸菌群數(shù)22鉛及其化合物每半年一次9氯化物23汞及其化合物10水溫24六價鉻11溶解性總固體25總鉻12色度每周一次26總鎳13陰離子表面活性劑27總鎘14氰化物每月一次28硫酸鹽表1-4 污泥檢測指標采樣點采樣點檢測頻次實驗項目脫水前污泥進泥濃度每日一次含水率脫水后污泥有機質(zhì)人工檢測方法檢測方法依據(jù)各種水質(zhì)指標的檢測分析方法執(zhí)行《城市污水處理廠運營、維護及其安全技（CJJ60-2011）（DB11/890-2012）的相關(guān)要求。按《中華人民共和國強制檢定的工作計量器具檢定管理辦法》（國發(fā)【1987】31號）對水質(zhì)檢測設(shè)備進行校驗。表1-5污水檢驗方法污水采樣點污水采樣點項目實驗方法依據(jù)備注本方法與《城市污水處理廠運營、維護及其安全技術(shù)規(guī)程》有沖突，CODHJ828-2017201751CODGB11894-1989進水、出水HJ以及其它采采用新國標法樣點BOD5HJ505-2009SSGB/T11901-1989NH3-NHJ535-2009TNHJ636-2012T-PGB/T11893-1989pHGB/T6920-1986糞大腸桿菌HJ/T347-2007表1-6污泥試驗方法依據(jù)采樣點項目實驗方法依據(jù)脫水前污泥進泥濃度CJ/T221-2005.2、脫水后污泥含水率有機質(zhì)CJ/T221-2005.1檢驗條件化驗室條件滿足檢測方法標準的要求；理中間水樣、處理后水樣的全過程分析，按照相關(guān)行業(yè)標準進行抽檢；3）對工藝流程中的污水和污泥都進行相應(yīng)的檢測；4）在檢測工作中，以下情況發(fā)放質(zhì)控樣：日常質(zhì)量保證；儀器校核；方法實驗。圖1-1檢測程序流程圖在線監(jiān)測項目根據(jù)相關(guān)規(guī)定及工藝控制的要求，在本項目商業(yè)試運營之前，項目公司將在全廠各工藝處理段設(shè)置儀表，部分主要儀表列出如下：pHCODTP設(shè)置流量計，檢測進廠水主要水質(zhì)指標及進水水量。在生物池厭氧段設(shè)置ORPMLSSORP析儀、MLSSMLSS在鼓風(fēng)機房空氣總管上設(shè)置空氣流量計、壓力表、溫度計。在進水井、進水泵房、回流污泥泵房等設(shè)置超聲波液位計。在加藥間加藥管設(shè)置電磁流量計，在藥液罐設(shè)置超聲波液位計。pHCOD，TP總管裝設(shè)電磁流量計，檢測出廠水主要水質(zhì)指標及水量。在污泥脫水機的加藥管和進泥管上裝設(shè)電磁流量計。在廠房內(nèi)設(shè)置沼氣/硫化氫報警儀和溫/濕度檢測儀。通過以上儀表設(shè)置，在線監(jiān)測COD、氨氮、pH、TP等主要水質(zhì)指標及進出水水量，并與環(huán)保行政主管部門聯(lián)網(wǎng)。在線監(jiān)測數(shù)據(jù)實時上報污水處理廠在線監(jiān)控需滿足《水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)安裝、驗收、運行與考（HJ/T353-355-2007（環(huán)發(fā)[2008]25）等規(guī)范。日常運營中，對項目協(xié)議規(guī)定的需要在線監(jiān)測的水質(zhì)指標進行連續(xù)的在線監(jiān)測，并實時將檢測數(shù)據(jù)上傳至政府主管部門監(jiān)控中心。PLC（即網(wǎng)絡(luò)中斷后將污水廠運行數(shù)據(jù)就地存儲，網(wǎng)絡(luò)恢復(fù)后可繼續(xù)上傳至信息中心態(tài)軟件與信息中心現(xiàn)運行程序保持一致。本項目在選擇在線監(jiān)控設(shè)備時嚴格把關(guān)，確保品質(zhì)保障，相關(guān)設(shè)備儀表均具并通過國家環(huán)境保護總局環(huán)境監(jiān)測儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心適用性檢驗。COD、氨氮、TP等在線檢測設(shè)備選用國際知名品牌。檢測數(shù)據(jù)記錄與分析檢測數(shù)據(jù)記錄報表項目公司將記錄每次日常檢測和在線監(jiān)測的所有結(jié)果，包括：每日進出水的五日生化需氧量（D5、化學(xué)需氧量（D、懸浮物（S、氨氮（3N、P（ND、NH3-NTPpH五項指標檢測結(jié)果以在線監(jiān)測數(shù)據(jù)為準，并以人工檢測結(jié)果進行復(fù)核，對于在線監(jiān)測不涉及的指標以人工檢測結(jié)果為準。水質(zhì)檢測結(jié)果按公司規(guī)定表格樣式或項目主管單位規(guī)定的格式填寫，在出水水質(zhì)指標超標或進水水質(zhì)指標超標時，項目公司將立即通知政府主管部門。本項目提供報表格式如下：XX市污水處理廠工程PPP項目第二卷技術(shù)文件污水量污泥（立方米）污水量污泥（立方米）進水指標（mg/L）出水指標污泥含水流量流量量率計計顯示顯示日期 噸%BOD5SSCODNH4+-NTPTNpHBOD5SSCODNH4+-N值值主管： 填表人： 報送日期：10XX市污水處理廠工程PPP項目第二卷技術(shù)文件項目數(shù)值本月再生水處理總量本年累計項目數(shù)值本月再生水處理總量本年累計再生水處理量（萬立方米）本月日最高處理量本月日最低處理量達標天數(shù)出水水質(zhì)不達標天數(shù)本月耗電量（度）本年累計本月COD（噸）本年累計本月污泥量（噸）本年累計本月干污泥量（噸）本年累計污泥泥餅月均含水率主管： 填表人： 報送日期：1PAGEPAGE1254化學(xué)需氧量COD（mg/L）表1-954化學(xué)需氧量COD（mg/L）序號項目月平均值最髙值及日期最低值及日期備注1pH值2懸浮物SS（mg/L）3BOD（mg/L）5NH+-N（mg/L）46總磷TP（mg/L）7氯化物C1—（mg/L）8色度9溶解性固體（mg/L）10油類（mg/L）11苯胺（mg/L）12揮發(fā)酚（mg/L）13氟化物（mg/L）14硫化物（mg/L）15氰化物（mg/L）16水溫（°C）主管：填表人：報送日期：聯(lián)系電話：注：上表檢測指標為投標文件中約定指標表1-10污水處理廠出水水質(zhì)月報表報送單位：月份：序號項目月平均值最髙值最低值備注1pH值2懸浮物SS（mg/L）3BOD（mg/L）54化學(xué)需氧量COD（mg/L）5氨氮NH3-N（mg/L）6總磷TP（mg/L）7氯化物C1—（mg/L）8色度9溶解性固體（mg/L）10糞大腸菌群數(shù)（個/L）11陰離子表面活性劑12油類（mg/L）13苯胺（mg/L）14揮發(fā)酚（mg/L）15硫化物（mg/L）16氰化物（mg/L）17水溫（°C）主管：填表人：報送日期：聯(lián)系電話：注：上表檢測指標為投標文件中約定指標檢驗分析程序及改進檢驗分析程序流程圖如下：圖1-2檢驗分析程序流程圖檢驗分析改進為確保檢驗分析質(zhì)量和持續(xù)改進，項目公司將對檢驗結(jié)果和機構(gòu)進行如下處理或要求：定期對數(shù)據(jù)進行分析，查找分析誤差、系統(tǒng)誤差及產(chǎn)生原因；對檢驗分析儀器儀表定期送檢和做比對試驗；單，并按照合格供方要求定期評審。質(zhì)量控制（C標準物質(zhì)對比分析，室內(nèi)互檢、室間互檢，方法比較分析，質(zhì)量控制圖的繪制等方式，具體按下列規(guī)定進行水質(zhì)檢驗質(zhì)量控制。平行樣測定實驗室平行樣是判斷檢測結(jié)果精密度的主要指標。每個水樣樣品，需同時做（T372007。（2）質(zhì)控樣/標樣檢定//小選擇合適的質(zhì)控/5%制標準曲線的標液，同時作為質(zhì)控，檢查實驗的準確性。應(yīng)從新配置新標液，作為質(zhì)控標樣。1）滴定法檢測a.比對。2）分光光度法，原子吸收分光光度法及熒光光度法品濃度。至少三個月用加標法或質(zhì)控溶液進行比對，加標回收率應(yīng)在80%～120%之間，質(zhì)控控制在質(zhì)控范圍內(nèi)，如有偏差，應(yīng)檢查原因。水質(zhì)檢測的核實和抽查水質(zhì)檢測的核實和抽查XX方檢測機構(gòu)進行。抽檢時在出水采樣點取二十四小時混合樣或瞬時樣進行檢測，出（BODCOD（SS（NH-N、5 3總磷TP、總氮（TN、糞大腸菌群數(shù)。（3）XX市環(huán)保局核實或抽查的結(jié)果與項目公司自檢結(jié)果不一致時，可以委托經(jīng)雙方認可的有相應(yīng)資質(zhì)的檢測機構(gòu)的檢測結(jié)果為準?；炇遗渲脴藴驶炇夜δ芊謪^(qū)如下：污水處理廠化驗室應(yīng)分為五個功能區(qū)：綜合分析室、高溫操作室、精密儀器室、藥品儀器庫房、化驗辦公室：綜合分析室：主要是指化驗員日常對水樣、泥樣按規(guī)程進行操作并且30櫥、配電、中央操作臺、空調(diào)；高溫操作室，標準要求：面積約10作臺，高溫操作室要求兩廂和三廂電源同時都設(shè)置；10（兩相電即可邊操作臺、空調(diào)、不透光窗簾；藥品儀器庫房：標準：設(shè)置藥品柜二個，玻璃儀器架若干（根據(jù)實際尺寸決定，有毒危險品“雙鎖”專柜（或保險柜）一個，不需要設(shè)水和電；化驗辦公室（空調(diào)化驗室各類儀器、設(shè)備、藥品配置標準如下：表1-11儀器、設(shè)備配置標準序號名稱數(shù)量（臺）備注1電子天平1感量：0.0001g光學(xué)系統(tǒng)：雙光束2紫外分光光度計1要求波長范圍達到190nm-1100nm（14300-16900。最好選用上海精密儀器或XX市普希生產(chǎn)。3雙目生物顯微鏡14數(shù)顯精密酸度計15不銹鋼生化培養(yǎng)箱16便攜式溶氧測定儀1建議使用進口7高壓蒸汽消毒器1建議采用醫(yī)用8COD數(shù)顯加熱儀1COD檢測用9六聯(lián)電爐1COD檢測用，配套全玻璃回流裝置9馬弗爐110電熱鼓風(fēng)干燥箱211不銹鋼電熱蒸餾水器1（或純水機）12冰箱2只帶冷藏；玻璃門13恒溫水浴鍋114高溫電爐2單體15磁力攪拌器116真空抽濾設(shè)備11717超凈工作臺118恒溫培養(yǎng)箱1表1-12裝備配置標準序號名稱型號數(shù)量（個）備注1實驗臺2200*750*800（鋼架結(jié)構(gòu)）22中央水斗臺R750*1500*80023實驗臺2700*750*80074實驗臺（含水斗）2700*750*80015通風(fēng)柜1800*800*235026風(fēng)機27風(fēng)管48試劑架1300*200*80089藥品柜900*400*1800110器皿柜900*400*1800211儀器架2000*400*1800212實驗凳2表1-13玻璃制品配置標準序號名稱序號名稱型號數(shù)量（個）1溶解氧瓶（帶磨口玻璃塞）250mL300mL5050內(nèi)徑30mm202稱量瓶內(nèi)徑50mm203（磨口刻度管10mm1050mL404具塞納氏比色管25mL245酸式滴定管50mL106堿式滴定管50mL27棕色酸式滴定管50mL1010mL305mL208刻度吸管2mL201mL1510mm1020mm109比色皿30mm1010mm（石英）425mL1010移液管20mL1015mL1010mL105mL102mL101mL101000mL20500mL2011燒杯250mL20200mL20150mL20表1-14其他制品配置標準序號名稱型號數(shù)量備注1滴定管臺大理石22滴定管架23燒瓶夾活動式154冷凝管架（鐵）活動式105打孔器6*136坩堝鉗子長（不銹鋼）37漏斗架4~6孔（木制）18比色管架5*12孔（中）木制39定量濾紙中速Φ9cm中速Φ12.5cm101010醫(yī)藥用膠手套1011防護眼鏡312塞子橡皮（各種大小規(guī)格）軟木（各種大小規(guī)格）202013滅火器四氯化碳、二氧化碳214塑料瓶1000mL500mL，小口1010大515洗瓶刷中5小516滴定管刷長柄50mL22217膠皮管6*9100單位：米100℃218溫度計200℃2300℃219剪刀18cm，不銹鋼220鑷子16cm221采樣瓶1000mL500mL5522石棉網(wǎng)25*251023標簽紙大、中、小10單位：包24牛角匙3件/套5單位：套25玻璃珠7-8cm3-4cm11單位：公斤單位：公斤26脫脂棉500g/包1單位：包27試電筆228活塞脂500mL1單位：盒29工具箱優(yōu)質(zhì)1單位：套30電吹風(fēng)優(yōu)質(zhì)131計算器臺式132計算器CASIOfx215*25133升降臺20*20*27115*15*231PAGEPAGE2934托盤天平200g/0.2g235化驗室人員工作服436毛巾437香皂438吸耳球1039比色管架2.5*12木制140酒精燈241接種棒442定性濾紙（中速）12.5CM10單位：盒43標簽紙200表1-15藥品配置標準序號1名稱重鉻酸鉀型號GR500g數(shù)量（瓶）3備注基準或優(yōu)級純試劑2硫酸亞鐵銨AR500g63硫酸銀AR100g64硫酸汞AR100g35鄰菲羅啉AR25g26硫酸2500mL（塑）127硫酸亞鐵AR500g18硼酸AR500g89亞甲基蘭AR25g210甲基紅AR25g211無水乙醇AR500mL812鉬酸銨AR500g213酒石酸銻氧鉀AR500g414過硫酸鉀AR500g6推薦進口默克15抗壞血酸AR100g816酚酞AR25g217無水碳酸鈉AR500g118三氯化鐵AR500g219氯化銨AR500g220硫酸鎂AR500g221硫酸錳AR500g222碘化鉀AR500g223氫氧化鈉AR500g824硫代硫酸鈉GR500g425可溶性淀粉AR500g126變色硅膠500g427磷酸氫二鉀AR500g128磷酸二氫鉀AR500g129無水氯化鈣AR500g130十二水合磷酸氫二鈉AR500g131鹽酸GR500mL432甲基橙AR25g233pH試紙1—1420單位：本34凡士林135硝酸銀AR100g136氯化鈉AR500g137鉻酸鉀AR500g138氨水AR500ML639發(fā)煙硫酸AR250mL20%640硫酸鋁鉀AR500g141硝酸鉀AR500g142氫氧化鋁AR500g343硫酸鋅AR500g644苯酚AR500g245葡萄糖AR500g246谷氨酸AR25g247碘化汞AR100g648酒石酸鉀鈉AR500g649鄰苯二甲酸氫鉀GR500g250氯鉑酸鉀AR500g251氯化鈷AR500g252硫酸鉀AR500g253硫酸銅AR500g254水楊酸AR500g255氯化鋅AR500g256乳糖蛋白胨AR500g25757ECAR500g4化驗檢測技術(shù)規(guī)程1.3.1 各水質(zhì)指標檢測技術(shù)規(guī)程化學(xué)需氧量（COD）1定義、原理及干擾消除定義在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度。注1：在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴和吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。注2：無機還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物和二價鐵鹽等將使測定結(jié)果增大，其需氧量也是COD的一部分。Cr注：方法的適用范圍：①本標準適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測定。本標準不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的水中化學(xué)需氧量的測定。10.0ml4mg/L16mg/L700mg/L，超過此限時須稀釋后測定。0.25mol/l50mg/lCOD700mg/l，用0.025mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定50mg/lCOD10mg/l干擾及消除本方法的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞配合物。硫酸汞溶液的用量可根據(jù)水樣中氯離子m[HgSOm[Cl-]≥20:12ml（41000mg/LGB11896506AAHJA進行換算，或參照GB17378.4試劑監(jiān)測時重鉻酸鉀標準試劑的重鉻酸鉀應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。硫酸（HSO，ρ=1.84g/ml，優(yōu)級純。2 4（KCrO105℃烘箱中干燥至恒重。2 27硫酸銀（AgSO。2 4硫酸汞（HgSO4。硫酸亞鐵銨（[(NHFe(SO·6HO]。42 42 2鄰苯二甲酸氫鉀（KCHO。854七水合硫酸亞鐵（FeSO·7HO。4 2硫酸溶液：1+9（V/V。重鉻酸鉀標準溶液重鉻酸鉀標準溶液c（KCrO）=0.250mol/L。2 27準確稱取12.258g重鉻酸鉀（4.2）溶于水中，定容至1000ml。重鉻酸鉀標準溶液c（KCrO）=0.0250mol/L。2 27將重鉻酸鉀標準溶液（4.9.1）稀釋10倍。硫酸銀-硫酸溶液。稱取10g硫酸銀（4.3），加到1L硫酸（4.1）中，放置1～2d使之溶解，并搖勻，使用前小心搖動。硫酸汞溶液，ρ=100g/L。稱取10g（4.4，溶于100ml硫酸溶液4.8）中，混勻。硫酸亞鐵銨標準溶液硫酸亞鐵銨標準溶液，C[(NHFe(SO·6HO]≈0.05mol/L。42 42 219.5g（4.5）10ml（4.11000ml。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標準溶液（4.9.2）準確標定硫酸亞鐵銨溶液（4.12.1）的濃度；標定時應(yīng)做平行雙樣。5.00ml（4.9.1）50ml，15ml（4.13（約0.15ml）試亞鐵靈指示劑4.14，用硫酸亞鐵銨4.12.1）V（ml）。硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度按下式計算：式中：V——滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml。硫酸亞鐵銨標準溶液，c[(NHFe(SO·6HO]≈0.005mol/L。42 42 2將2.12.1中的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標準溶液（2.9.2）標定，其滴定步驟及濃度計算同2.12.1。每日臨用前標定。鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，c(KCHO)=2.0824mmol/L。854105℃2h1000CODCr

1.176g氧克（即1g1.176gCODCrmg/L。試亞鐵靈指示劑。

值為5001,10-菲繞啉（1,10-phenanathrolinemonohydrate1,10-菲羅啉等）指示劑溶液。0.7g（4.7）50ml1.5g1,10100ml。防爆沸玻璃珠。儀器和設(shè)備常用實驗室儀器和下列儀器：24250ml300～500mm30ml500ml加熱裝置。25ml50ml0.0001g。水樣的采集、保存及試樣準備水樣采集、保存至p＜24℃5100ml試樣的準備將試樣充分搖勻，取出20.00ml作為試樣。監(jiān)測步驟20.00ml(4.2)（20.00ml）250mlV。注：1/101/10如呈藍綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上監(jiān)測，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次逐級稀釋。30.00mg/l0.40g20.00ml（20.00ml空白監(jiān)測按相同步驟以20.00ml蒸餾水代替試樣進行空白監(jiān)測，其余試劑和試樣監(jiān)測(5.4)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫升數(shù)V。1校核監(jiān)測按監(jiān)測試樣(5.4)提供的方法分析20.00ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(4.7)的CODCr

值，用以監(jiān)測操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論CODCr

值為500mg/l，如果校核監(jiān)測的結(jié)果大于該值的96%，即可認為監(jiān)測步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)監(jiān)測，使之達到要求。水樣的監(jiān)測在試樣(5.110.0ml(2.5.1)璃珠(2.9)，搖勻。將錐形瓶接到回流裝置(3.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷30ml(2.4)，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。90ml140ml31，10－菲繞啉指示劑溶液(2.8)，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(2.6)點。記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫升數(shù)V。210.00ml50.00ml積或重量要按（表一）作相應(yīng)的調(diào)整：表1-16不同取樣量采用的試劑用量樣品量0.250NKCrOAgSO-HSOHgSO(NH)2Fe(S0)26HO滴定前體積2 272 4 2 44442mlmlmlgmo1/lml10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.25350結(jié)果的表示計算方法以mg/l計的水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下：2CODCr(O,mg/l)=2

VV1

C81000V式中：C——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(2.6)的濃度，mo1/l；V1——空白監(jiān)測(5.2)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；V2——試樣監(jiān)測(5.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；128000——42

的摩爾質(zhì)量以mg/l為單位的換算值；V——試樣的體積(5.1)，ml。CODCr值小的水樣CODCr10mg/lCODCr＜10mg/l”。精密度標準溶液監(jiān)測的精密度40CODCr500mg/l(2.7)20mg/l4.0%。參加驗證的化驗室內(nèi)相化驗空間相化驗室間總相工業(yè)廢水類型CODcr均參加驗證的化驗室內(nèi)相化驗空間相化驗室間總相工業(yè)廢水類型CODcr均化驗室個數(shù)值對標準偏差 對標準偏差 對標準偏差mg/l﹪﹪﹪有機廢水570.13.08.08.5石化廢水83981.83.84.2染料廢水66030.72.32.4印染廢水82841.31.82.3制藥廢水65170.93.23.3皮革廢水96911.53.03.4注意事項0.4g20.00ml2000mg/l保持硫酸汞：氯離子=10：1。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響監(jiān)測。CODCr50mg/l0.0250mg/l準溶液(2.5.2)0.01mg/l33液(2.6.4)回滴。1/5-4/5CODCr的監(jiān)測結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。每次監(jiān)測時，應(yīng)對硫酸亞鐵氨標準溶液進行標定，室溫較高時尤其應(yīng)注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作：于空白監(jiān)測滴定結(jié)束后的溶液中，準10.00ml，0.2500mg/l進行標定?；亓骼淠懿荒苡密涃|(zhì)乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。用手摸冷卻水時不能有溫感，否則監(jiān)測結(jié)果偏低。8HJ828-2017《北部區(qū)化驗與檢測管理辦法》9相關(guān)記錄重鉻酸鉀法監(jiān)測CODCr的原始記錄生化需氧量（BOD5）指標檢測定義、原理定義生化需氧量（5下所消耗的溶解氧（以質(zhì)量濃度表示。方法原理20±15BOD5值。PAGEPAGE39由于多數(shù)水樣中含有較多的需氧物質(zhì)，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧量，因此在培養(yǎng)前應(yīng)對水樣進行稀釋，使培養(yǎng)后剩余的溶解氧合規(guī)定。BOD5量。有時需要分別測定含碳物質(zhì)耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用區(qū)別含碳和氮的硝化耗氧的方法是：向培養(yǎng)瓶中投加硝化抑制劑，加入適量硝化抑制劑后，所5決于是否存在足夠數(shù)量的能進行此種氧化作用的微生物，原污水或初級處理的出水中這種微生物的數(shù)量不足，不能氧化顯著量的還原性氮，而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中，往往含有大量硝化微生物，因此測定這種水樣時應(yīng)抑制其硝化反應(yīng)。在測定BOD5的同時，需用葡萄糖和谷氨酸標準溶液完成驗證監(jiān)測。試劑除非另有說明，監(jiān)測時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。水中含銅不應(yīng)高于0.01mg/L，并不應(yīng)有氯、氯胺、苛性堿、有機物和酸類。接種水如監(jiān)測樣品本身不含有足夠的合適性微生物，應(yīng)采用下述方法之一，以獲得接種水①城市廢水，取自污水管或取自沒有明顯工業(yè)污染的住宅區(qū)污水管（在使用前應(yīng)傾出上清液備用。②在1L水中加入100g花園土壤，混合并靜置10min。取上清液備用。③含有城市污水的河水或湖水。④污水處理廠出水。⑤當(dāng)待分析水樣為含難降解物質(zhì)的工業(yè)廢水時，取自待分析水排放口下游約3～8km的水或所含微生物適宜于待分析并經(jīng)化驗室培養(yǎng)過的水。鹽溶液下述溶液至少可穩(wěn)定一個月，應(yīng)貯存在玻璃瓶內(nèi)，置于暗處。一旦發(fā)現(xiàn)有生物滋長跡象，則應(yīng)棄去不用。磷酸鹽：緩沖溶液。8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）21.75g磷酸氫二鉀（K2HPO4）33.4g七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4·7H2O）1.7g氯化銨（NH4Cl）500mL水中，稀1000mL并混合均勻（pH7.2。七水硫酸鎂：22.5g/L溶液22.5g（1000mL并混合均勻。氯化鈣：27.5g/L溶液。27.5g的無水氯化鈣（2（若用水合氯化鈣，要取相當(dāng)?shù)牧浚?000mL并混合均勻。六水合氯化鐵（Ⅲ：0.25g/L溶液。0.25g六水合氯化鐵（Ⅲ（）1000mL并混合均勻。稀釋水取每種鹽溶液（2.2.1、2.2.2、2.2.32.2.4）1mL500mL水中，1000mL201h8mg/L。50.2mg/L8小時內(nèi)使用。接種的稀釋水（2.1.0～5.0mL配置后應(yīng)立即使用。已接種的稀釋水的5天（20℃）耗氧量應(yīng)在每升0.3～1.0mg之間。鹽酸（HCl）溶液：0.5mol/L40mL（密度=1.18g/mL）鹽酸溶于水，稀1000mL。20g1000mL。亞硫酸鈉mol/L1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。葡萄糖-谷氨酸標準溶液。（6（H）1031h150±1mg1000mL均勻。此溶液在使用前配制。儀器使用的玻璃器皿要認真清洗，不能附有毒的或生物可降解的化合物，并防止玷污。常用的化驗室設(shè)備如下：250～300mL用的鐘形口，推薦使用：直肩式的培養(yǎng)瓶。培養(yǎng)箱：控制精度達到：20±1℃。測定溶解氧儀器。用于樣品運輸和貯藏的冷藏手段（0～4℃。樣品的體積。虹吸管：供分取水樣和添加稀釋水用。水樣的采集和保存2～5624時。樣品也可以深度冷凍貯存。步驟樣品預(yù)處理樣品的中和如果樣品的pH不在6.5-7.5或氫氧化鈉溶液（2.6）pH7，不管有無沉淀形成。含游離氯或結(jié)合氯的樣品加入所需體積的亞硫酸鈉溶液2.7免加過量。監(jiān)測水樣的準備將監(jiān)測水樣溫度升至約20℃，然后在半充滿的容器內(nèi)搖動樣品，以便消除可能存在的過飽和氧。稀釋，輕輕地混合，避免夾雜空氣泡。稀釋倍數(shù)可參考下表。表1-18測定BOD5預(yù)期BOD5時建議的稀釋倍數(shù)稀釋比結(jié)果取整到適用的水樣2-61-2之間0.5R4-1220.5R，E10-3050.5R，E20-60101E40-120202S100-300505S，C200-60010010S，C400-120020020I，C1000-300050050I2000-60001000100I表中：R：河水；E：生物凈化過的污水；SC：原污水；I：嚴重污染的工業(yè)廢水。100ATUTCMP試劑。若只需要測定有機物降解的耗氧，必須抑制硝化微生物以避免氮的硝化過程，為此目的，在每升稀釋樣品中加入2mL濃度為500mg/L的丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）溶液或一定量的固定在氯化鈉2—氯代—6—三氯甲基吡啶P，3P0.5mg/L。1mg/L2mg/L。當(dāng)難于確定恰當(dāng)?shù)南♂尡葧r，可先測定水樣的總有機碳（TOC）或重鉻酸鉀法化學(xué)需氧量DCD5值，做幾種不同的稀釋比，最后所得測定結(jié)果中選取合乎要求條件者。空白監(jiān)測用接種稀釋水（2.4）進行平行空白監(jiān)測。測定按采用的稀釋比（5.2）用虹吸管充滿兩個培養(yǎng)瓶至稍溢出。將所有附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，小心避免夾空氣泡。將瓶子分為二組，每組都含有一瓶選定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液（5.3。放一組瓶于培養(yǎng)箱（3.2）5天。在計時起點時，測量另一組瓶的稀釋水樣和空白溶液中的溶解氧濃度。5解氧濃度。驗證監(jiān)測為了監(jiān)測接種稀釋水、接種水和化驗人員的技術(shù)，需進行驗證監(jiān)測。將20mL葡萄糖—谷氨酸標準溶液（2.8）用接種稀釋水（2.4）稀釋至1000mL，并且按照7.4的步驟進行測定。BOD5180—230mg/L應(yīng)檢查化驗人員的技術(shù)。本監(jiān)測同監(jiān)測樣品同時進行。結(jié)果的表示5天后：DO≥1mg/L；DO≥2mg/L。若不能滿足以上條件，一般應(yīng)舍掉該組結(jié)果。五日生化需氧量以每升消耗量的毫克數(shù)表示，由下式算出：

VtVe VCC Vt CC t

1 2 3 4 Ve式中：C1——在初始計時一種監(jiān)測水樣的溶解氧濃度，mg/L；C2——培養(yǎng)5天時同一種水樣的溶解氧濃度，mg/L；C3——在初始計時空白溶液的溶解氧濃度，mg/L；C4——培養(yǎng)5天時空白溶液的溶解氧濃度，mg/L；Ve——制備該監(jiān)測水樣用去的樣品體積，mL；Vt——該監(jiān)測水樣的總體積，mL。6.1有效，以其平均值表示檢測結(jié)果。注意事項自來水、蒸餾水洗凈。在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L，計算結(jié)果時，應(yīng)取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至為零時，應(yīng)加大稀釋比。2mg/L，有兩種可能，一是稀釋倍數(shù)過大；另一種可能是微稀釋倍數(shù)較大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量，以及化驗人員的操作水平，可將20mL葡萄糖-1000mLBOD5BOD5180～230mg/L術(shù)是否存在問題。100行最后稀釋培養(yǎng)。精密度和準確度5mg/LBOD55.6%32%。300mg/L（5210mg/2.1%2.1%。相關(guān)記錄稀釋與接種法監(jiān)測BOD5原始記錄懸浮物（SS）指標檢測定義、原理定義水中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm濾膜，截留在濾膜上的固體物并經(jīng)103～105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。原理懸浮在水樣中的非溶解性固體，能被孔徑為0.45μm濾膜截留，從而以重量法測得。試劑蒸餾水或同等純度的水儀器常用監(jiān)測儀器和以下儀器全玻璃或有機玻璃微孔濾膜過濾器。CN-CA0.45μm45～60mm。無齒扁嘴鑷子。吸濾瓶、真空泵。30～50mm4采樣和樣品貯存采樣所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代表性的水樣500～1000mL，蓋嚴瓶塞。注：漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中去除。樣品貯存采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置，應(yīng)貯存在4℃冷藏箱中，但最長不得超過7天。注：不能加入任何保護劑，以防破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。步驟濾膜準備≤0.2mg。將恒重的濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。測定100mL抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10mL103～105℃下烘干一小時后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差≤0.4mg為止。結(jié)果的表示懸浮物含量C（mg/L）按下式計算：AC（mg/L）= V式中：C——水中懸浮物含量（mg/L）A——懸浮物+濾膜+稱量瓶重量（g）B——濾膜+稱量瓶重量（g）V——試樣體積（mL）7注意事項漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。貯存水樣時不能加入任何保護劑，防止破壞物質(zhì)在固、液相間的分配平衡。成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤5～100mg試樣體積的實用范圍。8相關(guān)記錄重量法監(jiān)測懸浮物原始記錄氨氮（NH3-N）指標檢測1定義、原理及干擾消除定義pHpH44水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產(chǎn)物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。監(jiān)測水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈的狀況。原理滴定法僅適用于已進行蒸餾預(yù)處理的水樣。調(diào)節(jié)水樣至pH6.0-7.4氧化鎂使水樣呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用硫酸標準溶液滴定溜出液中的銨。注：本方法適用于飲用水和廢水中氨的測定。干擾性胺類也引起干擾，它們會被餾出并在滴定時與酸反應(yīng)，因而使結(jié)果偏高。氯化樣品中存在的氯胺也會以這種方式被測定。當(dāng)水樣中含有在此條件下可被蒸餾出并在滴定時能與酸反應(yīng)的物質(zhì)，如揮發(fā)性胺類等，則將使測定結(jié)果偏高。試劑監(jiān)測時硫酸標準試劑的無水碳酸鈉應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。200mg100mL95%100mg亞甲藍50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲基藍溶液混合后供用（一個月。注：為使滴定終點明顯，必要時添加少量甲基紅溶液或亞甲基藍溶液于混合指示液中，以調(diào)節(jié)二者的比例至合適為止。PAGEPAGE452.2（1/2H2SO4=0.020mol/5.6m（1+1000mL容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下述操作進行標定。1802h的優(yōu)級純或基準試劑級無水碳酸鈉（Na2CO3）0.5g（0.0001500mL25.00mL150mL25mL10.05%W100025硫酸溶液濃度（1/2H2SO4，mol/L）V52.995500式中：—碳酸鈉的重量；硫酸溶液的體積52.995—（1/2Na2CO）摩爾質(zhì)量（g/mo。20g。無氨水：用下列方法之一制備離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內(nèi)。每升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。蒸餾法1000mL0.1mL硫酸（＝1.84g/m50mL800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的10g強酸性陽離子交換樹脂（氫型。防爆沸顆粒。防沫劑：如石蠟碎片。儀器常用化驗室儀器。500mL凱氏燒瓶、直型冷凝管酸式滴定管、錐形瓶電爐蒸餾器由一個500～800mL的蒸餾燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的冷凝管組裝而成。冷凝器末端可連接一適當(dāng)長度的滴管，使出口端浸入吸收液面下約2cm。水樣采樣、保存和試樣準備250mL水樣于凱氏燒瓶中，加入適量沸石200mL250mL?；炇覙悠窇?yīng)收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析，否則應(yīng)在2～5存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）將樣品酸化，使pH＜2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中的氨而被污染。步驟水樣的測定20.020mol/L硫酸溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止，記錄硫酸溶液的用量?？瞻妆O(jiān)測：以無氨水代替水樣，同水樣處理及滴定的全程序步驟進行測定。結(jié)果的表示按下式計算：NH3-N（N，mg/L）=式中：

ABMV滴定水樣時消耗硫酸溶液體積（；空白試驗消耗硫酸溶液體積（—硫酸溶液濃度（；水樣體積（；14．01——氨氮（N）注意事項蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則會造成蒸餾出液溫度升高，氨吸收不完全。防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。0.35%0.5mL0.25mg余氯。相關(guān)記錄滴定法監(jiān)測氨氮原始記錄【納氏試劑比色法氨氮（NH3-N）指標檢測規(guī)程】方法原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具有強烈吸收。通常測量用波長在410～425nm范圍。干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、猛、鎂和硫等無機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水種顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3方法的適應(yīng)范圍本方法適用于飲用水、生活污水和大部分工業(yè)廢水中氨氮的測定。儀器分光光度計。pH計。50mL（磨口）具塞比色管。試劑（配用試劑用水均應(yīng)為無氨水）納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。3.819g100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨1000mL1.00mg氨氮。5.00mL500mL0.010mg6步驟校準曲線的繪制0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.0010.0mL50mL1.0mL1.5mL10min420nm20mm量吸光度。②由測得的吸光度，減去空白管的吸光度后得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（ug）對應(yīng)校正吸光度校準曲線。水樣的測定①分取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（必要時，酌情少取水樣，加水稀釋，使氨氮0.1m50mL1.0mL液。以下同校準曲線的繪制。50mL氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL10同校準曲線步驟測量吸光度。計算氨氮（N，mg/L）=m/v*1000（v為水樣的體積）式中：m--由校準曲線查得的氨氮含量（mg）v--水樣體積精密度和準確度一個化驗室分析含1.14～1.16mg/L氨氮加標水樣，單個化驗室的相對標準偏差不超過9.5%；加標回收率范圍為94～96%。四個化驗室分析含1.81～3.06mg/L氨氮的加標水樣，單個化驗室的相對標準偏差不超過4.4%，加標回收率范圍為94～96%。注意事項后生成的沉淀應(yīng)除去。空氣中氨的玷污。氨氮標準溶液要用新鮮的無氨去離子水配制，并密封瓶口保存。相關(guān)記錄納氏試劑比色法監(jiān)測氨氮原始記錄凱氏氮（TKN）指標檢測定義、原理及干擾消除定義凱氏氮是指以凱氏（Kjeldahl）法測得的含氮量。它包含了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的、氮為負三價態(tài)的有機氮化合物。它不包含疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝酸鹽、腈、硝基、亞硝基、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。由于一般水中存在的有機氮化合物多為前者，因此，在測定凱氏氮和氨氮后，其差值即稱為有機氮。將凱氏氮稱為有機氮是不合理的。測定凱氏氮或有機氮，主要是為了了解水體受污染情況，尤其是在評價湖泊和水庫的富營養(yǎng)化時，是一個有意義的指標。凱氏氮測定的最后測量方法與氨氮相同，當(dāng)含量低時使用分光光度法（試劑光度法，含量高時使用滴定法（蒸餾滴定法方法原理水樣中加入硫酸并加熱消解，使有機物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨并加硫酸銅為催化劑，以縮短消解時間。消解后液體，使成堿性蒸餾出氨，用硼酸溶液吸收，然后以滴定法或光度法測定氨含量。方法的適用范圍當(dāng)凱氏氮含量較低時，可取較多量的水樣，并用光度法測定氨量。含量較高時，則減少取樣量，并用酸滴定法測氨。水樣保存水樣不能及時測定時，應(yīng)加入足夠量的硫酸，使pH<2并在4°C保存。儀器（預(yù)處理蒸餾法100mL微量水蒸氣蒸餾定氮裝置。試劑實驗用水均為無氨水。①硫酸（ρ=1.84g/m。②硫酸鉀（K2SO4）③硫酸銅溶液：稱取5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于水，稀釋至100mL。④氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉于水，稀釋至1L。⑤硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。⑥硫酸溶液（1/2H2SO4：0.01mol/。步驟常量法①取樣體積的確定：按下表分取適量水樣，移入500mL凱氏瓶中。表1-19凱氏氮含量與相應(yīng)取樣量水樣中凱氏氮含量（mg/L）水樣中凱氏氮含量（mg/L）水樣中凱氏氮含量（mg/L）水樣體積（mL）水樣體積（mL）～10 25020～50 50.010～2010050～10025.010mL置通風(fēng)柜內(nèi)加熱煮沸，至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清（無色或淡黃色熱源（可用調(diào)壓變壓器連接電爐）30min250mL混勻。45°40mL氫氧化鈉溶液，使在瓶底50mL1.5cm200mL時，停止蒸餾。④氨的測定：參見氨氮的測定方法（蒸餾滴定法。⑤空白試驗：用水代替水樣，與水樣測定相同步驟操作，進行空白測試。半微量法①取樣體積的確定：參見下表，移入100mL凱氏瓶中。表1-20凱氏氮含量與相應(yīng)取樣量水樣中凱氏氮含量（水樣中凱氏氮含量（mg/L）取樣體積水樣中凱氏氮含量（mg/L）取樣體積（mL）（mL）～405080～2001040～8025200～40052.5mL硫酸，0.4mL硫酸銅溶液，1.2g硫酸鉀和數(shù)粒玻璃珠，混勻。置通風(fēng)柜中，加熱煮沸至冒三氧化硫白煙，并使溶液變清，調(diào)節(jié)熱源使繼30mL。③蒸餾：加入10mL氫氧化鈉溶液，通入水蒸氣蒸餾，用20mL硼酸溶液吸收蒸出的氨，接取餾出液至50mL。④氨的測定：參見氨氮的測定方法（蒸餾滴定法?？瞻自囼灒河盟嫠畼?，與水樣測定相同步驟操作，進行空白測試。計算參見氨氮的測定方法（蒸餾滴定法。測得的氨氮量，即為凱氏氮量。精密度和準確度986.9mg/L1.0%4.3%；相對誤差-0.6%。注意事項0.01mg/L硫酸溶液為吸收液。蒸餾裝置應(yīng)注意使連接處不漏氣。重新蒸餾。對難消解的有機氮化合物，可增加消解時間，亦可改用硫酸汞為催化劑。硫酸汞溶液的制備如下：2g紅色氧化汞（HgO）40mL（1+5）2mL0.4mL。蒸餾時改用每毫升含0.5g氫氧化鈉和25mg硫代硫酸鈉的混合液代替單一的氫氧化鈉溶液。相關(guān)記錄凱氏氮（分光光度法）測定原始記錄硝酸鹽氮（NO3--N）指標檢測原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中，生成黃色化合物，于410nm波長處進行分光光度測定。試劑監(jiān)測時硝酸鹽標準試劑的硝酸鉀應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。硫酸：密度=1.84g/mL。發(fā)煙硫酸（313三氧化硫（3。注：40-50℃隔水浴中加溫使熔化發(fā)煙硫酸中含三氧化硫（SO3）13%釋。酚二磺酸（3（（）2。25g500mL錐形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，再加75mL貯于棕色瓶中，密塞保存。注：①當(dāng)苯酚色澤變深時，應(yīng)進行蒸餾精制。6制得的實際注意防止吸收空氣中的水分，以免因硫酸濃度的降低，影響硝基化反應(yīng)的進行，使測定結(jié)果偏低。氨水（：密度0g/m。硝酸鹽標準貯備液：Cn=100mg/L。將0.7218g經(jīng)105～110℃干燥2小時的優(yōu)級純硝酸鉀溶于水中，移入1000mL2mL60.10mg硝酸鹽氮。硝酸鹽標準使用液：Cn=10.0mg/L。50.00mL硝酸鹽標準貯備液（2.50.1mol/L氫氧化鈉溶液，使調(diào)至pH8，在水浴上蒸發(fā)至干。加2mL酚二磺酸試劑，用玻璃棒研磨10500mL容量瓶中，加水至標線，混勻。550.010mg6注：此溶液應(yīng)同時制備兩份，如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時，應(yīng)重新吸取硝酸鹽氮標準溶液進行制備。硫酸銀溶液稱取4.397g硫酸銀（Ag2SO4）溶于水，稀釋至1000mL。Cl1.00mL此溶液可去除1.00mg氯離子（ 。。氫氧化鈉溶液：0.1mol/L。EDTA二鈉溶液。125gA二鈉鹽的二水合物（O20mL水中，使調(diào)成糊狀，加入60mL氨水充分混合，使之溶解。氫氧化鋁懸浮液。125g

42.12H2

SO4）2.12H2O）1000mL6055mL氫氧化鋁沉淀，充分攪拌后靜置，棄去上清液。反復(fù)用水洗滌沉淀，至頃出液無300mL水使成懸浮液。使用前震搖均勻。高錳酸鉀溶液：3.16g/L。儀器常用化驗室儀器及下列儀器瓷蒸發(fā)皿：75～100mL容量。具塞比色管：50mL。410nm10mm30mm4采樣和樣品貯存PAGEPAGE59按照國家標準規(guī)定及根據(jù)待測水的類型提出的特殊建議進行采樣?；炇覙悠房少A于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。硝酸鹽氮的測定應(yīng)在水樣采集后立即進行，必要時，應(yīng)保存在4℃下，但不得超過24小時。步驟試樣體積的選擇最大試樣體積為50mL，可測定硝酸鹽氮濃度至2.0mg/L?？瞻妆O(jiān)測取50mL水，以與試樣測定完成相同的步驟、試劑和用量，進行平行操作。干擾消除帶色物質(zhì)100mL100mL2mL20mL。氯離子100mL100mL3020mL。1）80中加熱，并用力震搖，使沉淀充分凝聚，冷卻后再進行過濾。（2）如同時需去除帶色物質(zhì)，則可在加入硫酸銀溶液并混勻后，再加入2mL氫氧化鋁懸浮液，充分震搖，放置片刻待沉淀后，過濾。亞硝酸鹽0.2mg/L100mL1mL0.5mol/L硫酸溶15氧化為硝酸鹽，最后從硝酸鹽氮測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量。樣品檢測蒸發(fā)取50mL試樣入蒸發(fā)皿中，用pH試紙檢查，必要時用0.5mol/L硫酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至微堿性（pH≈8，置于水浴上蒸發(fā)至干。硝化反應(yīng)加1.0mL酚二磺酸試劑，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10分鐘，加入約10mL水。顯色在攪拌下加入3～4mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀產(chǎn)生，過濾；將溶液移入比色管中，用水稀釋至標線，混勻。分光光度測定410nm10mm30mm光度。校準校準系列的制備1050mL40mL3mL氨水使成堿性，再加水至標線，混勻。按5.4.4進行分光光度測定。所用比色皿的光程長亦如下表所示。校準曲線的繪制由除零管外的其他校準系列測得的吸光度值減去零管的吸光度值，分別繪制不同比色皿光程長的吸光度對硝酸鹽氮含量（mg）的校準曲線。表1-21校準系列中所用標準溶液體積標準溶液體積mL硝酸鹽氮含量mg比色皿光程長mm0010.300.100.001300.300.003300.500.005300.700.007301.000.01010.303.000.030105.000.050107.000.0701010.000.10010結(jié)果的表示計算方法試樣中的硝酸鹽氮的吸光度Ar用式（1）計算Ar=As-Ab… （1）式中：As 試樣溶液的吸光度；Ab 空白試樣溶液的吸光度。注：對某種特定樣品，As、Ab應(yīng)在同一種光程長的比色皿中測定。硝酸鹽氮含量Cn以mg/L表示。未經(jīng)去除氯離子的試樣，按式（2）計算：硝酸鹽氮（N，mg/L）=

m1000V （2）式中：m硝酸鹽氮質(zhì)量，mg；由Ar值和相應(yīng)比色皿光程的校準曲線確定；V 試樣體積，mL；1000 換算為每升試樣計。經(jīng)去除氯離子的試樣，按式（3）計算：m VVV10001V 2硝酸鹽氮（N，mg/L）=式中：

1 ……（3）V1 去除氯離子的水樣取用量，mL；V2 硫酸銀溶液加入量，mL。精密度和準確度5個化驗室的分析方法協(xié)作監(jiān)測結(jié)果如下：化驗室內(nèi)0.20.4mg/L6.4%78%。1.82.0mg/L5.4%98.6%?；炇议gA1.20mg/L9.4%，相對誤差為-6.7%。B52個化驗室測定含硝酸鹽氮1.59mg/L8.8%。注意事項0.02—2.0mg/L分取較少的試樣測定。最低檢出濃度采用光程為30mm的比色皿，試樣體積為50mL，最低檢出濃度為0.02mg/L。靈敏度30mm0.60mg/L0.610mm50mL2.00mg/L0.7單位。干擾水中含氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機物和碳酸鹽時，可能產(chǎn)生干擾。含此類物質(zhì)時，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚?，以消除對測定的影響。相關(guān)記錄酚二磺酸分光光度法監(jiān)測硝酸鹽氮原始記錄總氮（TN）指標檢測【堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法總氮（TN）指標檢測規(guī)程】定義、原理定義可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體（0.45μm顆粒物）量?？偟褐缚扇苄约皯腋☆w粒中的含氮量。方法原理在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。KSO2 2 8

HO2KHSO2

1O2 2KHSO4

KHSO4HSO4

HSO24120～124氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸220nm275nmA220A275按式（1）A：A＝A220-2A275… （1）按A的值查校準曲線并計算總氮（以NO3-N計）含量。試劑監(jiān)測時硝酸鉀標準試劑的硝酸鉀應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。水，無氨水：按下述方法之一制備離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂（氫型）收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。蒸餾法1000mL0.10mL硫酸（ρ=1.84g/mL50mL流出液，然后將流出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。40g（8另稱取15g（，溶于水（2.1）中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。鹽酸溶液，1＋9。硝酸鉀標準溶液：（N＝100mg/（105～11℃4容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL6個月。②硝酸鉀標準使用液（N＝10mg/：將貯備液用水（2.1）10使用時配制。2.5硫酸溶液，1＋35儀器常用化驗室儀器和下列儀器。10mm石英比色皿。（1.1～1.4kg/cm120～124℃。具玻璃磨口塞的比色管，25mL。注：所用玻璃器皿可以用鹽酸（1＋9）或硫酸（1＋35）浸泡，清洗后再用水（2.1）沖洗數(shù)次。采樣和樣品采樣在水樣采集后立即放入冰箱中或低于424小時。1000mL0.5mL（pH2，并盡快監(jiān)測。樣品可貯存在玻璃瓶中。步驟樣品監(jiān)測10.00mL（CN100μg（2.1）稀釋至10mL）置于比色管中。試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。a5mL（2.2以防彈出。b1.1～1.4kg/cm2，此時溫度達120～124℃后開始計時。或?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱30分鐘。c冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。d加鹽酸（1＋9）1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻。e10mm220nm275nm處測定吸光度，并用式（1）計算出校正吸A。5.1.2ad步驟進行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述5.1.2中e步驟繼續(xù)進行測定。空白監(jiān)測10mL水（2.1）量和分析步驟進行平行操作。不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。校準校準系列的制備：a（10支0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，8.00mL。加水（2.1）10.00mL。b按5.1.2中a至e步驟進行測定。校準曲線的繪制：零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液制得的校準系列完成全部分析步220nm275nmAsAbArAs＝As220-2As275 （2）Ab＝Ab220-2Ab275… （3）Ar＝As-Ab （4）式中：As220——標準溶液在220nm波長的吸光度；As275——275nm波長的吸光度；Ab220——零濃度（空白）220nm波長的吸光度；Ab275——零濃度（空白）275nmArNO3-N含量（g）繪制校準曲線。結(jié)果的表示按式（1）計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應(yīng)的總氮mg數(shù)，總氮含量（mg/L）

MTN（mg/L）=V式中：M——V——測定用試樣體積，mL。7注意事項0.050mg/L4mg/L。1.47×103L·mo1-1·cm-1。20μg0.23.4倍時無干擾。某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對監(jiān)測有影響。5%1～2mL其對測定的影響。碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。硫酸鹽及氯化物對測定無影響。精密度與準確度66重復(fù)性211.49mg/L，2.64mg/L和1.15mg/L，其分析結(jié)果如下：2.5%0.074mg/L，0.092mg/L0.063mg/L。再現(xiàn)性1.1%4.2%4.0，1.9%4.8%3.8%，1.9%4.9%。準確度化驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定，化驗室內(nèi)均值相對誤差分別為6.3%，2.4%和8.7%。7.5%，3.8%9.8%9相關(guān)記錄堿性過硫酸鉀氧化紫外分光光度法監(jiān)測總氮原始記錄總磷（TP）指標檢測【鉬酸銨分光光度法總磷（TP）指標檢測規(guī)程】定義、原理定義總磷包括溶解性、顆粒性；有機磷、無機磷。原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜PAGEPAGE72多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。試劑監(jiān)測時磷標準貯備溶液磷酸二氫鉀應(yīng)符合國家標準的優(yōu)級純或基準試劑；其余標準試劑除另有說明，均應(yīng)使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析試劑；監(jiān)測使用水為蒸餾水或同等純度的水。硫酸（41.84g/m。硝酸（1.4g/m。高氯酸（41.68g/m2.4硫酸（4（1＋1。27mL973mL水中。氫氧化鈉（H，1mo1/l40g1000mL。（6mo1/l240g1000m。50g/L5g（8100m。100g/L10g（6100m。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24·4H2O]100mL水中。溶0.35gKSbC4H4O7·1/2H2O]100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL（1＋1）硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。濁度—色度補償液：混合兩個體積硫酸和一個體積抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配制。磷標準貯備溶液：將優(yōu)級純或基準試劑的磷酸二氫鉀于20.2197±0.001g1000mL800mL5mL（2.4）硫酸用水稀釋至標線并混勻。1.00mL標準溶液含50.00μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。10.0mL250mL用水稀釋至標線并混勻。1.00mL2.00μg磷。使用當(dāng)天配制。酚酞，10g/L溶液：0.5g50mL95%乙醇中。儀器常用化驗室儀器和下列儀器。醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.1～1.4kg/cm。50mL具塞（磨口）刻度管。分光光度計。注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。采樣和樣品500mL1mL硫酸（2.4）調(diào)節(jié)樣品的pH1，或不加任何試劑于冷處保存。注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上。25mL部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。步驟空白試樣按（5.2）的規(guī)定進行空白監(jiān)測，用蒸餾水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。測定消解過硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和扎帶將玻璃塞扎緊（或用其他方法固定1.1kg/cm212030分鐘后停止加熱。待壓力表指針降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調(diào)至中性。硝酸-25mL2mL10mL5mL10mL3mL高氯酸，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫1剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中，用水稀釋至標線。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風(fēng)櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經(jīng)加熱易發(fā)生危險，需將水樣先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸進行消解。②絕不可把消解的水樣蒸干。③如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水充分清洗錐形瓶及濾紙，并移到具塞刻度管中。④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此消解方法。1mL抗壞血酸溶液（2.9）混勻，302mL鉬酸鹽溶液（4.10）充分混勻。注：①如試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解后用水稀釋至標線）3mL濁度——色度補償液2.11液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。2mg/L2mg/L50mg/L干擾測定時，用亞硫酸鈉去除。1530mm700nm上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于13℃，可在20～30℃水浴中顯色15分鐘即可。工作曲線的繪制7磷酸鹽標準溶液2.14。加水至25mL。然后按測定步驟（5.2）進行處理。以蒸餾水做參比，測定吸光度?？鄢瞻妆O(jiān)測的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。結(jié)果的表示總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：mC（mg/L）=V式中：m——試樣測得含磷量，μg；V——測定用試樣體積，mL。7注意事項0.01mg/（1時所對應(yīng)的濃度0.6mg/L。1320～3015分鐘。操作所用的玻璃器皿，可用鹽酸浸泡2劑刷洗。比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，可以除去吸附的鉬藍有色物。精密度和準確度十三個化驗室測定（5.2.1.1消解）2.06mg/L的統(tǒng)一樣品。0.75%。1.5%。準確度相對誤差為＋1.9%。各化驗室分析地表水和工業(yè)水的精密度和準確度，見下表。表1-22各化驗室分析地表水和工業(yè)水的精密度和準確度水樣類型含量化驗室數(shù)消解方法單個化驗室相對標準偏加標回收率P，mg/L個差%%地表水0.02—2.5414K2S2O80.3—1.390.5—105工業(yè)廢水0.06—6.1714K2S2O80.18—13.790—106地表水0.07—2.296HNO3—HClO40.9—8.197.2—104工業(yè)廢水0.4—1.535HNO3—HClO40.89—2.1297.4—101相關(guān)記錄鉬酸銨分光光度法監(jiān)測總磷原始記錄。氯化物（Cl-）指標檢測【硝酸銀滴定法氯化物（Cl-）指標檢測規(guī)程】原理在中性或者弱堿性范圍內(nèi)（pH=6.5～10.5定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽才以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生磚紅色物質(zhì)，指示氯離子滴定的終點達到。沉淀滴定反應(yīng)如下：AgClAgCl2Ag+CrO24

AgCrO4

磚紅色作空白滴定，以作對照判斷（使終點色調(diào)一致。試劑監(jiān)測時氯化鈉標準試劑的氯化鈉應(yīng)符合國家標準的基準或優(yōu)級純試劑，其他監(jiān)測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑；監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。500mg/L氯化物含量：將基500～60040～50min。在干燥器中冷卻后稱8.2400g溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000mL。吸取10.0mL100mL0.500mg氯化物（。C（AgNO3）=0.0141mol/L105℃烘干半小時的硝酸銀2.3950g，溶于蒸餾水并稀釋至1000mL，貯存于棕色瓶中。用氯化鈉標準溶液標定其準確濃度，步驟如下：25.00mL25mL50mL1mL鉻酸鉀溶液指示劑，在不斷搖動下用硝酸銀標準溶液滴定，至剛出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當(dāng)?shù)穆然锪?，然后校正其濃度，再做最后標定?mL0.50mg氯化物（。5g12h100mL。0.5g50mL50mL蒸餾水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。2.5硫酸溶液，C（1/2H2SO4）0.05mol/L。0.2%0.2g100mL。125g硫酸鋁鉀（KAl（SO4）2.12H2O）1000mL蒸6055mL1h個大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。用蒸餾水稀1L。30過氧化氫（2。高錳酸鉀，C（1/5KMnO4）=0.01mol/L。95%3儀器常用化驗室儀器和以下儀器錐形瓶，150mL。滴定管，50mL，棕色。吸管，50mL、25mL。采樣和樣品貯存不必加入特別的防腐劑。步驟干擾排除若無以下各種干擾，此預(yù)處理步驟可以省去。150mL150mL250mL2mL20mL用干凈清潔錐形瓶接取濾液備用。pH8～9600℃10mLpH7左右，50mL。0.01mol/L2mL水調(diào)節(jié)至中性或者弱堿性，加入1mL1min70～80℃，以除去過量的過氧化氫。水樣的高錳酸鹽指數(shù)超過入數(shù)滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進行過濾。樣品監(jiān)測50mL水樣或經(jīng)過處理的水樣（50mL）50mL蒸餾水作空白。如水樣的pH6.5～10.50.05mol/L0.2%pH8.0左右。1mL結(jié)果的表示氯化物C（mg/L）按以下公式計算V2C（mg/L）=式中：

VM35.4510001VV1—蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液體積（mL）V2—水樣消耗硝酸銀溶液體積（mL）M—硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）V—水樣體積（mL）mol/L35.45—氯離子（Cl-）摩爾質(zhì)量（g/mol）注意事項鉻酸鉀在水樣中的濃度影響終點達到的遲早，在50～100mL滴定液中加入1mL5%CrO42-2.6×10-3～5.2×10-3mol/L。在滴定終點時，硝酸銀加入量略過終點，可用空白測定值消除。相關(guān)記錄硝酸銀滴定法監(jiān)測氯化物原始記錄pH值指標檢測pH1定義、原理定義pH是水中氫離子活度的負對數(shù)。天然水的pH6-9pH控制范圍。pHpH值受水溫影響而變化，監(jiān)測時應(yīng)在規(guī)定的溫度下進行，或者校正溫度。通常采用玻璃電極法和比色法監(jiān)pH10“鈉差”，“低鈉差”玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。方法原理pH251pH單位，電位差改變?yōu)?9.16pH試劑除非另有說明，監(jiān)測時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，監(jiān)測用水均為蒸餾水或同等純度的水。標準緩沖溶液（簡稱標準溶液）的配制方法試劑和蒸餾水的質(zhì)量pH標準物質(zhì)時，可參照說明書使用。配制標準溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于2×10-6S/cm的蒸餾水，其pH以6～7之間為宜。pH液：2.1.2.1 pH標準溶液甲（pH4.008，25℃）110～1302～3克，1升。2.1.2.2pH標準溶液乙（pH6.865，25℃）分別稱取先在110～130℃、干燥2～3小時的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.388克和磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。2.1.2.3pH標準溶液丙（pH9.180，25℃）為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和溴化鈉（或氯化鈉加蔗糖）溶液（室溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并在容量瓶中稀釋1L。77pHpH溶液校正儀器。表1-23pH標準溶液的制備標準溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量摩每1000mL、25℃水溶液所25℃的pH爾