射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗報告3900字

X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗報告3900字

X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗預(yù)習(xí)報告摘要：本實驗通過采用與X射線波長數(shù)量級接近的物質(zhì)即晶體這個天然的光柵來作狹縫，從而研究X射線衍射。本實驗將了解到X射線的產(chǎn)生、特點和應(yīng)用；理解X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和特征X射線譜的基本原理；用三種個方法研究X射線在NaCl單晶上的衍射，并通過測量X射線特征譜線的衍射角測定X射線的波長和晶體的晶格常數(shù)。關(guān)鍵詞：布拉格公式晶體結(jié)構(gòu)波長衍射X射線引言：1895年德國科學(xué)家倫琴（W.C.R?ntgen）在用克魯克斯管研究陰極射線時，發(fā)現(xiàn)了一種人眼不能看到，但可以使鉑氰化鋇屏發(fā)出熒光的射線，稱為X射線。X射線是一種波長很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線，它具有與靶中元素相對應(yīng)的特定波長，稱為特征（或標(biāo)識）X射線。如通常使用的靶材對應(yīng)的X射線的波長大約為1.5406埃?？紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近，19xx年德國物理學(xué)家勞厄(M.vonLaue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(19xx年)證明α、β和δ鐵都是立方結(jié)構(gòu)，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α─→γ轉(zhuǎn)變實質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究，對馬氏體相變晶體學(xué)的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前X射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面。物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。精密測定點陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化；當(dāng)達到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。取向分析包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（見擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測定由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。宏觀應(yīng)力的測定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應(yīng)力的大小和方向。對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。合金相變包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。結(jié)構(gòu)分析對新發(fā)現(xiàn)的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。正文：一、實驗原理：1、X射線的產(chǎn)生和X射線的光譜：實驗中通常使用X光管來產(chǎn)生X射線。在抽成波長（?）圖4—1X射線管產(chǎn)生的X射線的波長譜真空的X光管內(nèi)，當(dāng)由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當(dāng)電子的能WK高速電子原子能量LWLα1α2WMWN(b)圖4—2元素特征X射線的激發(fā)機理量超過一定的限度時，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。連續(xù)光譜的性質(zhì)和靶材料無關(guān)，而特征光譜和靶材料有關(guān)，不同的材料有不同的特征光譜，這就是為什么稱之為“特征”的原因。（1）連續(xù)光譜連續(xù)光譜又稱為“白色”X射線，包含了從短波限λm開始的全部波長，其強度隨波長變化連續(xù)地改變。從短波限開始隨著波長的增加強度迅速達到一個極大值，之后逐漸減弱，趨向于零（圖4—1）。連續(xù)光譜的短波限λm只決定于X射線管的工作高壓。（2）特征光譜陰極射線的電子流轟擊到靶面，如果能量足夠高，靶內(nèi)一些原子的內(nèi)層電子會被轟出，使原子處于能級較高的激發(fā)態(tài)。圖4—2b表示的是原子的基態(tài)和K、L、M、N等激發(fā)態(tài)的能級圖，K層電子被轟出稱為K激發(fā)態(tài)，L層電子被轟出稱為L激發(fā)態(tài)，?，依次類推。原子的激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，內(nèi)層軌道上的空位將被離核更遠(yuǎn)的軌道上的電子所補充，從而使原子能級降低，多余的能量便以光量子的形式輻射出來。圖4—2a描述了上述激發(fā)機理。處于K激發(fā)態(tài)的原子，當(dāng)不同外層（L、M、N?層）的電子向K層躍遷時放出的能量各不相同，產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為K系輻射。同樣，L層電子被轟出后，原子處于L激發(fā)態(tài)，所產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為L系輻射，依次類推?；谏鲜鰴C制產(chǎn)生的X射線，其波長只與原子處于不同能級時發(fā)生電子躍遷的能級差有關(guān)，而原子的能級是由原子結(jié)構(gòu)決定的。2、X射線在晶體中的衍射光波經(jīng)過狹縫將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級或更小。對X射線，由于它的波長在0.2nm的數(shù)量級，要造出相應(yīng)大小的狹縫觀察X射線的衍射，就相當(dāng)困難。馮·勞厄首先建議用晶體這個天然的光柵來研究X射線的衍射，因為晶體的晶格正好與X射線的波長屬于同數(shù)量級。圖4—3顯示的是NaCl晶體中氯離子與鈉離子的排列結(jié)構(gòu)。下面討論X射線打在這樣的晶格上所產(chǎn)生的結(jié)果。入射射線反射射線（a）圖4—4由圖4—4a可知，當(dāng)入射X射線與晶面相交θ角時，假定晶面就是鏡面（即布拉格面，入射角與出射角相等），那末容易看出，圖中兩條射線1和2的光程差是AC?DC，即2dnis當(dāng)它為波長的整數(shù)倍時（假定入射光為單色的，只有一種波長）2dsin??n?,n?1,2,?布拉格（Bragg）公式?。在θ方向射出的X射線即得到衍射加強。根據(jù)布拉格公式，即可以利用已知的晶體（d已知）通過測θ角來研究未知X射線的波長；也可以利用已知X射線（λ已知）來測量未知晶體的晶面間距。二、實驗步驟：1.X射線在單晶中的衍射實驗1)按照連接圖安裝實驗儀器，使靶臺和直準(zhǔn)器間的距離為5cm，和傳感器的距離為6cm。2)將NaCl單晶固定在靶臺上（注意取晶體的時候要小心），啟動軟件“X-rayApparatus”F4鍵清屏；設(shè)置X光管的高壓U=35.0KV，電流I=1.00mA，測量時間3s-10s，角步幅為0.1°，按COUPLED鍵，再按β鍵，設(shè)置下限角為4o,上限角為24o；按SCAN鍵進行自動掃描；掃描完畢后，按F2鍵存儲文件3)已知晶體的晶格常數(shù)（a0=564.02pm），測定X射線的波長。4)已知X射線的波長，測定晶體的晶格常數(shù)。2.勞厄法測定單晶的晶格結(jié)構(gòu)1）卸下光縫，裝上小孔光欄，在該光欄前用雙面膠帶紙貼上單晶品袋（需注意樣品的邊緣是否水平或鉛直）。2）取下整個測角器裝置（包括靶臺，傳感器及其傳動裝置等），裝上X射線底片架使它鉛直放置，正對樣品，離樣品約15mm。3）在底片架的中心安放X射線膠片，使它平直，正對樣品。4）用U=35kv，I=1mA使底片曝光（單晶曝光半小時）。5）在暗室中對底片顯影、定影，得到勞厄相圖。6）根據(jù)單晶樣品的勞厄相圖中亮點的位置，研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)。3.德拜-施拉照相法測定多晶粉末樣品的晶面間隔1）樣品制備：多晶樣品須把NaF碎片放在研缽中研磨成細(xì)粉后，放在薄薄的塑料袋中。2）樣品安裝：卸下光縫，裝上鋯吸收片后，再裝上小孔光欄，在該光欄前用雙面膠帶紙粘上多晶塑料袋。3）取下整個測角器裝置，裝上X射線底片架使它鉛直放置，正方樣品，離樣品約15mm。4）在底片架的中心安放包有黑紙的X射線膠片，使它平直，正對樣品。4）用U=35kv，I=1mA使底片曝光（多晶曝光4小時）。5）在暗室中對底片顯影、定影，得到德拜相圖。6）根據(jù)多晶樣品的德拜相圖中各圓環(huán)的直徑D，研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)，求出樣品常數(shù)。三、實驗數(shù)據(jù)與處理四、實驗總結(jié)

第二篇：X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗報告2800字近代物理實驗報告X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析學(xué)院數(shù)理與信息工程學(xué)院班級物理091姓名陳孝章學(xué)號09180120時間20xx年11月06日X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析【摘要】本實驗通過采用與X射線波長數(shù)量級接近的物質(zhì)即晶體這個天然的光柵來作狹縫，從而研究X射線衍射。由布拉格公式以及實驗中采用的NaCl晶體的結(jié)構(gòu)特點即可在知道晶格常數(shù)條件下測量計算出X射線的波長。也可用它來測定各種晶體的晶格結(jié)構(gòu)?！娟P(guān)鍵詞】X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)布拉格公式勞厄法【引言】X射線是波長介于紫外線和γ射線間的電磁輻射。由德國物理學(xué)家W.K.倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)，故又稱倫琴射線。波長小于0.1埃的稱超硬X射線，在0.1～1埃范圍內(nèi)的稱硬X射線，1～10埃范圍內(nèi)的稱軟X射線。倫琴射線具有很高的穿透本領(lǐng)，能透過許多對可見光不透明的物質(zhì)，如墨紙、木料等。這種肉眼看不見的射線可以使很多固體材料發(fā)生可見的熒光，使照相底片感光以及空氣電離等效應(yīng)，波長越短的X射線能量越大，叫做硬X射線，波長長的X射線能量較低，稱為軟X射線。實驗室中X射線由X射線管產(chǎn)生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽極（就稱靶極）用高熔點金屬制成（一般用鎢，用于晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料）。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線從靶極發(fā)出。電子轟擊靶極時會產(chǎn)生高溫，故靶極必須用水冷卻，有時還將靶極設(shè)計成轉(zhuǎn)動式的。本實驗通過對X射線衍射實驗的研究來進一步認(rèn)識其性質(zhì)?！菊摹?）布拉格公式：光波經(jīng)過狹縫將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級或更小。對X射線，由于它的波長在0.2nm的數(shù)量級，要造出相應(yīng)大小的狹縫觀察X射線的衍射，就相當(dāng)困難。馮·勞厄首先建議用晶體這個天然的光柵來研究X射線的衍射，因為晶體的晶格正好與X射線的波長屬于同數(shù)量級。圖4—3顯示的是NaCl晶體中氯離子與鈉離子的排列結(jié)構(gòu)。當(dāng)入射X射線與晶面相交θ角時，假定晶面就是鏡面（即布拉格面，入射角與出射角相等），那末容易看出，圖中兩條射線1和2的光程差是AC?DC，即2dsin?。當(dāng)它為波長的整數(shù)倍時（假定入射光為單色的，只有一種波長）2dsin??n?,n?1,2,?布拉格公式在θ方向射出的X射線即得到衍射加強。根據(jù)布拉格公式，即可以利用已知的晶體（d已知）通過測θ角來研究未知X射線的波長；也可以利用已知X射線（λ已知）來測量未知晶體的晶面間距。2）X射線的產(chǎn)生和X射線光譜實驗中通常使用X光管來產(chǎn)生X射線。在抽成真空的X光管內(nèi)，當(dāng)由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當(dāng)電子的能量超過一定的限度時，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。連續(xù)光譜的性質(zhì)和靶材料無關(guān)，而特征光譜和靶材料有關(guān)，不同的材料有不同的特征光譜，這就是為什么稱之為“特征”的原因。1.連續(xù)光譜連續(xù)光譜又稱為“白色”X射線，包含了從短波限λm開始的全部波長，其強度隨波長變化連續(xù)地改變。從短波限開始隨著波長的增加強度迅速達到一個極大值，之后逐漸減弱，趨向于零（圖4—1）。連續(xù)光譜的短波限λm只決定于X射線管的工作高壓。2.特征光譜陰極射線的電子流轟擊到靶面，如果能量足夠高，靶內(nèi)一些原子的內(nèi)層電子會被轟出，使原子處于能級較高的激發(fā)態(tài)。圖4—2b表示的是原子的基態(tài)和K、L、M、N等激發(fā)態(tài)的能級圖，K層電子被轟出稱為K激發(fā)態(tài)，L層電子被轟出稱為L激發(fā)態(tài)，…，依次類推。原子的激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，內(nèi)層軌道上的空位將被離核更遠(yuǎn)的軌道上的電子所補充，從而使原子能級降低，多余的能量便以光量子的形式輻射出來。圖4—2a描述了上述激發(fā)機理。處于K激發(fā)態(tài)的原子，當(dāng)不同外層（L、M、N…層）的電子向K層躍遷時放出的能量各不相同，產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為K系輻射。同樣，L層電子被轟出后，原子處于L激發(fā)態(tài)，所產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為L系輻射，依次類推?；谏鲜鰴C制產(chǎn)生的X射線，其波長只與原子處于不同能級時發(fā)生電子躍遷的能級差有關(guān)，而原子的能級是由原子結(jié)構(gòu)決定的。3）實驗步驟1.X射線在單晶中的衍射實驗①按照連接圖安裝實驗儀器，使靶臺和直準(zhǔn)器間的距離為5cm，和傳感器的距離為6cm。②將NaCl單晶固定在靶臺上（注意取晶體的時候要小心），啟動軟件“X-rayApparatus”F4鍵清屏；設(shè)置X光管的高壓U=35.0KV，電流I=1.00mA，測量時間3s-10s，角步幅為0.1°，按COUPLED鍵，再按β鍵，設(shè)置下限角為4o,上限角為24o；按SCAN鍵進行自動掃描；掃描完畢后，按F2鍵存儲文件③已知晶體的晶格常數(shù)（a0=564.02pm），測定X射線的波長。④已知X射線的波長，測定晶體的晶格常數(shù)。2.勞厄法測定單晶的晶格結(jié)構(gòu)①卸下光縫，裝上小孔光欄，在該光欄前用雙面膠帶紙貼上單晶品袋（需注意樣品的邊緣是否水平或鉛直）。②取下整個測角器裝置（包括靶臺，傳感器及其傳動裝置等），裝上X射線底片架使它鉛直放置，正對樣品，離樣品約15mm。③在底片架的中心安放X射線膠片，使它平直，正對樣品。④用U=35kv，I=1mA使底片曝光（單晶曝光半小時）。⑤在暗室中對底片顯影、定影，得到勞厄相圖。⑥根據(jù)單晶樣品的勞厄相圖中亮點的位置，研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)。3.德拜-施拉照相法測定多晶粉末樣品的晶面間隔①樣品制備：多晶樣品須把NaF碎片放在研缽中研磨成細(xì)粉后，放在薄薄的塑料袋中。②樣品安裝：卸下光縫，裝上鋯吸收片后，再裝上小孔光欄，在該光欄前用雙面膠帶紙粘上多晶塑料袋。③取下整個測角器裝置，裝上X射線底片架使它鉛直放置，正方樣品，離樣品約15mm。④在底片架的中心安放包有黑紙的X射線膠片，使它平直，正對樣品。⑤用U=35kv，I=1mA使底片曝光（多晶曝光4小時）。⑥在暗室中對底片顯影、定影，得到德拜相圖。⑦根據(jù)多晶樣品的德拜相圖中各圓環(huán)的直徑D，研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)，求出樣品常數(shù)。4)實驗成果與結(jié)論1.Nacl晶體2.BaF2晶體3.參數(shù)設(shè)置：4.實驗數(shù)據(jù)：【參考文獻】①近代物理實驗講義[M]．浙江師范大學(xué)數(shù)理信息學(xué)院近代物理實驗室，2011＋X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗報告發(fā)表于：2023.1.1來自：字?jǐn)?shù)：3931手機看范文X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗預(yù)習(xí)報告摘要：本實驗通過采用與X射線波長數(shù)量級接近的物質(zhì)即晶體這個天然的光柵來作狹縫，從而研究X射線衍射。本實驗將了解到X射線的產(chǎn)生、特點和應(yīng)用；理解X射線管產(chǎn)生連續(xù)X射線譜和特征X射線譜的基本原理；用三種個方法研究X射線在NaCl單晶上的衍射，并通過測量X射線特征譜線的衍射角測定X射線的波長和晶體的晶格常數(shù)。關(guān)鍵詞：布拉格公式晶體結(jié)構(gòu)波長衍射X射線引言：1895年德國科學(xué)家倫琴（W.C.R?ntgen）在用克魯克斯管研究陰極射線時，發(fā)現(xiàn)了一種人眼不能看到，但可以使鉑氰化鋇屏發(fā)出熒光的射線，稱為X射線。X射線是一種波長很短(約為20～0.06埃)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用高能電子束轟擊金屬“靶”材產(chǎn)生X射線，它具有與靶中元素相對應(yīng)的特定波長，稱為特征（或標(biāo)識）X射線。如通常使用的靶材對應(yīng)的X射線的波長大約為1.5406埃?？紤]到X射線的波長和晶體內(nèi)部原子面間的距離相近，19xx年德國物理學(xué)家勞厄(M.vonLaue)提出一個重要的科學(xué)預(yù)見：晶體可以作為X射線的空間衍射光柵,即當(dāng)一束X射線通過晶體時將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見隨即為實驗所驗證。X射線衍射在金屬學(xué)中的應(yīng)用X射線衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(19xx年)證明α、β和δ鐵都是立方結(jié)構(gòu)，β-Fe并不是一種新相;而鐵中的α─→γ轉(zhuǎn)變實質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了β-Fe硬化理論。隨后,在用X射線測定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時，在相圖測定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對超點陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動了對合金中有序無序轉(zhuǎn)變的研究，對馬氏體相變晶體學(xué)的測定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對鋁銅合金脫溶的研究等等。目前X射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面。物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。精密測定點陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。溶解度的變化往往引起點陣常數(shù)的變化；當(dāng)達到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點陣常數(shù)的變化。這個轉(zhuǎn)折點即為溶解限。另外點陣常數(shù)的精密測定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。取向分析包括測定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（見擇優(yōu)取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動等，也與取向的測定有關(guān)。晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測定由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。宏觀應(yīng)力的測定宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測量點陣平面在不同方向上的間距的變化，可計算出殘留應(yīng)力的大小和方向。對晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態(tài)或動態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。合金相變包括脫溶、有序無序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。結(jié)構(gòu)分析對新發(fā)現(xiàn)的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數(shù)、對稱性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測定近程序參量、配位數(shù)等。特殊狀態(tài)下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態(tài)分析。此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯線等，也得到了重視。正文：一、實驗原理：1、X射線的產(chǎn)生和X射線的光譜：實驗中通常使用X光管來產(chǎn)生X射線。在抽成波長（?）圖4—1X射線管產(chǎn)生的X射線的波長譜真空的X光管內(nèi)，當(dāng)由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當(dāng)電子的能WK高速電子原子能量LWLα1α2WMWN(b)圖4—2元素特征X射線的激發(fā)機理量超過一定的限度時，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。連續(xù)光譜的性質(zhì)和靶材料無關(guān)，而特征光譜和靶材料有關(guān)，不同的材料有不同的特征光譜，這就是為什么稱之為“特征”的原因。（1）連續(xù)光譜連續(xù)光譜又稱為“白色”X射線，包含了從短波限λm開始的全部波長，其強度隨波長變化連續(xù)地改變。從短波限開始隨著波長的增加強度迅速達到一個極大值，之后逐漸減弱，趨向于零（圖4—1）。連續(xù)光譜的短波限λm只決定于X射線管的工作高壓。（2）特征光譜陰極射線的電子流轟擊到靶面，如果能量足夠高，靶內(nèi)一些原子的內(nèi)層電子會被轟出，使原子處于能級較高的激發(fā)態(tài)。圖4—2b表示的是原子的基態(tài)和K、L、M、N等激發(fā)態(tài)的能級圖，K層電子被轟出稱為K激發(fā)態(tài)，L層電子被轟出稱為L激發(fā)態(tài)，?，依次類推。原子的激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，內(nèi)層軌道上的空位將被離核更遠(yuǎn)的軌道上的電子所補充，從而使原子能級降低，多余的能量便以光量子的形式輻射出來。圖4—2a描述了上述激發(fā)機理。處于K激發(fā)態(tài)的原子，當(dāng)不同外層（L、M、N?層）的電子向K層躍遷時放出的能量各不相同，產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為K系輻射。同樣，L層電子被轟出后，原子處于L激發(fā)態(tài)，所產(chǎn)生的一系列輻射統(tǒng)稱為L系輻射，依次類推?；谏鲜鰴C制產(chǎn)生的X射線，其波長只與原子處于不同能級時發(fā)生電子躍遷的能級差有關(guān)，而原子的能級是由原子結(jié)構(gòu)決定的。2、X射線在晶體中的衍射光波經(jīng)過狹縫將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級或更小。對X射線，由于它的波長在0.2nm的數(shù)量級，要造出相應(yīng)大小的狹縫觀察X射線的衍射，就相當(dāng)困難。馮·勞厄首先建議用晶體這個天然的光柵來研究X射線的衍射，因為晶體的晶格正好與X射線的波長屬于同數(shù)量級。圖4—3顯示的是NaCl晶體中氯離子與鈉離子的排列結(jié)構(gòu)。下面討論X射線打在這樣的晶格上所產(chǎn)生的結(jié)果。入射射線反射射線（a）圖4—4由圖4—4a可知，當(dāng)入射X射線與晶面相交θ角時，假定晶面就是鏡面（即布拉格面，入射角與出射角相等），那末容易看出，圖中兩條射線1和2的光程差是AC?DC，即2dnis當(dāng)它為波長的整數(shù)倍時（假定入射光為單色的，只有一種波長）2dsin??n?,n?1,2,?布拉格（Bragg）公式?。在θ方向射出的X射線即得到衍射加強。根據(jù)布拉格公式，即可以利用已知的晶體（d已知）通過測θ角來研究未知X射線的波長；也可以利用已知X射線（λ已知）來測量未知晶體的晶面間距。二、實驗步驟：1.X射線在單晶中的衍射實驗1)按照連接圖安裝實驗儀器，使靶臺和直準(zhǔn)器間的距離為5cm，和傳感器的距離為6cm。2)將NaCl單晶固定在靶臺上（注意取晶體的時候要小心），啟動軟件“X-rayApparatus”F4鍵清屏；設(shè)置X光管的高壓U=35.0KV，電流I=1.00mA，測量時間3s-10s，角步幅為0.1°，按COUPLED鍵，再按β鍵，設(shè)置下限角為4o,上限角為24o；按SCAN鍵進行自動掃描；掃描完畢后，按F2鍵存儲文件3)已知晶體的晶格常數(shù)（a0=564.02pm），測定X射線的波長。4)已知X射線的波長，測定晶體的晶格常數(shù)。2.勞厄法測定單晶的晶格結(jié)構(gòu)1）卸下光縫，裝上小孔光欄，在該光欄前用雙面膠帶紙貼上單晶品袋（需注意樣品的邊緣是否水平或鉛直）。2）取下整個測角器裝置（包括靶臺，傳感器及其傳動裝置等），裝上X射線底片架使它鉛直放置，正對樣品，離樣品約15mm。3）在底片架的中心安放X射線膠片，使它平直，正對樣品。4）用U=35kv，I=1mA使底片曝光（單晶曝光半小時）。5）在暗室中對底片顯影、定影，得到勞厄相圖。6）根據(jù)單晶樣品的勞厄相圖中亮點的位置，研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)。3.德拜-施拉照相法測定多晶粉末樣品的晶面間隔1）樣品制備：多晶樣品須把NaF碎片放在研缽中研磨成細(xì)粉后，放在薄薄的塑料袋中。2）樣品安裝：卸下光縫，裝上鋯吸收片后，再裝上小孔光欄，在該光欄前用雙面膠帶紙粘上多晶塑料袋。3）取下整個測角器裝置，裝上X射線底片架使它鉛直放置，正方樣品，離樣品約15mm。4）在底片架的中心安放包有黑紙的X射線膠片，使它平直，正對樣品。4）用U=35kv，I=1mA使底片曝光（多晶曝光4小時）。5）在暗室中對底片顯影、定影，得到德拜相圖。6）根據(jù)多晶樣品的德拜相圖中各圓環(huán)的直徑D，研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)，求出樣品常數(shù)。三、實驗數(shù)據(jù)與處理四、實驗總結(jié)

第二篇：X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析實驗報告2800字近代物理實驗報告X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析學(xué)院數(shù)理與信息工程學(xué)院班級物理091姓名陳孝章學(xué)號09180120時間20xx年11月06日X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)分析【摘要】本實驗通過采用與X射線波長數(shù)量級接近的物質(zhì)即晶體這個天然的光柵來作狹縫，從而研究X射線衍射。由布拉格公式以及實驗中采用的NaCl晶體的結(jié)構(gòu)特點即可在知道晶格常數(shù)條件下測量計算出X射線的波長。也可用它來測定各種晶體的晶格結(jié)構(gòu)。【關(guān)鍵詞】X射線衍射晶體結(jié)構(gòu)布拉格公式勞厄法【引言】X射線是波長介于紫外線和γ射線間的電磁輻射。由德國物理學(xué)家W.K.倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)，故又稱倫琴射線。波長小于0.1埃的稱超硬X射線，在0.1～1埃范圍內(nèi)的稱硬X射線，1～10埃范圍內(nèi)的稱軟X射線。倫琴射線具有很高的穿透本領(lǐng)，能透過許多對可見光不透明的物質(zhì)，如墨紙、木料等。這種肉眼看不見的射線可以使很多固體材料發(fā)生可見的熒光，使照相底片感光以及空氣電離等效應(yīng)，波長越短的X射線能量越大，叫做硬X射線，波長長的X射線能量較低，稱為軟X射線。實驗室中X射線由X射線管產(chǎn)生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽極（就稱靶極）用高熔點金屬制成（一般用鎢，用于晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料）。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線從靶極發(fā)出。電子轟擊靶極時會產(chǎn)生高溫，故靶極必須用水冷卻，有時還將靶極設(shè)計成轉(zhuǎn)動式的。本實驗通過對X射線衍射實驗的研究來進一步認(rèn)識其性質(zhì)。【正文】1）布拉格公式：光波經(jīng)過狹縫將產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。狹縫的大小必須與光波的波長同數(shù)量級或更小。對X射線，由于它的波長在0.2nm的數(shù)量級，要造出相應(yīng)大小的狹縫觀察X射線的衍射，就相當(dāng)困難。馮·勞厄首先建議用晶體這個天然的光柵來研究X射線的衍射，因為晶體的晶格正好與X射線的波長屬于同數(shù)量級。圖4—3顯示的是NaCl晶體中氯離子與鈉離子的排列結(jié)構(gòu)。當(dāng)入射X射線與晶面相交θ角時，假定晶面就是鏡面（即布拉格面，入射角與出射角相等），那末容易看出，圖中兩條射線1和2的光程差是AC?DC，即2dsin?。當(dāng)它為波長的整數(shù)倍時（假定入射光為單色的，只有一種波長）2dsin??n?,n?1,2,?布拉格公式在θ方向射出的X射線即得到衍射加強。根據(jù)布拉格公式，即可以利用已知的晶體（d已知）通過測θ角來研究未知X射線的波長；也可以利用已知X射線（λ已知）來測量未知晶體的晶面間距。2）X射線的產(chǎn)生和X射線光譜實驗中通常使用X光管來產(chǎn)生X射線。在抽成真空的X光管內(nèi)，當(dāng)由熱陰極發(fā)出的電子經(jīng)高壓電場加速后，高速運動的電子轟擊由金屬做成的陽極靶時，靶就發(fā)射X射線。發(fā)射出的X射線分為兩類：（1）如果被靶阻擋的電子的能量不越過一定限度時，發(fā)射的是連續(xù)光譜的輻射。這種輻射叫做軔致輻射；（2）當(dāng)電子的能量超過一定的限度時，可以發(fā)射一種不連續(xù)的、只有幾條特殊的譜線組成的線狀光譜，這種發(fā)射線狀光譜的輻射叫做特征輻射。連續(xù)光譜的性質(zhì)和靶材料無關(guān)，而特征光譜和靶材料有關(guān)，不同的材料有不同的特征光譜，這就是為什么稱之為“特征”的原因。1.連續(xù)光譜連續(xù)光譜又稱為“白色”X射線，包含了從短波限λm開始的全部波長，其強度隨波長變化連續(xù)地