材料現(xiàn)代研究方法透射電子顯微鏡

（優(yōu)選）材料現(xiàn)代研究方法透射電子顯微鏡當前第1頁\共有66頁\編于星期三\6點電子束與物質的相互作用陰極發(fā)光軔致輻射X射線透射電子俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電子探針掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束樣品當前第2頁\共有66頁\編于星期三\6點透射電子顯微鏡的主要功能成像：明場像，暗場像格子像，原子像衍射當前第3頁\共有66頁\編于星期三\6點電子衍射

當前第4頁\共有66頁\編于星期三\6點X射線衍射多晶電子衍射單晶電子衍射當前第5頁\共有66頁\編于星期三\6點電子衍射花樣的分析包括兩個方面：1）衍射幾何：電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點的位置；2）衍射強度：即電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點的強度。從衍射幾何方面的分析可獲得大量的晶體學信息，本部分重點討論衍射斑點的形成原理與其物理意義。當前第6頁\共有66頁\編于星期三\6點電子衍射與電子衍射儀★薄晶體的電子衍射特征：⑴厄瓦爾球半徑比倒易矢量大幾十倍⑵衍射角很小，衍射線集中在前方⑶倒易點被拉長為倒易桿，倒易桿方向垂直于薄膜厚度★以上三個原因決定使得電子束相對晶體任何取向，在倒易原點附近都會有許多倒易桿與球面接觸或交截，從而可以得到許多衍射線。衍射線的方向為連接球心和倒易桿與球的交點，如圖所示當前第7頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第8頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第9頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第10頁\共有66頁\編于星期三\6點相機長度當前第11頁\共有66頁\編于星期三\6點(a)第一幅衍射花樣的形成和選區(qū)電子衍射原理

(b)三透鏡衍射方式原理圖（不考慮磁轉角）當前第12頁\共有66頁\編于星期三\6點電子顯微鏡中的電子衍射★有效相機常數(shù)電鏡中的衍射花樣是物鏡后焦面的衍射斑點經(jīng)過幾級透鏡放大后在底片上成的像，則相機長度L不能象電子衍射儀那樣簡單的計算為試樣至底片的距離，而應根據(jù)后焦面上衍射斑點被放大的倍數(shù)，折算成衍射儀相機長度，成為有效相機長度L′.當前第13頁\共有66頁\編于星期三\6點電子顯微鏡中的電子衍射令圖中O′P′距離為r,則再利用布拉格公式，得到當前第14頁\共有66頁\編于星期三\6點電子顯微鏡中的電子衍射r經(jīng)過中間鏡和投影鏡放大后在底片上的距離R為即其中，

當前第15頁\共有66頁\編于星期三\6點電子顯微鏡中的電子衍射所以其中即為電子顯微鏡的有效相機長度，稱為電子顯微鏡的有效相機常數(shù)當前第16頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定★單晶體衍射花樣其特征是衍射斑點規(guī)則排列。在衍射斑點花樣中最基本的是簡單電子衍射花樣—單晶帶電子衍射花樣，它是通過倒易點陣原點的一個二維倒易面的放大像當前第17頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定其中各衍射斑點對應的倒易點指數(shù)如下圖當前第18頁\共有66頁\編于星期三\6點單晶電子衍射花樣的標定方法

電子衍射花樣的許多幾何特征都可借助倒易點陣平面加以說明，利用其性質可使單晶花樣分析工作大為簡化。當前第19頁\共有66頁\編于星期三\6點1．嘗試-校核法單晶花樣指數(shù)化方法由照片的負片描制的花樣示意及其指數(shù)化(相機常數(shù)K＝1.41mm?nm)單晶電子衍射花樣的標定方法

當前第20頁\共有66頁\編于星期三\6點(1)選擇靠近中心斑點而且不在一條直線上的幾個斑點A、B、C、D。測量R值分別為RA=7.1mm，RB＝10.0mmRC＝12.3mm，RD＝21.5mm；R矢量之間夾角的測量值為：RA與RB約90o，RA與RC約55o，RA與RD約71o。單晶電子衍射花樣的標定方法

當前第21頁\共有66頁\編于星期三\6點（2）求R2比值，找出最接近的整數(shù)比，由此確定各斑點所屬的衍射晶面族。這是體心立方結構的N值。當然也可寫成1:2:3:9作為簡單立方結構的比值，這是在指數(shù)化過程中經(jīng)常遇到的情況。（3）嘗試斑點的指數(shù)，最短矢量的A斑點對應的晶面族{110}共有12個晶面(包括正反符號)：(110)，(101)，(011)，，，，，，，，，?？梢匀芜x一指數(shù)，這樣就有12種選法。單晶電子衍射花樣的標定方法

當前第22頁\共有66頁\編于星期三\6點（4）按矢量運算求出C和D的指數(shù)：RC＝RA＋RB

因為：hC＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB所以可求得C和D。（5）對求出的指數(shù)繼續(xù)用N和校核，與實際R2比值所得N值相比較；并對斑點指數(shù)化是否自洽進行檢驗。單晶電子衍射花樣的標定方法

當前第23頁\共有66頁\編于星期三\6點（6）求晶帶軸[uvw]。在電子衍射分析中，可用兩個不共線的斑點(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶帶軸方向。由晶帶定律，用行列式表示：u:v:w=單晶電子衍射花樣的標定方法

當前第24頁\共有66頁\編于星期三\6點2．標準花樣對照法如果我們預先畫出各種晶體點陣主要晶帶的倒易平面，以此作為不同入射條件下的標準花樣，則實際觀察、記錄的衍射花樣可以直接通過與標準花樣對照，寫出斑點指數(shù)和晶帶軸方向。一般書中給出面心立方、體心立方和密排六方晶體的幾個主要低指數(shù)的零層倒易平面，但在實際研究中常常出現(xiàn)其他晶帶指數(shù)的衍射花樣，這時掌握標準花樣的作圖方法就顯得尤為重要。單晶電子衍射花樣的標定方法

當前第25頁\共有66頁\編于星期三\6點[001][011][111][012]當前第26頁\共有66頁\編于星期三\6點在標定衍射花樣時，嘗試-校核法具有普遍性，它不僅適用于立方晶系的晶體，而且適用于任何晶系的晶體，但是它的計算量大，比較繁瑣，標準花樣對照法就彌補了這一缺點。但是一般書中只給出少數(shù)幾個結構類型的、有限的幾個低指數(shù)晶帶的標準花樣，往往不能滿足實際研究的需要；而要作出不同結構類型的不同晶帶的標準花樣，就需要花費大量的時間。因此，對于這兩種方法存在的問題，借助電子計算機是最好的解決方法。單晶電子衍射花樣的標定方法

當前第27頁\共有66頁\編于星期三\6點七種晶系衍射斑點排布方式當前第28頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定★簡單電子衍射花樣的指數(shù)標定1.立方系單晶體已知物質的衍射指數(shù)標定⑴指數(shù)直接標定法需要知道儀器常數(shù)和晶體的點陣常數(shù)。以衍射晶體鋁為例當前第29頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定當前第30頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定當前第31頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定當前第32頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第33頁\共有66頁\編于星期三\6點復雜電子衍射花樣：1.高階勞埃帶當前第34頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定2.菊池線當前第35頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第36頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第37頁\共有66頁\編于星期三\6點Kikuchilines當前第38頁\共有66頁\編于星期三\6點Kikuchilineformation當前第39頁\共有66頁\編于星期三\6點KikuchilineformationMoreforwardscattering–higherintensityHigheranglescattering–lowerintensityTraceoftheplane(halfwaybetweenthelines)Deficitline–closertooriginExcessline–fartherfromorigin當前第40頁\共有66頁\編于星期三\6點KikuchilineformationWhatistheanglebetweenthediffractingraysandthetraceoftheplane?QB

Ifthetraceoftheplaneishalfwaybetweenthek-lines,howfarapartarethek-lines?2QB

當前第41頁\共有66頁\編于星期三\6點KikuchilineformationWhathappensifyourotatethecrystal?K-lineswillmoveasthoughrigidlyattachedtothecrystal.Thescatteringdistributionwillremainstationary.當前第42頁\共有66頁\編于星期三\6點Kikuchilineformation當前第43頁\共有66頁\編于星期三\6點Kikuchilineformation當前第44頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第45頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第46頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第47頁\共有66頁\編于星期三\6點3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標定另外，復雜電子衍射花樣還包括二次電子衍射、孿晶衍射、雙晶帶衍射等.當前第48頁\共有66頁\編于星期三\6點電子背反射衍射(EBSD)當前第49頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第50頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第51頁\共有66頁\編于星期三\6點電子背反射衍射(EBSD)形成機理當前第52頁\共有66頁\編于星期三\6點EBSD圖像當前第53頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第54頁\共有66頁\編于星期三\6點當前第55頁\共有66頁\編于星期三\6點多