標(biāo)準(zhǔn)溶液及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制-GB-601-2008

標(biāo)準(zhǔn)溶液及雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制-GB-601-2008版本A第1次修改第2頁共23頁標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于制備準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以供滴定法測定化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合6682中三級水的規(guī)格。本標(biāo)準(zhǔn)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若有溫度差異，應(yīng)按附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)吸管等均須定期校正。在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min~8mL/min。稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至0.01mg稱量，數(shù)值大于0.5g時(shí)按精確至0.1mg稱量。制備標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%的范圍內(nèi)。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，須應(yīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于0.15%，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于0.18%。取八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運(yùn)算過程式中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷至卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（15~25）℃下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等到現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不少于0.5mm。本標(biāo)準(zhǔn)所用的溶液以（％）表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇（95%）中的（％）為體積分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及制備范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于制備準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以供滴定法測定化學(xué)試劑的純度及雜質(zhì)含量。引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合6682中三級水的規(guī)格。版本A第1次修改第3頁共23頁標(biāo)題標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期3.2本標(biāo)準(zhǔn)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，除高氯酸外，均指20℃的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若有溫度差異，應(yīng)按附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)吸管等均須定期校正。在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6mL/min?8mL/min。稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5g時(shí)，按精確至O.OImg稱量，數(shù)值大于0.5g時(shí)按精確至0.1mg稱量。制備標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%的范圍內(nèi)。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，須應(yīng)兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，每人四平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于0.15%，兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于0.18%。取八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運(yùn)算過程式中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于0.2%。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷至卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（15?25）℃下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月，當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等到現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備。貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不少于0.5mm。本標(biāo)準(zhǔn)所用的溶液以（％）表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇（95%）中的（％）為體積分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及制備氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a）配制稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注人聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。按表1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。表1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度［c（NaOH）］（mol/L）氫氧化鈉溶液的體積V（mL）1540.5270.052.70.15.40.010.54b）標(biāo)定按表2的規(guī)定稱取于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，力口2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液版本A第1次修改 第#頁共23頁標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及指示劑的配制標(biāo)題編制審核批準(zhǔn)生效日期6.1鉬酸銨溶液：I00g/L。稱取10g鉬酸銨于適量的水中用水稀釋至100mL，必要時(shí)過濾。貯存于棕色瓶中6.1保存期15天。草酸溶液：70g/L。稱取7g草酸溶于適量的水中，用水稀釋至500mL，混勻。貯存于棕色瓶中。氨-氯化銨緩沖溶液：pH-10，稱取氯化銨5.4g，加20mL水溶解后，加濃氨水35mL，再加水。…即稀釋至100mL，即得。77.1指示液77.1指示液紫尿酸銨指示劑0.5g/L。稱取0.05g紫尿酸銨，溶于適量的水，再用水稀釋至100mL。J臨用前配用。7.2滴鉻黑T7.2滴鉻黑T指示液：稱取0.5g滴鉻黑T與50g氯化鈉混合均勻。1,2,4-胺基萘酚磺酸溶液：2.5g/L將30.0g亞硫酸氫鈉溶于100mL水中，加入1.0g亞硫酸鈉各0.5g1,2,4-胺基萘酚磺酸，溶解后稀釋至200mL。對硝基酚指示劑：1g/L稱取0.1g對硝基酚溶于水中，用水稀釋至100mL。百里酚酞指示劑：5g/L稱取0.5g百里酚酞溶于95%的乙醇，并用95%的乙醇稀釋至100mL。甲基橙指示液：1g/L稱取0.1g甲基橙溶于適量的95%乙醇中，并用95%乙醇稀釋至100mL。淀粉溶液：5g/L將0.5g可溶性淀粉在3mL水中混合，加入100mL沸水，煮沸3min，然后冷至室溫。2,4一二硝基苯肼溶液：1g/L稱取0.1g2,4一二硝基苯肼，溶于50mL無碳基的甲醇和4mL鹽酸，并稀釋至100mL。使用期為兩周。甲基紅一次甲基藍(lán)混合指示劑溶液I：稱取0.1g甲基紅溶于95%的乙醇，用95%的乙醇稀釋至100mL。溶液H：稱取0.1g次甲基藍(lán)溶于95%的乙醇，用95%的乙醇稀釋至100mL。

標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及

指示劑的配制編制標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、溶液及

指示劑的配制編制審核批準(zhǔn)生效日期取溶液I50mL和溶液H100mL混勻。百里香酚藍(lán)：1g/L稱取0.1g百里香酚藍(lán)，溶于50mL乙醇(95%)中，并稀釋至刻度。酚酞指示液：10g/L稱取1.0g酚酞溶于適量的95%乙醇