SH0165高沸點范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾

------------------------------------------------------------------------SH0165高沸點范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾SH/T0165—92代替ZBE30006-88中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)高沸點范圍石油產(chǎn)品高真空蒸餾測定法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用減壓蒸餾法測定試樣餾程的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定蠟油和潤滑油等高沸點范圍石油產(chǎn)品。2方法概要將100mL試樣倒入裝有瓷片的干凈分餾瓶中，記錄試樣的溫度。安裝好溫度計及儀器。受器量筒放入盛水的高型燒杯中，使水溫與裝入試樣時的溫度之差不太于3℃。啟動真空泵，保證整個系統(tǒng)不漏氣。調(diào)節(jié)放空閥，使殘壓達(dá)到測定要求。加熱，按本標(biāo)準(zhǔn)及試樣技術(shù)要求，記錄溫度和餾出百分?jǐn)?shù)，并記錄殘壓及時間，要求蒸餾中殘壓波動不超過0.5mmHg。最后按常、減壓溫度換算圖，換算為常壓的餾程溫度。3儀器與材料3.1.儀器3.1.1減壓餾程測定裝置(圖1)：包括下列各部分。減壓餾程測定器2(尺寸見圖2，分度為1mL，容量允許誤差為±0.8mL)；真空泵10(能抽到殘壓2mmHg)，緩沖瓶9(不小于1000mL)；紅外線燈8(250w)；真空壓力計1(尺寸見圖3)；高型燒杯7(直徑100mm，高240mm)；電爐6(1000w平盤形);保溫罩3；變壓器4、5。3.1.2溫度計：O～100℃及0～360℃棒狀溫度計。3.1.3量筒：100mL。3.2材料3.2.1素?zé)森h(huán)或瓷片。3.2.2火棉膠。3.2.3真空潤滑脂。圖11一真空壓力計;2一減壓餾程測定器;3一保溫罩；4、5一變壓器；6一電爐;7一高型燒杯;8一紅外線燈；9一緩沖瓶；10一真空泵中國石油化工總公司1992-05-20批準(zhǔn)1992-05-20實施SH/T0165-92圖2圖34試劑無水氯化鈣：化學(xué)純。5準(zhǔn)備工作5.1試樣中有水時，試驗前應(yīng)進行脫水。含蠟油品預(yù)熱到高于其凝點15～20℃；粘稠油品預(yù)熱到易流動的適當(dāng)溫度。加入無水氯化鈣，充分?jǐn)嚢?，用濾紙(或脫脂棉)過濾。5.2取100mL或相當(dāng)于100mL質(zhì)量的試樣，倒入裝有瓷環(huán)(或瓷片)的干凈分餾瓶中。記錄量取試樣的溫度。安裝儀器時，使溫度計位于分餾瓶瓶頸中央，并且使溫度計水銀球的上邊緣與分餾瓶支管焊接處的下邊緣在同一水平面上。各磨口處涂少量真空脂，磨口外涂一層火棉膠。試驗殘壓較大時可不用涂真空脂和火棉膠。5.3受器量筒用裝水的高型燒杯保溫。水面要高于受器量筒100mL刻線。用紅外線燈對高型燒杯進行加熱，使水溫保持在與量取試樣時的溫度之差不大于3℃的范圍內(nèi)。5.4啟動真空泵，關(guān)閉放空閥，檢查系統(tǒng)氣密程度，再調(diào)節(jié)放空閥，使殘壓達(dá)到測定要求?？蓞⒖枷卤磉x擇所需殘壓值，在保證測定出蒸餾最高溫度的情況下，應(yīng)該采用較大的殘壓，殘壓讀至O.5mmHg。餾程范圍，℃殘壓。mmHg200~35050>350<56試驗步驟6.1完成準(zhǔn)備工作，開始加熱。初餾時間控制在10～20min。6.2蒸餾時控制從初餾點到餾出10％的時間不超過6min，10％～90％每分鐘餾出4～5mL。餾出90％時允許最后調(diào)整一次加熱強度，使90％到終餾點不超過5min。6.3蒸餾時，按試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求記錄溫度和餾出百分?jǐn)?shù)，同時記錄殘壓和時間。蒸餾過程殘壓波動不得超過O.5mmHg。6.4蒸餾到終餾點，停止加熱，取下保溫罩，待溫度計自然冷卻到100℃以下，緩慢地放空。水銀真空壓力計回到原位后停真空泵。6.5按常，減壓溫度換算圖(圖4)將減壓下測定的各點溫度換算為常壓下的溫度。圖47精密度重復(fù)性．同一操作者重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差不應(yīng)大于下列數(shù)值。餾出溫度：5℃。餾出量：1mL