附件124203玻璃三氧化二硼測定法公示稿

2023年2月附件12：4203玻璃三氧化二硼測定法公示稿4203玻璃三氧化二硼測定法三氧化二硼是硼硅類藥用玻璃的主要成分之一，其含量可用于玻璃材料的鑒別與分類。本法適用于硼硅類藥用玻璃三氧化二硼含量的測定。測定原理將玻璃粉碎研磨至粉末，經堿熔融和酸反應后，再用碳酸鈣使硼形成易溶于水的硼酸鈣，并與其他元素分離；加入甘露醇使硼酸定量地轉變?yōu)榇寂鹚幔脷溲趸c滴定醇硼酸，根據(jù)消耗氫氧化鈉滴定液的濃度和體積，計算玻璃樣品中所含的三氧化二硼的量。供試品的制備取清洗干凈的樣品適量，將不帶印字部位粉碎后研磨至細粉（顆粒度應小于100μm），于105～110℃烘干至少1小時，置干燥器中冷卻至少1小時，備用。制備的樣品在干燥器中存放超過24小時需要重新烘干。測定法取上述玻璃細粉樣品約0.5g，精密稱定，置鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉4g，緩慢旋轉坩堝，使樣品與無水碳酸鈉充分混合，蓋上坩堝蓋，使用火焰噴燈約5～15分鐘熔融或在850～900℃約15～30分鐘熔融；或在鎳坩堝或銀坩堝中加入氫氧化鈉4g，加熱至氫氧化鈉熔融后冷卻，取上述玻璃細粉樣品約0.5g，精密稱定，置坩堝中蓋上坩堝蓋，使用火焰噴燈熔融約5～15分鐘或在400～450℃約15～30分鐘熔融，放冷（注：不同種類的玻璃樣品熔融時間稍有不同）。用少量熱水浸出熔塊并轉移至高型燒杯中，加鹽酸20ml分散熔塊；再用不超過5ml鹽酸溶液（1→2）分次清洗坩堝和蓋，洗液合并于燒杯中。待熔塊完全溶解后用碳酸鈣中和剩余的酸，并加入過量碳酸鈣約4g，將燒杯放在水浴中蒸煮約30分鐘后，趁熱用快速濾紙過濾，用熱水分次洗滌燒杯及沉淀，濾液中加乙二胺四乙酸二鈉少許（約0.3～0.5g），煮沸。取下冷卻至室溫，加0.1%甲基紅乙醇溶液2滴，用0.lmol/L氫氧化鈉溶液和0.1mol/L鹽酸溶液將溶液調成中性（呈亮黃色），加0.1%酚酞乙醇指示劑lml和甘露醇2~3g（溶液呈甲基紅酸式色），用氫氧化鈉滴定液（0.lmol/L）滴定至微紅色（酚酞堿式指色），再次加入甘露醇約lg，輕搖，如微紅色褪去，再用氫氧化鈉滴定液（0.lmol/L）滴定至微紅色，如此反復直至加入甘露醇后微紅色不褪為止，讀取消耗的氫氧化鈉滴定液（0.lmol/L）體積數(shù)。取相同材質坩堝同法進行空白試驗，并將滴定的結果進行空白校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.lmol/L）相當于3.481mg的B2O3。起草單位：中國食品藥品檢定研究院聯(lián)系電話與單位：中國醫(yī)藥包裝協(xié)會、中國食品藥品檢定研究院、北京市藥品包裝材料檢驗所、山東藥用玻璃股份有限公司、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥包裝（丹陽）有限公司、浙江省食品藥品檢驗研究院

玻璃三氧化二硼測定法修訂說明一、制修訂的目的意義完善三氧化二硼測定法中試驗細節(jié)，為藥用玻璃中硼含量測定提供操作性強、標準化高的科學指導。二、制修訂的總體思路遵循藥典委對藥包材標準體系的架構思路，收集了《中