超過濾膜分離實(shí)驗(yàn)報告

實(shí)驗(yàn)二超過濾膜分離一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夂褪煜こ^濾膜分離的工藝過程;了解膜分離技術(shù)的特點(diǎn);二、分離機(jī)理根據(jù)溶解-擴(kuò)散模型，膜的選擇透過性是由于不同組分在膜中的溶解度和擴(kuò)散系數(shù)不同而造成的。若假設(shè)組分在膜中的擴(kuò)散服從Fick定律，則可推出透水速率Fw及溶質(zhì)通過速率Fs方程。1、透水速率F=,’?匕(阮—△兀)=a(△p-Ak)w RT6式中F-透水速率，g/cm2-s;D-水在膜中的擴(kuò)散系數(shù)，cm2-s;wc-水在膜中的濃度，g/cm3；wV-水的偏摩爾體積，cm3/mol;MAp-膜兩側(cè)的壓力差，atm；△兀-膜兩側(cè)的滲透壓差，atm;R-氣體常數(shù)；T-溫度，K；6-膜的有效厚度，cm；A，-膜的水滲透系數(shù)(=DwcwVM)，g/cm2-s-at。RT62、溶質(zhì)透過速率DKAcDK(c-c)F=ss=ss2 3=BAc—B(c—c)s6 6 2 3式中D-溶質(zhì)在膜中的擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s;K-溶質(zhì)在溶液和膜兩相中的分配系數(shù)；sB-溶質(zhì)滲透系數(shù)；Ac-膜兩側(cè)的濃度差。有了上述方程，下面建立中空纖維在定態(tài)時的宏觀方程。料液在管中流動情況如圖十三

所示。取假設(shè)條件:（1）徑向混合均勻;（2）七=BXa，滲透壓正比于摩爾分?jǐn)?shù);Xa3□1，B組分優(yōu)先通過;(4(4)D/K-5，同XA1或K無關(guān)；（5）PeB="。七=8，忽略軸向混合擴(kuò)散。E圖十三料液在管中流動示意圖由假設(shè)看出，其實(shí)質(zhì)是一維問題，只是側(cè)壁有液體流出的情況，因?yàn)殛P(guān)心的是管中組分的濃度分布和平均速度分布，只需做出兩個質(zhì)量衡算方程即可求解。由連續(xù)性方程： Fdivcti——P

dt

'T 'r0虹（源相）

dx

（定態(tài)）（無混合擴(kuò)散）和總流率方程:

Z=?戒（q-⑴壓力項(xiàng)滲透項(xiàng)可推出du V°[l-r(c可推出du V°[l-r(c-c)]dx h(1)式中，h為裝填系數(shù)。對于圓管h=R/2,R為管半徑。由溶質(zhì)A的連續(xù)性方程dc

a+divcu=-P可推出-duccV^

dxh（2）實(shí)際工作中更關(guān)心的是回收率，△=1-—，因此需要將式（1）和式（2）轉(zhuǎn)化為△，u。ci的方程。dA

dxdudxhdu=[1-r(c-c)]（3）—dcduc—dcducVdx1dxh—dcducVdx1dxh—dc—dcdxduT「c3)（4）dcc-cdAdx1（4）由流率方程可推出c1與c3的關(guān)系，為c=c(1+ exp[ ]} (5)1 3rc+9人(rc+9)式中

0= AMIV0M式(3),(4)為非線性方程，一般只能在特定條件下求得數(shù)值解。但當(dāng)r=0時，則化為線性微分方程，可求得解析解。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、流程和儀器1.主要設(shè)備:中空纖維超濾組件如圖所示。中空纖維超濾器示意圖組件技術(shù)指標(biāo):截留分子量：6000；膜材料：聚颯；流量范圍：10?50L/h；操作壓力：＜0.2Mpa;適用溫度：5?30°C；膜面積：0.50.5m2；組件外型尺寸：。50X640mm;pH:1~14;材質(zhì)：全不銹鋼(1Cr18Ni9Ti);裝置外型尺寸：長X寬X高=960X500X1800mm;泵：磁力泵(嚴(yán)禁空轉(zhuǎn))電壓：380V50Hz；精濾器濾芯：材質(zhì)為聚颯，精度5?10p，阻力增大，可以反吹。2.工藝流程C1-儲槽 C2-產(chǎn)品儲槽 C3-儲液灌F1、F2、-C2和C1的排液閥F3、F4-C1和C2的出口閥F7、F8-組件1和2的入口閥 F9-排液閥F10-保護(hù)液閥F11、F14-組件1和2出口調(diào)節(jié)閥F11-組件串聯(lián)閥F15-濃縮液取樣閥F16-濃縮液循環(huán)閥F17-排放閥P-壓力表L-玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)P0-液體輸送泵工藝流程圖主要儀器：722型分光光度計(jì)，用于分析聚乙二醇濃度。四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟實(shí)驗(yàn)方法將預(yù)先配制的聚乙二醇料液在0.04MPa壓力和室溫下，進(jìn)行不同流量的超過濾實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)點(diǎn)由指導(dǎo)老師指定）；30分鐘時，取分析樣品。取樣方法：從料液貯罐1中用移液管取5ml濃縮液入50ml容量瓶中，與此同時在透過液出口端用100ml燒杯接取透過液?50ml，然后用移液管從燒杯中取10ml放入另一容量瓶中。兩容量瓶的樣品進(jìn)行比色測定聚乙二醇的濃度。燒杯中剩余透過液和貯罐10中透過液全部傾入貯槽1中，混勻。然后進(jìn)行下一個流量實(shí)驗(yàn)。操作步驟（1） 722型分光光度計(jì)通電預(yù)熱20分鐘以上。（2） 放出超濾組件中的保護(hù)液。為防止中空纖維膜被微生物侵蝕而損傷，不工作期間，在超濾組件內(nèi)加入保護(hù)液。在實(shí)驗(yàn)前，須將保護(hù)液放凈。（3） 清洗超濾組件。為洗去殘余的保護(hù)液，用自來水清洗2~3次，然后放凈清洗液。（4） 檢查實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)閥門開關(guān)狀態(tài)。使系統(tǒng)各部門的閥門處于正常運(yùn)轉(zhuǎn)的“開”或“關(guān)”狀態(tài)。（5） 將配制的聚乙二醇料液加入料液槽1中計(jì)量，記錄聚乙二醇的體積。用移液管取料液5ml放入容量瓶（50ml）中，以測定原料液的初始濃度。（6） 泵內(nèi)注液。在啟動泵之前，須向泵內(nèi)注滿原料液。、（7） 啟動泵2穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘后，按“實(shí)驗(yàn)方法”進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)，做好記錄。數(shù)據(jù)取足即可停泵。（8） 清洗超濾組件。待超濾組件中的聚乙二醇溶液放凈以后，用自來水代替原料液，在較大流量下運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘左右，清洗組件中殘余聚乙二醇溶液。（9） 加保護(hù)液。如果10小時以上不使用超濾組件，須加入保護(hù)液至組件的1/2高度。然后密閉系統(tǒng)，避免保護(hù)液損失。（10） 將儀器清洗干凈，放在指定位置；切斷分光光度計(jì)的電源。五、數(shù)據(jù)處理1、按下表記錄實(shí)驗(yàn)條件和數(shù)據(jù)。壓力（表壓）：MPa，溫度：°C，日期：年月日實(shí)驗(yàn)序號起止時間濃度（mg/L）流量(L/min)原料液濃縮液透過液濃縮液透過液2、數(shù)據(jù)處理聚乙二醇PVA的脫除率；q原料液初始濃度-透過液濃度f= X100%原料液初始濃度附：聚乙（1） 分析試劑及物品。聚乙二醇：MW20000,500g；冰乙酸：化學(xué)純，500ml；次硝酸鉍：化學(xué)純，500g；碘化鉀：化學(xué)純，500g；醋酸鈉：化學(xué)純，500g；蒸餾水；棕色容量瓶：100ml，二個；容量瓶500ml,一個，1000ml,一個，100ml，十個；移液管：50ml,一支5ml,二支；量液管：5ml，一支；量筒：250ml一個，10ml，二個；工業(yè)濾紙若干。（2） 發(fā)色劑配制。A液：準(zhǔn)確稱取1.600g次硝酸鉍置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20ml，蒸餾水稀釋至刻度。B液：準(zhǔn)確稱取40g碘化鉀置于100ml棕色容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度。Dragendoff試劑：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中加冰乙酸40ml,蒸餾水稀釋至刻度。有效期為十年。醋酸緩沖液的配制：稱取0.2.mol/L醋酸鈉溶液590ml及0.2mol\L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH4.8醋酸緩沖液。(3)分析操作。用比色法測量原料液，超濾液和濃縮液的濃度。儀器一722型分光光度計(jì)，是用前認(rèn)真閱讀說明書。開啟分光光度計(jì)電源，將測定波長置于510mm處，預(yù)熱20分鐘。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取在60°C下干燥4小時的聚乙二酸1.000g溶于1000ml溶量瓶中，分別吸取聚乙二醇溶液0.5，1.5，2.5,3.5,4.5ml稀釋于100ml溶量瓶內(nèi)配制成濃度為5，15，25，35，45mg/L的聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。在各去50ml加入100ml溶量瓶中