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千里之行,始于足下讓知識帶有溫度。第第2頁/共2頁精品文檔推薦高分子材料測試技術(shù)思考題及答案一、聚合物結(jié)構(gòu)與性能
1.非晶體聚合物的力學(xué)三態(tài),說明各自分子運動特點,并用曲線表示出來。
玻璃態(tài):溫度低,鏈段的運動處于凍結(jié),惟獨側(cè)基、鏈節(jié)、鏈長、鍵角等局部運動,形變?。?/p>
高彈態(tài):鏈段運動充分進(jìn)展,形變大,可恢復(fù);
粘流態(tài):鏈段運動強(qiáng)烈,導(dǎo)致分子鏈發(fā)生相對位移,形變不行逆。
2.晶態(tài)聚合物的力學(xué)狀態(tài)及其改變
在輕度結(jié)晶的聚合物中,少量的晶區(qū)起類似交聯(lián)點的作用,當(dāng)溫度上升時,其中非晶區(qū)由玻璃態(tài)改變?yōu)楦邚棏B(tài),可以觀看到Tg的存在,但晶區(qū)的鏈段因為受晶格能的限制難以運動,使其形變受到限制,囫圇材料表現(xiàn)為因為非晶區(qū)的高彈態(tài)而具有一定的韌性,因為晶區(qū)的存在具有一定的硬度。
若晶區(qū)的Tm>Tf(非晶區(qū)),則當(dāng)晶區(qū)熔融后,非晶區(qū)已進(jìn)入粘流態(tài),不展現(xiàn)高彈態(tài);
若TmTf時才進(jìn)入粘流態(tài)。
3.聚合物的分子運動具有以下特點
(1)運動單元的多重性:
聚合物的分子運動可分小尺寸單元運動(即側(cè)基、支鏈、鏈節(jié)、鏈段等的運動)和大尺寸單元運動(即囫圇分子運動)。
(2)聚合物分子的運動是一個松弛過程:
在一定的外力和溫度條件下,聚合物從一種平衡狀態(tài)通過分子熱運動達(dá)到相應(yīng)的新的平衡狀態(tài)需要克服運動時運動單元所受到的大的內(nèi)摩擦力,這個克服內(nèi)摩擦力的過程稱為松弛過程。松弛過程是一個緩慢過程。
4.玻璃化溫度的影響因素:1)聚合物的結(jié)構(gòu):(a)主鏈結(jié)構(gòu)(b)側(cè)基或側(cè)鏈(c)分子量(d)化學(xué)交聯(lián)2)共聚、共混與增塑3)外界條件:測定Tg時升溫或降溫速度慢,Tg偏低;外力作用速度快,Tg高;外力愈大,Tg降低愈顯然。單向外力可促使鏈段運動,使Tg降低。
5.聚合物的耐熱性包含兩方面:1)熱穩(wěn)定性;(a)盡量避開分子鏈中弱鍵的存在(b)引入梯形結(jié)
構(gòu);(c)在主鏈中引入Si、P、B、F等雜原子,即合成元素有機(jī)聚合物。熱變形性:.(a)增強(qiáng)結(jié)晶度;b)增強(qiáng)分子鏈剛性:引入極性側(cè)基;在主鏈或側(cè)基上引入芬芳環(huán)或芬芳雜環(huán);(c)使分子間產(chǎn)生適度交聯(lián):交聯(lián)聚合物不熔不溶,惟獨加熱到分解溫度以上才遭破壞。(廢塑料廢橡膠裂解)
6.測定硬度的辦法無數(shù),可分為以下三類。(1)測定材料的頂針(球形)壓入能力的硬度實驗。(2)測定材料對尖頭或另一種材料的抗劃痕性硬度實驗。(3)測定材料回彈性的硬度實驗。
7.聚合物強(qiáng)度的影響因素(1)有利因素(i)聚合物自身的結(jié)構(gòu)(ii)結(jié)晶和取向(iii)共聚和共混(iv)
材料復(fù)合(2)不利因素(i)應(yīng)力集中(ii)惰性填料(iii)增塑(iv)老化
8.高彈性的特點:
(i)彈性模量小,形變量很大;(ii)形變需要時光:形變隨時光而進(jìn)展直至最大形變;(iii)橡膠受拉
伸會發(fā)熱。
9.
蠕變:定義:在恒溫下施加較小的恒定外力時,材料的形變隨時光而逐漸增大的力學(xué)松弛現(xiàn)象。蠕
變過程包括三種形變:普彈形變,高彈形變,粘性流淌
10應(yīng)力松弛:定義:應(yīng)力松弛是指在恒定溫度和形變保持不變的狀況下,聚合物內(nèi)部的應(yīng)力隨時光增
加而逐漸衰減的現(xiàn)象。二、紅外光譜分析思量題
1.紅外光譜的定義:記錄物質(zhì)對紅外光的汲取程度(或透過程度)與波長或波數(shù)關(guān)系曲線,就得到紅外
光譜。
2.紅外光譜的劃分,最適于舉行紅外光譜的定性和定量分析是在哪個區(qū)域?為什么?
近紅外光區(qū)(0.75~2.5μm)中紅外光區(qū)(2.5~25μm)絕大多數(shù)有機(jī)化合物和無機(jī)離子的基頻吸
收帶浮現(xiàn)在該光區(qū)。因為基頻振動是紅外光譜中汲取最強(qiáng)的振動,所以該區(qū)最適于舉行紅外光譜的定性和定量分析。遠(yuǎn)紅外光區(qū)(25~1000μm)
3.紅外光譜的特點?幾乎全部的有機(jī)化合物在紅外光譜區(qū)均有汲取。汲取譜帶的汲取強(qiáng)度與分子組成
或化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),可用以舉行定量分析和純度鑒定氣體、液體、固體樣品都可測定,并具實用量
少,分析速度快,不破壞樣品的特點。
4.產(chǎn)生紅外光譜的條件1)輻射光子具有的能量與發(fā)生振動躍遷所需的躍遷能量相等2)惟獨在振動過
程中偶極矩發(fā)生變化的那些振動方式才干汲取紅外輻射,從而在紅外光譜中浮現(xiàn)汲取譜帶。
5.雙原子分子振動公式,說明影響基頻振動的直接影響因素?
影響基本振動頻率的直接緣由是相對原子質(zhì)量或波數(shù)=
和化學(xué)鍵的力常數(shù)。
6.簡正振動的基本形式?簡正振動自由度數(shù)目,試用公式說明。
1)普通將振動形式分成兩類:伸縮振動和變形振動。2)簡正振動的數(shù)目稱為振動自由度,每個振動自
由度相當(dāng)于紅外光譜圖上一個基頻汲取帶。3)設(shè)分子由n個原子組成,每個原子在空間都有3個自由
度,原子在空間的位置可以用直角坐標(biāo)中的3個坐標(biāo)x、y、z表示,因此,n個原子組成的分子總共應(yīng)
有3n個自由度,有6種運動都不是分子振動,因此,振動形式應(yīng)有(3n-6)種。
但對于直線型分子,因此,直線性分子的振動形式為(3n-5)種。
7.汲取譜帶的強(qiáng)度與那些因素有關(guān)?紅外汲取譜帶的強(qiáng)度取決于分子振動時偶極矩的變化,而偶極矩
與分子結(jié)構(gòu)的對稱性有關(guān)。
8.影響基團(tuán)頻率的因素,詳細(xì)如何影響的?內(nèi)部因素1)誘導(dǎo)效應(yīng):因為取代基具有不同的電負(fù)性,
通過靜電誘導(dǎo)作用,引起分子中電子分布的變化。從而轉(zhuǎn)變了鍵力常數(shù),使振動頻率發(fā)生變化,這種效
應(yīng)叫誘導(dǎo)效應(yīng).誘導(dǎo)效應(yīng)使基團(tuán)的特征頻率向高頻方向發(fā)生了移動。2.共軛效應(yīng):共軛效應(yīng)的結(jié)果使共軛
體系中的電子云密度平均化,雙鍵略有伸長,單鍵略有縮短,使雙鍵具有單鍵特性而單鍵具有雙鍵特性.振
動頻率向低波數(shù)位移動.3.鍵應(yīng)力和空間效應(yīng)的影響.(向高頻方向移動)環(huán)狀化合物的環(huán)張力越大,振動
頻率增高.空間位阻使振動頻率增高.4.氫鍵的影響(使汲取峰向低頻方向移動)氫鍵的形成使電子云密
度平均化,從而使伸縮振動頻率降低。分子內(nèi)氫鍵不受濃度影響,分子間氫鍵受濃度影響較大5.偶合效
應(yīng):當(dāng)兩個頻率相同或相近的基團(tuán)銜接在一起時會發(fā)生偶合,其結(jié)果是使振動頻率發(fā)生變化,一個向高
頻移動,另一個向低頻移動,譜帶分裂。振動耦合常浮現(xiàn)在一些二羰基化合物中。6.費米共振:當(dāng)一
個基團(tuán)的倍頻或合頻與另一個基團(tuán)的基頻頻率相近,并且具有相同的對稱性時,他們可能產(chǎn)生共振,使譜
帶分裂,并使強(qiáng)度很弱的倍頻或合頻譜帶變得異樣強(qiáng),這一現(xiàn)象稱為費米共振.
外部因素外部因素主
要指測定時物質(zhì)的狀態(tài)以及溶劑效應(yīng)等因素。
9.Fourier變換紅外光譜儀構(gòu)成及其主要特點是什么?1)Fourier變換紅外光譜儀沒有色散元件,主
要由光源、邁克爾遜干涉儀、檢測器、計算機(jī)和記錄儀組成。2)(1)具有很高的辨別率v=
(2)波數(shù)精度高3)掃描速度極快4)光譜范圍寬(5)輸出能量大
10.紅外光譜中固體試樣的制備辦法
(1)溶液鑄模法(2)鹵化物壓片法(3)顯微切片法(4)熱壓成膜法5)熱裂解辦法
10.2.液體和溶液試樣1)液體池法2)液膜法
10.3.氣體樣品氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)舉行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先
將氣槽抽真空,再將試樣注入。
11.目前主要有兩類紅外光譜儀:色散型紅外光譜儀和Fourier(傅立葉)變換紅外光譜儀。
12.紅外光譜的三要素:峰位,峰形,峰強(qiáng)
三、熱分析測量技術(shù)與儀器思量題
1英文簡寫:熱差分析法(DTA)差示掃描量熱法DSC熱重法TG
2畫出DTA曲線,并分析各點的物理意義。
在0-a區(qū)間,ΔT大體上是全都的,形成DTA曲線
的基線。隨著溫度的增強(qiáng),試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng),則與參比物間的溫差變大,在DTA曲線中表現(xiàn)為峰。DTA曲線的起始溫度可取下列任一點溫度:曲線偏離基線之點Ta;曲線陡峭部分切線和基線延伸線這兩條線交點Te(外推始點)。
3DTA結(jié)構(gòu):爐子、爐溫控制器、微伏放大器、氣氛控制、記錄儀等部分組成。
4影響DTA分析有哪些因素:(一是儀器,二是試樣:)1.參比物的挑選2.試樣的預(yù)處理及用量3.升溫速率的影響和挑選4.氣氛和壓力的挑選
5DTA面積確定辦法有哪幾種?①使用積分儀,可以直接讀數(shù)或自動記錄下差熱峰的面積。②假如差熱峰的對稱性好,可作等腰三角形處理,用峰高乘以半峰寬(峰高1/2處的寬度)的辦法求面積。
③剪紙稱重法,若記錄紙厚薄勻稱,可將差熱峰剪下來,在分析天平上稱其質(zhì)量,其數(shù)值可以代表峰面積。
6DSC定義及其分類1.定義:差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給試樣和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。2.分類:按照測量辦法的不同,分為功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC兩種類型。
7DTA與DSC共同點和區(qū)分?共同特點:峰的位置、外形和峰的數(shù)目與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān),故可以定性地用來鑒定物質(zhì);從原則上講,物質(zhì)的全部改變和反應(yīng)都應(yīng)有熱效應(yīng),因而可以采納DTA和DSC檢測這些熱效應(yīng)。區(qū)分:(1)用差示掃描量熱法可以直接測量熱量,這是與差熱分析的一個重要區(qū)分。(2)DTA在試樣發(fā)生熱效應(yīng)時,試樣的實際溫度已不是程序升溫時所控制的溫度(如在升溫時試樣因為放熱而一度加速升溫)。而DSC因為試樣的熱量變化隨時可得到補(bǔ)償,試樣與參比物的溫度始終相等,避開了參比物與試樣之間的熱傳遞,故DSC儀器的反應(yīng)敏捷,辨別率高,重臨性好。(3)而峰面積的大小與反應(yīng)熱焓有關(guān),即ΔH=KS。對DTA曲線,K是與溫度、儀器和操作條件有關(guān)的比例常數(shù)。而對DSC曲線,K是與溫度無關(guān)的比例常數(shù)。這說明在定量分析中DSC優(yōu)于DTA。(4)目前DSC儀測定溫度只能達(dá)到750℃左右。DTA則普通可用到1600℃的高溫,最高可達(dá)到2400℃。
8DSC試驗中的影響因素1.掃描速度的影響2.樣品制備的影響
9熱重法定義:在程序控制溫度下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。m=f(T)是使用最多、最廣泛
的熱分析技術(shù)。類型:兩種1.等溫(或靜態(tài))熱重法:恒溫2.非等溫(或動態(tài))熱重法:程序升溫
TG特點:定量性強(qiáng),能精確?????地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的。
10DTG曲線上浮現(xiàn)的各種峰對應(yīng)著TG線的各個分量變
化階AB段:熱重基線B點:Ti起始溫度C點:Tf終
止溫度
D點:Te外推起始溫度,外推基線與TG線最大斜率切線
交點。最大反應(yīng)速率溫度
11影響熱重法測定結(jié)果的因素1、儀器因素:升溫速率
爐內(nèi)氣氛記錄紙速支持器及坩堝材料爐子的幾何
外形熱天平敏捷度2、試樣因素:試樣用量、粒度
四、核磁共振思量題目
1.核磁共振產(chǎn)生條件:1)原子核的自旋量子數(shù)I不能為零。(2)有自旋的原子核必需置于一外加磁場H0中,使核磁能級發(fā)生分裂。(3)必需有一外加的頻率為ν的電磁輻射,其能量正巧是作旋進(jìn)運動的原子核的兩能級差,才干被原子核汲取,使其從低能態(tài)躍遷到高能態(tài),從而發(fā)生核磁共振。
2.核磁共振儀器的性能指標(biāo):辨別率敏捷度穩(wěn)定性
3.化學(xué)位移及影響化學(xué)位移的因素:1)在有機(jī)化合物中,各種氫核周圍的電子云密度不同(結(jié)構(gòu)中不同位置)共振頻率有差異,即引起共振汲取峰的位移,這種現(xiàn)象稱為化學(xué)位移。2)1.核外電子云密度的影響-電負(fù)性2.磁各向異性效應(yīng)3.氫鍵4.溶劑
4.自旋-自旋偶合:自旋磁場的這種作用對鄰近的質(zhì)子會產(chǎn)生影響,使鄰近質(zhì)子實際受到的外磁場強(qiáng)度發(fā)生極小的變化。這種因為鄰近核的自旋磁場所造成的互相影響而使NMR譜峰分裂的現(xiàn)象叫做自旋-自旋偶合.
5.核磁共振(NMR)譜圖有四個基本特征峰的位置峰的強(qiáng)度峰的分裂峰的寬度
五、X射線衍射思量題:
1.平面間距與哪些因素有關(guān)?平面間距既與晶胞參數(shù)有關(guān),又與晶面指數(shù)h,k,l有關(guān).
2.X射線分為兩種:延續(xù)X射線譜和特征X射線譜.
3.當(dāng)強(qiáng)度為I0的X射線穿過具有線汲取系數(shù),
厚度為x的物質(zhì)時,穿透X射線強(qiáng)度為:4.聯(lián)系衍射方向和晶胞大小外形間關(guān)系的兩個方程,各以什么為動身點?勞厄方程以直線點陣為動身點,布拉格方程以平面點陣為動身點
5.衍射產(chǎn)生的充分須要條件:衍射產(chǎn)生的充分須要條件應(yīng)為:衍射須要條件(衍射矢量方程或其它等效形式)是|F|2≠0。
6.衍射波的兩個基本特征:衍射線束在空間分布的衍射方向和強(qiáng)度,與晶體內(nèi)原子分布邏輯(晶體結(jié)構(gòu))密切相關(guān)。
7.X射線衍射底片的安裝a)正裝法(b)反裝法(c)不對稱安裝法
8.X射線儀的基本組成
(1)X射線發(fā)生器;2)衍射測角儀;(3)輻射探測器;(4)測量電路;(5)控制操作和運行軟件的電子計算機(jī)系統(tǒng)。
9.X射線衍射峰位確實定辦法(1)用衍射峰形的表觀最大值所對應(yīng)的衍射角(2θ)作為衍射峰位P;
(2)切線法,將衍射峰形兩端的直線部分延伸,取其交點P,所對應(yīng)的衍射角(2θ)作為衍射峰位;(3)弦中點法和弦中點連線法;(4)三點拋物線法(5)重心法
10.簡述利用X射線舉行物相定性分析的基本步驟:1)制備待分析物質(zhì)樣品;(2
)用衍射儀法或照
01exp()
IIxμ=--
相法獲得樣品衍射花樣;(3)檢索PDF卡片;(4)核對PDF卡片與物相判定。
11.衍射方向:晶體衍射方向是指晶體在入射X射線照耀
下產(chǎn)生的衍射線偏離入射線的角度。衍射方向取決于晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)周期重復(fù)的方式和晶體安置的方位。
12.F值只與晶胞所含原子數(shù)及原子位置有關(guān)而與晶胞外形無關(guān)。
13X射線衍射的辦法多晶體衍射辦法:照相法{德拜法(德拜-謝樂法)和聚焦法}針孔法;衍射儀法。單晶體衍射辦法:勞埃法;周轉(zhuǎn)晶體法;四圓衍射儀。
六、炭黑簇?fù)砑夹g(shù)思量題目
1.常用的有哪幾種簇?fù)矶葴y量技術(shù):光學(xué)技術(shù)、電子顯微鏡技術(shù)、電子技術(shù)和力學(xué)辦法
2.直接測試炭黑簇?fù)矶鹊募夹g(shù)有哪些?表面觀看法、粒徑測量法、表面粗糙度分析法和改進(jìn)的顯
微照相法。
3.請畫出新型炭黑簇?fù)矶葴y量流程圖。
4.對混合狀態(tài)的描述有直接描述和間接描述兩種辦法
5.目前炭黑簇?fù)矶鹊臏y量辦法:直接測量法和間接測量法
6.新型簇?fù)矶葴y量儀由以下幾個系統(tǒng)組成:1、試樣制作系
統(tǒng);2、光學(xué)系統(tǒng);3、圖像采集變送系統(tǒng);4、數(shù)字圖像處理
系統(tǒng);5、數(shù)據(jù)計算分析系統(tǒng)。
7.常用的圖像清楚度評價辦法有:1)邊緣檢測法;2)均方
差法;3)最大熵法。
七、電鏡思量題目
1.掃描電鏡與透射電鏡的英文縮寫SEMTEM
2.透射電子顯微鏡樣品的普通制備辦法1、粉末樣品可
將其簇?fù)碓谥С帜ど吓e行觀看。2、直接制成厚度在100
-200nn之間的薄膜樣品,觀看其形貌及結(jié)晶性質(zhì)。
普通有真空蒸發(fā)法、溶液凝固(結(jié)晶)法、離子轟擊減
薄法、超薄切片法、金屬薄片制備法。3、采納復(fù)型
技術(shù),即制作表面顯微組織浮雕的復(fù)形膜,然后放在透射電子顯微鏡中觀看。制作辦法普通有四種,即塑料(火棉膠)膜一級復(fù)型、碳膜一級復(fù)型、塑料-碳膜二級復(fù)型、萃取復(fù)型
3.掃描電子顯微鏡的工作內(nèi)容:微區(qū)形貌觀測:①二次電子像可得到物質(zhì)表面形貌反差的信息,即微觀形貌像。②背反射電子像可得到不同區(qū)域內(nèi)平均原子序數(shù)差別的信息,即組成分布像。③X射線元素分布像可得到樣品表面元素及其X射線強(qiáng)度變化的分布圖像。微區(qū)定性和定量分析:常規(guī)的定性、定量分析辦法不同的是,掃描電子顯微鏡系統(tǒng)是在微觀形貌觀測的基礎(chǔ)上,針對感愛好區(qū)域舉行特定的定性或定量分析。
4.掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)分.1.原理上,SEM不是用透射電子成像,而是用二次電子加背景散射電子成像。2.在儀器構(gòu)造上,除了光源、真空系統(tǒng)相像外,檢測系統(tǒng)徹低不同。
5.電鏡三要素:辨別率放大倍速襯度
6.透射電子顯微鏡的樣品處理對樣品的普通要求1、樣品需置于直徑為2-3mm的銅制載網(wǎng)上,網(wǎng)上附有支持膜,支持膜必需很薄和勻稱(普通支持膜的厚度應(yīng)小于20nm),以便透過盡可能多的電子.2、樣品必需很薄,使電子束能夠穿透,普通厚度為100nm左右;3、樣品應(yīng)是固體,不能含有水分及揮發(fā)物;4、樣品應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性,在電子線照耀下不至于損壞或發(fā)生變化;5、樣品及其周圍應(yīng)十分清潔,以免污染而造成對像質(zhì)的影響。
7鏡的觀測內(nèi)容--透射電子顯微鏡表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題;觀測顆粒的外形、大小及粒度分布;觀測樣品個各部分電子射散能力的差異;晶體結(jié)構(gòu)的鑒定及分析。
8.掃描電子顯微鏡的樣品制備,掃描電子顯微鏡常見的制樣辦法有:金屬涂層法離子刻蝕化學(xué)刻蝕法八光度法思量題目
1.吸光光度法分哪幾種?紅外汲取光譜汲取光譜見汲取光譜
2.寫出朗伯-比爾定律,寫出各量的物理意義,并對摩爾吸光系數(shù)舉行研究。
A=lg(I0/It)=εbc
式中A:吸光度;描述溶液對光的汲取程度;
b:液層厚度(光程長度),通常以cm為單位;
c:溶液的摩爾濃度,單位mol·L-1;
ε:摩爾吸光系數(shù),單位L·mol-1·cm-1;
或:A=lg(I0/It)=abc
c:溶液的濃度,單位g·L-1
a:吸光系數(shù),單位L·g-1·cm-1
a與ε的關(guān)系為:
a=ε/M(M為摩爾質(zhì)量)
(1)汲取物質(zhì)在一定波長和溶劑條件下的特征常數(shù);
(2)不隨濃度c和光程長度b的轉(zhuǎn)變而轉(zhuǎn)變。在溫度和波長等條件一定時,ε僅與汲取物質(zhì)本身的性質(zhì)有關(guān),與待測物濃度無關(guān);(3)可作為定性鑒定的參數(shù);(4)同一汲取物質(zhì)在不同波長下的ε值是不同的。(5)εmax越大表明該物質(zhì)的吸光能力越強(qiáng),用光度法測定該物質(zhì)的敏捷度越高。6)ε在數(shù)值上等于濃度為1mol/L、液層厚度為1cm時該溶液在某一波長下的吸光度。
3.請寫出偏離偏離朗伯—比耳定律的緣由,用數(shù)學(xué)公式分析非單色光作為入射光引起的偏離緣由。引起這種偏離的因素(兩大類):
(1)物理性因素,即儀器的非抱負(fù)引起的;
(2)化學(xué)性因素。
(1)物理性因素
由波長為λ1和λ2的兩單色光
組成的入射光通過濃度為c的溶液,則:
A1=lg(Io1/It1)=ε1bc
A2=lg(Io2/It2)=ε2bc
故:式中:Io1、Io2分離為λ1、λ2的入射光強(qiáng)度;
It1、It2分離為λ1、λ2
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