掃描探針顯微鏡基本操作

掃描探針顯微鏡基本操作練習一、實驗目的（1）了解掃描探針顯微鏡的組成及測試的基本原理（2）了解儀器設備的具體的技術指標參數(shù)；（3）學會儀器設備的具體操作步驟；（4）學會設置軟件中的各個參數(shù)，并知道各個參數(shù)對采集樣品的影響；（5）學會分析AFM圖像。二、實驗設備CSPM-3000掃描探針顯微鏡系統(tǒng)1、底座，CSPM-3000掃描探針顯微鏡系統(tǒng)1、底座，2、檢測頭，3、觀察窗，4、樣品檢測位置X（左右）方向調(diào)節(jié)螺桿，5、樣品檢測位置Y（前后）方向調(diào)節(jié)螺桿，6、激光光斑X（左右）方向調(diào)節(jié)螺桿，7、激光光斑Y（前后）方向調(diào)節(jié)螺桿，8、光斑位置檢測器（PSD）垂直調(diào)節(jié)螺桿，9、光斑位置檢測器（PSD）水平調(diào)節(jié)螺桿，10、探針支架把手，11、掃描器Vz電壓（控制樣品上下伸縮）監(jiān)視表，三、實驗注意事項實驗注意事項：12、檢測頭-底座連接線，13、探頭-主控機箱連接電纜D型插座。Laser-AFM探頭（左：正面，右：背面1） 在激光開啟后不可用眼睛直視光束！2） 開關順序在控制計算機系統(tǒng)啟動并進入SPM在線控制軟件后，方可打開電子控制機箱的電源；在關閉電子控制機箱的電源后，方可退出SPM在線控制軟件。任何連線及配件的插拔和更換都必須先關閉電子控制機箱的電源后方行（3）系統(tǒng)工作時禁止搬動探頭四、實驗步驟

樣品固定1）將樣品用雙面膠粘在樣品臺上；2）打開計算機，運行并進入SPMConsole實時控制軟件，打開主控機箱的電源開關；主控電源3）打開樣品逼近窗口，選“樣品退回”頁面，按“退回樣品”按鈕，使掃描器下降，直至樣品檢測面略低于底座的上面板；4）用鑷子夾住已粘好樣品的樣品臺，小心放到磁吸樣品臺，樣品臺會被掃描器頂部的強磁體吸住，小心挪動樣品臺，使樣品被測區(qū)居中央位置；?調(diào)節(jié)光路：1）選擇控制模式為“接觸”，單擊“激光”鍵，打開激光器電源；打開激光光斑窗口；2）調(diào)整激光光斑X方向調(diào)節(jié)螺桿和Y方向調(diào)節(jié)螺桿，使激光束聚焦照射在在V形懸臂背面前端。（3）打開“激光光斑”窗口（如右圖）調(diào)節(jié)“激光接收器”X,Y方向的螺桿,使光斑處于“十字架”中央的小圓圈中或附近，信號表信號讀數(shù)接近于0。光斑如圖所示，調(diào)節(jié)完成。?參數(shù)設置：（1）原子力顯微鏡參數(shù)設置，包括接觸模式和輕敲模式（2）掃描隧道顯微鏡參數(shù)設置進入工作狀態(tài)：（1）單擊“高壓”按鈕，打開系統(tǒng)高壓電源；（2）打開樣品逼近窗口，進入自動逼近頁面中，單擊“自動逼近”按鈕，系統(tǒng)

控制探頭底座的步進電機開始旋轉，帶動樣品自動逼近（如右圖所示）；3） 當樣品自動逼近直至碰到微懸臂探針，使微懸臂向上彎曲，信號表讀數(shù)增加，系統(tǒng)在反饋回路作用下，加在樣品掃描器垂直方向電壓自動減小使樣品回縮，保持信號讀數(shù)等于用戶所設置的參考點，這樣，隨著步進電機逐步前進，電壓也逐漸減小，當系統(tǒng)檢測到電壓減小至0V時，步進電機立即停止轉動，樣品自動逼近完成；（4）①當樣品與探針接觸上時，樣品掃描器必須能迅速回縮;②自動逼近完成后，此時信號表S和樣品掃描器垂直方向電壓的讀數(shù)不斷跳變;③在參數(shù)工具欄中將反饋回路參數(shù)積分增益逐步調(diào)大，比例增益逐步調(diào)小，使反饋回路靈敏度逐步降低，直至信號和電壓讀數(shù)比較穩(wěn)定；（5）完成上述步驟后，隨著系統(tǒng)和反饋回路的穩(wěn)定，電壓可能出現(xiàn)一定的偏移，如果電壓讀數(shù)偏離0V較多，可用如下方法進行調(diào)整：在樣品逼近窗口中進入單步處理頁面（如右圖）①當電壓讀數(shù)大于0V,單擊，單歩前進 系統(tǒng)控制樣品向探針逼近一步，電壓讀數(shù)相應減小；②當電壓讀數(shù)小于0V，單擊，單詼退 系統(tǒng)控制樣品離探針退一步，電壓讀數(shù)相應增加；③直至電壓讀數(shù)接近0V,關閉樣品逼近窗口。在后面進行樣品檢測、掃描成像過程中，如果電壓讀數(shù)較大偏離0V,用戶可重復上述步驟重新調(diào)整，使電壓回復到0V附近。?圖像采集：1） 打開示波器窗口和掃描窗口；2） 按下“掃描”按鈕，系統(tǒng)開始對樣品進行檢測掃描，并將每行掃描時得到的信號結果實時顯示在示波器窗口，將掃描圖像結果實時顯示在掃描窗口中（如下圖所示）；3000nm2500xan-2000nm-1500nmlOOOnm—500nm-Omn::::::::::……■…：：：：：：：：：： ■■■■■■■■■■」I I I ! II g 1 f§ § I I i匚；gj激光3000nm2500xan-2000nm-1500nmlOOOnm—500nm-Omn::::::::::……■…：：：：：：：：：： ■■■■■■■■■■」I I I ! II g 1 f§ § I I i匚；gj激光JAFM接觸掃描范圍1500nm*v掃描角度45deg:vX00m$VYO掃描頻率100.0Hz*V參考點0.00:v積分増益50C比例増益50C*偏壓0.000V*V憲蕩信號増益10F濾波1:Up-Down攵設Up-Down攵設置窗口S⑶）調(diào)整亮度=AFM參數(shù)波器窗口中的信號線處于中間位置，同時調(diào)整增益參數(shù),激光光斑使示波器窗口中的信號線幅度較大，但不會超出該窗口的上下限，這樣掃K描窗口上得到的樣品表面形貌圖的反差增強、圖像較清晰；果掃描圖像結果顯示樣品表面存在較大傾斜，用戶可選擇進行檢測過程I實時校正；;X0和Y0控制掃描區(qū)域（正方形區(qū)）的中心位置，掃描范通過改變掃描區(qū)域設置區(qū)中的XO、X0和Y0控制掃描區(qū)域（正方形區(qū)）的中心位置，掃描范圍控制掃描區(qū)域的大?。凑叫螀^(qū)域的邊長）。

掃描區(qū)域窗口關機順序退出軟件（1）停止掃描，打開“樣品逼近窗口”，退出樣品（2）關“樣品逼近窗口”，關“激光”，關“高壓”（3）關主控機箱電源，取出探針微懸臂，取出樣品和掃描器；（4）退出SPMConsole軟件。五、實驗結果分析分析處