磁化率的測定實驗報告(華南師范大學(xué)物化實驗)

磁化率的測定一、實驗?zāi)康模?）掌握古埃磁天平測定物質(zhì)磁化率的實驗原理和技術(shù)。（2）通過對一些配位化合物磁化率的測定，計算中心離子的不成對電子數(shù)，并判斷d電子的排布情況和配位體場的強弱。二、實驗原理2.1物質(zhì)的磁性物質(zhì)在磁場中被磁化，在外磁場強度H的作用下，產(chǎn)生附加磁場。該物質(zhì)內(nèi)部的磁感應(yīng)強度B為：B=H+4πI=H+4πH（1）式中，I稱為體積磁化強度，物理意義是單位體積的磁矩。式中=I/H稱為物質(zhì)的體積磁化率。I和分別除以物質(zhì)的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ稱為克磁化強度；χ=/ρ稱為克磁化率或比磁化率。χm=M/ρ稱為摩爾磁化率（M是物質(zhì)的摩爾質(zhì)量）。這些數(shù)據(jù)都可以從實驗測得，是宏觀磁性質(zhì)。在順磁、反磁性研究中常用到χ和χm，鐵磁性研究中常用到I、σ。不少文獻中按宏觀磁性質(zhì)，把物質(zhì)分成反磁性物質(zhì)。順磁性物質(zhì)和鐵磁性物質(zhì)以及亞鐵磁性物質(zhì)、反鐵磁性物質(zhì)積累。其中，順磁性物質(zhì)χm>0而反磁性物質(zhì)的χm<0。2.1古埃法測定磁化率古埃法是一種簡便的測量方法，主要用在順磁測量。簡單的裝置包括磁場和測力裝置兩部分。調(diào)節(jié)電流大小，磁頭間距離大小，可以控制磁場強度大小。測力裝置可以用分析天平。為了測量不同溫度的數(shù)據(jù)，要使用變溫、恒溫和測溫裝置。樣品放在一個長圓柱形玻璃管內(nèi)，懸掛在磁場中，樣品管下端在磁極中央處，另一端則在磁場強度為零處。樣品在磁場中受到一個作用力。dF=HAdH（2）式中，A表示圓柱玻璃管的截面積。樣品在空氣中稱量，必須考慮空氣修正，即dF=（-0HAdH）（3）0表示空氣的體積磁化率，整個樣品的受力是積分問題：F=H因H0?H，且忽略0，則F=1式中，F(xiàn)可以通過樣品在有磁場和無磁場的兩次稱量的質(zhì)量差來求出。F=（Δm樣-Δm空）g式中，Δm樣為樣品管加樣品在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；Δm空為空樣品管在有磁場和無磁場時的質(zhì)量差；g為重力加速度。則有，=而χm=M/ρ，ρ=m樣品/Ah，h為樣品高度，A為樣品管截面積，m樣品為樣品質(zhì)量。χm只要測量樣品重量的變化、磁場強度H以及樣品高度h，即可根據(jù)式（7）計算樣品的摩爾磁化率。在實際工作中是采用已準(zhǔn)確知道磁化率數(shù)值的校準(zhǔn)樣品來標(biāo)定磁場的，根據(jù)式（7）χχ（8）本次使用的校準(zhǔn)樣品為莫氏鹽，其磁化率符合公式χ=式中，T是絕對溫度。2.3簡單絡(luò)合物的磁性與未成對電子對于第一過渡系列元素絡(luò)合物，它們的磁矩實驗值大多符合μm式中，n是未成對電子數(shù)；μB是電子磁矩的基本單位，成為玻爾磁子。μB而磁矩μm與摩爾順磁磁化率χm之間有如下關(guān)系：樣品名稱相對分子質(zhì)量M（g/mol）（Δm樣-Δm空）/g樣品高度h/cm樣品質(zhì)量m/gI=1AI=3A莫氏鹽392.140.01230.108714.6013.5907硫酸亞鐵278.030.02090.176314.3013.9757亞鐵氰化鉀422.390.0001-0.001314.5012.2750由式（8），可計算出各樣品的摩爾磁化率χ表6.各樣品的摩爾磁化率測定1樣品名稱摩爾磁化率χm（m3/mol）I=1AI=3A平均值莫氏鹽（校準(zhǔn)樣品）1.5555×10-71.5555×10-71.5555×10-7硫酸亞鐵1.7849×10-71.7589×10-71.5719×10-7亞鐵氰化鉀1.4979×10-9-2.2034×10-9-3.5275×10-105.3計算樣品的未成對電子數(shù)根據(jù)式（12）計算樣品的磁矩μmχ表7.相關(guān)數(shù)據(jù)阿伏伽德羅常數(shù)NA（mol-1）玻爾茲曼常數(shù)K（J/K）絕對溫度T/K摩爾磁化率χm（m3/mol）硫酸亞鐵亞鐵氰化鉀6.02×10231.3806505×10-23300.8951.5719×10-7-3.5275×10-10將數(shù)據(jù)代入式（12），得硫酸亞鐵的磁矩μ硫酸亞鐵為：μ硫酸亞鐵=5.0888×10-23J/T根據(jù)式（10）μmμB=9.274×10-24J/T。當(dāng)n=1時，μ1=1.6063×10-23J/T當(dāng)n=2時，μ2=2.6230×10-23J/T當(dāng)n=3時，μ3=3.5918×10-23J/T當(dāng)n=4時，μ4=4.5433×10-23J/T當(dāng)n=5時，μ5=5.4866×10-23J/T當(dāng)n=4時，所得磁矩與μ硫酸亞鐵最為接近，則硫酸亞鐵中未成對電子數(shù)為4.而亞鐵氰化鉀的摩爾磁化率χm=-3.5275×10-10m3/mol＜0，故其為反磁性物質(zhì)，未成對電子數(shù)為0.六、思考與討論6.1實驗操作中應(yīng)該注意的問題樣品管要清洗干凈烘干后再使用，本次實驗在測定空管質(zhì)量的變化過程中，可能是由于由于操作疏忽，并沒有對樣品管進行清洗。上一組做實驗的同學(xué)最后測定的是抗磁性的亞鐵氰化鉀樣品，由于樣品管壁上黏有殘留的亞鐵氰化鉀樣品，故出現(xiàn)質(zhì)量下降的現(xiàn)象。使用穩(wěn)定性好、純度高的標(biāo)準(zhǔn)樣品，本實驗中采用莫氏鹽作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，代入公式即可求得在本室溫300.895Ｋ條件下的摩爾磁化率，基本符合本實驗的需求。裝樣時要避免引入磁性物質(zhì)，不適用含鐵、鎳元素的藥勺。在樣品管中裝樣要均勻，可在實驗臺上輕敲樣品管，使樣品壓實，注意力度不能過大，否則易使樣品管破裂。實驗時要置樣品底部于磁極的中心線上，即最強磁場處，并避免空氣對流的影響。整個實驗從裝樣到讀數(shù)最好由同一實驗者來操作，不同人操作易引起個體間誤差。６.２實驗誤差來源本實驗中的樣品都是研磨好放置于實驗室中待用的，在待用期間由于暴露于空氣中，可能會吸收空氣中的水分，而水是極性分子，在一定程度上影響實驗結(jié)果的測定。樣品要研細，使其顆粒均勻，樣品與標(biāo)樣盡量要位于同一高度。計算摩爾磁化率用到公式（７），涉及到裝樣高度ｈ的測量。為了減少裝樣高度的測量誤差，這就要求裝樣必須均勻，并且要將樣品填平壓實。但是由于三次裝樣難以保證每次的均勻程度一致，只能由同一實驗者來將此處的誤差降至最低。另一個影響因素是空氣對流，即使將儀器的玻璃門關(guān)上，還是會觀察到樣品管在晃動，晃動期間可能會偏離磁極中心線。務(wù)必等分析天平讀數(shù)穩(wěn)定下來再讀取數(shù)據(jù)。磁天平在通電流時，儀器會產(chǎn)生輕微的振動，由于分析天平是很靈敏的，難以讀到非常精確的數(shù)據(jù)。６.３被測樣品的磁性判斷硫酸亞鐵的的摩爾磁化率χm為1.5719×10-7＞０，說明是順磁性物質(zhì)，并可求得未成對電子數(shù)為４。而亞鐵氰化鉀的摩爾磁化率χm為-3.5275×10-10＜０，說明是反磁性物質(zhì)。七、參考文獻[1]何廣平，南俊民等.物理化學(xué)實驗[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，20