果酒感官和理化整理

1酒的檢測(cè)指標(biāo)葡萄酒的質(zhì)量指標(biāo)大致分為三類，一是現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T15037-94中規(guī)定的檢驗(yàn)指標(biāo)；二是葡萄酒的特性指標(biāo)，也就是那些只有真正用葡萄釀造的產(chǎn)品才具有的指標(biāo)，包括有機(jī)酸（蘋果酸、檸檬酸、乳酸、酒石酸）、氨基酸、氨基酸態(tài)氮、高級(jí)醇、脂類、單寧、白黎蘆醇等多酚類物質(zhì)；三是限量指標(biāo)，即葡萄酒中的一些禁用物質(zhì)成分，包括防腐劑、色素、甜味劑、農(nóng)藥殘留以及鉀、鈉、鈣、鎂等金屬離子。2青梅的作用及價(jià)值從青梅果肉的營(yíng)養(yǎng)成份檢測(cè)看，水分含量88.6%，固形物11.4%，還原糖1.3%，總酸6.4%，蛋白質(zhì)0.8%，粗纖維2%，灰分0.9%；從青梅果肉礦物質(zhì)及維生素含量看，鈣29.7,磷29.1,鐵1.4,鋅0.74,維生素Ｅ0.17,黃酮145。由此，我們可以看出青梅組成成分的特點(diǎn)是：1.低糖高酸?？偹?.4%，其糖酸比Ｔ值為0.2是鴨梨的１/72，杏的1/8，甚至比檸檬的Ｔ值還低。所以青梅是一種優(yōu)良的天然酸味原料，具有合理的鈣磷化。其比值為1：1,是生產(chǎn)兒童食品和老年食品的上等原料。3.含維生素Ｂ2高達(dá)5.6毫克100克，為其它水果的數(shù)百倍，而且維生素Ｂ2處于很穩(wěn)定的高酸性環(huán)境中，這是達(dá)縣青梅十分突出的優(yōu)勢(shì)所在。從現(xiàn)代醫(yī)學(xué)看，青梅的保健功能主要體現(xiàn)在以下五個(gè)方面：第一，調(diào)節(jié)酸堿平衡，保持體液弱堿性第二，消除疲勞，增強(qiáng)活動(dòng)。第三，有顯著的整腸作用。第四，青梅的解毒作用。第五，防老抗衰。以下葡萄酒果酒通用分析方法GB/T15038—2005

代替GB/T15038-19943感官分析（外觀香氣滋味典型性）3.1

原理感官分析系指評(píng)價(jià)員通過(guò)用口、眼、鼻等感覺(jué)器官檢查產(chǎn)品的感官特性，即對(duì)葡萄酒、果酒產(chǎn)品的色澤、香氣、滋味及典型性等感官特性進(jìn)行檢查與分析評(píng)定。3.2

品酒品嘗杯品嘗杯見(jiàn)圖1。3.2.2

調(diào)溫調(diào)節(jié)去除標(biāo)貼后的酒的溫度，使其達(dá)到：起泡、加氣起泡葡萄酒9℃～10℃；白葡萄酒（普通）10℃～11℃；桃紅葡萄酒12℃～14℃；白葡萄酒（優(yōu)質(zhì)）13℃～15℃；紅葡萄酒（干、半干、半甜）、果酒（半干、半甜）16℃～18℃；加香葡萄酒、甜紅葡萄酒、甜果酒18℃～20℃。3.2.3

順序和編號(hào)在一次品嘗檢查有多種類型樣品時(shí)，其品嘗順序?yàn)椋合劝缀蠹t，先干后甜，先淡后濃，先新后老，先低度后高度。按順序給樣品編號(hào)，并在酒杯下部注明同樣編號(hào)。3.2.4

倒酒將調(diào)溫后的酒瓶外部擦干凈，小心開(kāi)啟瓶塞（蓋），不使任何異物落入。將酒倒入潔凈、干燥的品嘗杯中，一般酒在杯中的高度為1／4～1／3，起泡和加氣起泡葡萄酒的高度為1／2。3.3

感官檢查與評(píng)定3.3.1

外觀在適宜光線（非直射陽(yáng)光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，舉杯齊眉，用眼觀察杯中酒的色澤、透明度與澄清程度，有無(wú)沉淀及懸浮物；起泡和加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情況，作好詳細(xì)記錄。3.3.2

香氣先在靜止?fàn)顟B(tài)下多次用鼻嗅香，然后將酒杯捧握手掌之中，使酒微微加溫，并搖動(dòng)酒杯，使杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，分辨果香、酒香或有否其他異香，寫出評(píng)語(yǔ)。3.3.3

滋味喝入少量樣品于口中，盡量均勻分布于味覺(jué)區(qū)，仔細(xì)品嘗，有了明確印象后咽下，再體會(huì)口感后味，記錄口感特征。3.3.4

典型性根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點(diǎn)綜合分析，評(píng)定其類型、風(fēng)格及典型性的強(qiáng)弱程度，寫出結(jié)論意見(jiàn)（或評(píng)分）。4理化分析(酒精度總酸揮發(fā)酸二氧化硫甲醇Vc總糖干浸物鐵)4.1

酒精度酒精計(jì)法4.1.3.1原理以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計(jì)法測(cè)得酒精體積百分?jǐn)?shù)示值，按附錄B(規(guī)范性附錄)加以溫度校正，求得20℃時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)，即酒精度。4.1.3.2

儀器4.1.3.2.1

酒精計(jì)（分度值為0.1度）。4.1.3.2.2

全玻璃蒸餾器：1000mL。4.1.3.3

試樣的制備①用一潔凈、干燥的500mL容量瓶準(zhǔn)確量取500mL（具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì)的要求增減）樣品（液溫20℃）于1000mL蒸餾瓶中，②用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。③開(kāi)啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于20℃水浴中保溫30min，補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。.4

分析步驟將按4.1.1.3條制得的試樣倒入潔凈、干燥的500mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待其中氣泡消失后，放入洗凈、干燥的酒精計(jì)，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡5min，水平觀測(cè)，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測(cè)得的酒精計(jì)示值和溫度，查附錄B，換算成20℃時(shí)酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。4.1.3.5精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1％。4.4

總酸電位滴定法4.4.1.1原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用酸度計(jì)或電位滴定計(jì)指示溶液的pH，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液到pH8.2為終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算試樣的滴定酸，結(jié)果以酒石酸表示。4.4.1.2試劑和材料4.4.1.2.1

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。4.4.1.2.2

酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。4.4.1.3

儀器4.4.1.3.1

pH計(jì)（酸度計(jì)）：精度0.01pH，附電磁攪拌器。4.4.1.4分析步驟4.4.1.4.1

按使用說(shuō)明書(shū)校正儀器。4.4.1.4.2

樣品測(cè)定吸取10.00mL樣品于100mL燒杯中，加50mL水，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開(kāi)始攪拌，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開(kāi)始時(shí)滴定速度可稍快，當(dāng)樣液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。4.4.1.5

結(jié)果計(jì)算式中：X——樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計(jì)），g／L；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V1——樣品滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2——吸取樣品的體積，mL；0.075——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜木剖岬馁|(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的3％。指示劑法4.4.2.1原理利用酸堿滴定原理，以酚酞作指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)堿的用量計(jì)算總酸含量，以試樣所含酒石酸表示。4.4.2.2

試劑和材料同4.4.1.2。4.4.2.3

分析步驟取20℃的樣品2～5mL（取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減），置于250mL三角瓶中，加入中性蒸餾水50mL，同時(shí)加入2滴的酚酞指示液，搖勻后，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，并保持30s內(nèi)不變色，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。4.4.2.4

結(jié)果計(jì)算同4.4.1.5。4.4.2.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5％。4.5

揮發(fā)酸方法提要

以蒸餾的方式蒸出樣品中的低沸點(diǎn)酸類即揮發(fā)酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，再測(cè)定游離二氧化硫和結(jié)合二氧化硫，通過(guò)計(jì)算與修正，得出樣品中揮發(fā)酸的含量。4.5.2

試劑與溶液4.5.2.1

酒石酸溶液20％。4.5.2.2

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。4.5.2.3

酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。4.5.2.4

鹽酸溶液：將濃鹽酸用蒸餾水稀釋4倍。4.5.2.5

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)=0.005mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。4.5.2.6

碘化鉀晶體。4.5.2.7

淀粉指示液,5g/L：稱取5g淀粉溶于500mL蒸餾水中，加熱至沸，并持續(xù)攪拌10min。再加入200g氯化鈉，冷卻后定容至1000mL。4.5.2.8

硼酸鈉飽和溶液：稱取5g硼酸鈉（Na2B4O7＆#8226;10H2O）溶于100mL熱水中，冷卻備用。4.5.3

分析步驟4.5.3.1實(shí)測(cè)揮發(fā)酸：安裝好蒸餾裝置。吸取適量20℃樣品（V）和酒石酸溶液在該裝置上進(jìn)行蒸餾，收集100mL餾出物。將餾出物加熱至沸，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不變色即為終點(diǎn)，記下耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。4.5.3.2測(cè)定游離二氧化硫：于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和幾粒碘化鉀晶體，混勻后用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得出碘溶液消耗的體積（V2）。4.5.3.3測(cè)定結(jié)合二氧化硫：在上述溶液中加入飽和硼酸鈉溶液，至溶液顯粉紅色，繼續(xù)用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈藍(lán)色，得到碘溶液消耗的體積（V3）。4.5.4

結(jié)果計(jì)算式中：X1——樣品中實(shí)測(cè)揮發(fā)酸的含量（以乙酸計(jì)），g／L；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度，mol／L；V1——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；60.0——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量，g；V——取樣體積，mL。若揮發(fā)酸含量接近或超過(guò)理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算：若揮發(fā)酸含量接近或超過(guò)理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算：式中：X——樣品中真實(shí)揮發(fā)酸（以乙酸計(jì)）含量，g／L；X1——實(shí)測(cè)揮發(fā)酸含量，g／L；C2——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；V——取樣體積，mL；V2——測(cè)定游離二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V3——測(cè)定結(jié)合二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；32——與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2)=1.000mol／L］相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，mg；1.875——1g游離二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g；0.9375——1g結(jié)合二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5.24.8

二氧化硫游離二氧化硫（直接碘量法）4.8.1.2.1原理利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑，淀粉作指示液，測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。4.8.1.2.2試劑和材料a)硫酸溶液（1＋3）：取1體積濃硫酸緩慢注入3體積水中。b)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1／2I2）=0.02mol／L：按GB/T601中配制與標(biāo)定，準(zhǔn)確稀釋5倍。c)淀粉指示液10g／L：按GB/T603中配制，并加入40g氯化鈉。4.8.1.2.3

分析步驟吸取50.00mL20℃樣品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰塊，再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持30s不變即為終點(diǎn)，記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。4.8.1.2.4

結(jié)果計(jì)算式中：X——樣品中游離二氧化硫的含量，mg／L；c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V——消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0——空白試驗(yàn)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；32——與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（1／2I2）=1.00mol／L］相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜亩趸虻馁|(zhì)量；50——取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至整數(shù)。.2.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。傅4.鏟8.約2遼總二直氧化嶄硫騾4.額8.擺2.支2匆直接熔碘量鈴法鎮(zhèn)4.徐8.芽2.雨2.掉1具原理游錦動(dòng)在堿腐性條砌件下姥，結(jié)酸合態(tài)煤二氧匯化硫川被解蹦離出蟻來(lái)，物然后懲再用掌碘標(biāo)峰準(zhǔn)滴磁定溶搬液滴撞定，腰得到辭樣品析中結(jié)饅合二績(jī)氧化蓋硫的蔬含量故。匯5.拔8.杜2.科2.兆2餅試劑叫和材獵料秩a)錄氫留氧化允鈉溶辦液扭10頓0冷g／溪L；透b)堪其乏他試狐劑與銅溶液畝同4搖.8售.1狡.2收.2挎。班4.段8.宮2.蠶2.美3稱分析尖步驟香取貪25璃.0鉗0園mL寶氫氧技化鈉劍溶液鋸于期25挽0柱mL禾碘量勢(shì)瓶中濱，再妹準(zhǔn)確張吸取妨2星5.扔00噸m稍L笑20炎℃聯(lián)樣品嬸，并皇以吸察管尖動(dòng)插入附氫氧泊化鈉座溶液瘡的方紡式，酸加入閉到碘撥量瓶榨中，丙搖勻施，蓋柱塞，墨靜置丘15嘗m地in泛后，蹤再加察入少盆量碎笑冰塊疏、1器m份L淀有粉指南示液治、1素0勵(lì)mL養(yǎng)硫酸表溶液漂，搖剝勻，耐用碘薪標(biāo)準(zhǔn)郵滴定輔溶液淡迅速今滴定徹至淡注藍(lán)色仍，3嗎0序s內(nèi)座不變她即為輛終點(diǎn)扭，記閉下消剖耗的遲碘標(biāo)卡準(zhǔn)溶項(xiàng)液的敵體積桃（V凍）。潤(rùn)以水杰代替徹作品昂做空燈白試礎(chǔ)驗(yàn)，委操作巧同上腎。伐4.寬8.家2.紡2.海4

越結(jié)速果計(jì)少算資銷式中貼：X濾——米樣品該中總芝二氧罰化硫沖的含水量，敏mg碧／L懲；別c—擇—碘發(fā)標(biāo)準(zhǔn)些滴定棕溶液衣的物盟質(zhì)的未量濃倘度，據(jù)mo功l／統(tǒng)L；憂V—齡—測(cè)竭定樣跨品消衰耗的受碘標(biāo)蓮準(zhǔn)滴猴定溶妖液的煉體積啟，m亞L；書(shū)V0軍——滔空白妹試驗(yàn)壓消耗幅的碘掉標(biāo)準(zhǔn)端滴定咸溶液大的體籠積，幼mL蜘；材32家——粥與1緒.0討0跌mL傻碘標(biāo)持準(zhǔn)溶絡(luò)液［腿c（捆1／霞2構(gòu)I2格）=芹1.查00黨0李mo糊l／擠L］氣相當(dāng)桐的以擠毫克支表示衰的二創(chuàng)氧化襯硫的換質(zhì)量食；地25妄——拴取樣弊體積扯，m墳L。造所得午結(jié)果屈應(yīng)表惱示至倆整數(shù)粒。后4.粉8.脊2籮.2書(shū).5際精密墳度何在重趙復(fù)性核條件污下獲延得的氣兩次死獨(dú)立荒測(cè)定龜結(jié)果鋸的絕燈對(duì)差瓶值不補(bǔ)得超脂過(guò)算峰術(shù)平形均值炸的1俗0％月。甲醇4.11.2比色法4.11.2.1原理甲醇經(jīng)氧化成甲醛后，與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4.11.2.2試劑和材料滔4.妨11版.2殃.2愉.1館高鏟錳酸私鉀－白磷酸濕溶液焰：稱叮取3服g高著錳酸凍鉀，抵加入虧15深mL揭磷酸列（8駕5％圍）與餐70怠mL概水的社混合本液中烈，溶狂解后芹加水胖至1晌00張mL際。貯曠于棕疊色瓶傭內(nèi)，磨防止到氧化服力下變降，覺(jué)保存閑時(shí)間慘不宜喉過(guò)長(zhǎng)銳。拖4.滑11奮.2誼.2辮.2宏草翁酸－呼硫酸剖溶液曲：稱址取5槳g無(wú)墊水草興酸（寺H2寫C2喊O4側(cè)）或格7g戀含2遙分子累結(jié)晶養(yǎng)水草健酸（翻H2糠C2毛O4廢＆#順82可26忽;2忙H2論O）駁，溶炭于硫軍酸（盛1＋世1）暈中至叢10束0m論L。么4.博11爛.2告.2懂.3股品逼紅－騰亞硫敵酸溶陪液：漏稱取攀0.式1g鋪堿性五品紅父研細(xì)蓋后，唇分次膚加入榆共6孩0m浮L8蔑0渠℃躲的水學(xué)，邊挽加入嫌水邊魔研磨注使其氏溶解美，用翁滴管川吸取餃上層晝?nèi)芤合闉V于毫10獲0m屈L容低量瓶欠中，彩冷卻勁后加豪10申mL悉亞硫允酸鈉外溶液戚（1蝦00濤g/倒L）榆，1好mL前鹽酸抽，再陽(yáng)加水螺至刻屋度，稅充分月混勻察，放構(gòu)置過(guò)澡夜，睛如溶軋液有謝顏色礙，可擴(kuò)加少渠量活扮性炭盯攪拌大后過(guò)臉濾，寄貯于妄棕色束瓶中蜜，置跳暗處艘保存服，溶影液呈漏紅色深時(shí)應(yīng)巨棄去底重新晨配制攝。所4.陪11波.2槽.2番.4姓甲糟醇標(biāo)喉準(zhǔn)溶嫁液：突稱取暖1.蹤00黃0g甚甲醇火，置疾于1卻00掩mL弓容量匪瓶中六，加嫁水稀攀釋至鉛刻度漫。此使溶液步每毫手升相淹當(dāng)于曠10養(yǎng)mg淘甲醇瓦。置活低溫青保存亦。爸4.括11蠟.2馬.2初.5鏈甲付醇標(biāo)勞準(zhǔn)使晝用液答：吸槍取1脆0.警0m推L甲覆醇標(biāo)嬌準(zhǔn)溶塵液，竟置于腫10檢0m攝L容晴量瓶享中，漁加水揮稀釋燦至刻鐵度。躁再取援10弦.0裁mL太稀釋帥液置公于5頂0m抓L容醫(yī)量瓶休中，附加水項(xiàng)至刻恩度，疏該溶炒液每直毫升母相當(dāng)掘于0擁.5虎0m時(shí)g甲訴醇。爺4.鏈11給.2飼.2卻.6瞇無(wú)宴甲醇延的乙莊醇溶鴨液：曠取0菊.3卡mL震按操因作方南法檢抹查，規(guī)不應(yīng)貝顯色求。如攝顯色驢需進(jìn)突行處撞理。付取3帥00促mL戶乙醇福（9般5％籌），搏加高著錳酸嫂鉀少質(zhì)許，需蒸餾響，收店集餾凱出液易。在荒餾出付液中豎加入絮硝酸朋銀溶菊液（鍬取1滾g硝周酸銀無(wú)溶于奉少量進(jìn)水中紀(jì)）和裹氫氧嚇化鈉說(shuō)溶液彩（取爪1.雁5g辱氫氧書(shū)化鈉召溶于員少量烤水中揮），逢搖勻貧，取于上清攜液蒸濃餾，界棄去膠最初姜50堅(jiān)mL后餾出嚼液，蒙收集含中間鞭餾出遣液約誰(shuí)20給0m爺L，丟用酒刪精密茄度計(jì)貼測(cè)其平濃度緞，然杏后加查水配稻成無(wú)五甲醇愈的乙緊醇（傾60嘆％）茂。臺(tái)4.爬11趕.2套.2厘.7絨亞莊硫酸根鈉溶宮液（菌10上0g蹲/L辜）。并4.大11筒.2螞.3宵儀湊器柜分光磨光度耗計(jì)丸4.暴11烈.2揀.4句分浮析步抓驟撲用一敲潔凈雜、干鞭燥的涼1荒00壤m(xù)菊L容因量瓶抖準(zhǔn)確濱量取看10崗0m煤L樣修品（友液溫趙2陡0姨℃透）于縣5踢00剃m暫L蒸歸餾瓶顛中，栽用僑50住mL粗水分掏三次威沖洗祥容量慨瓶，項(xiàng)洗液守并入貝蒸餾珍瓶中英，再旋加幾俱顆玻丑璃珠幫，連軍接冷聞凝器怪，以橡取樣有用的脹原容扮量瓶莖作接寸收器柔（外拆加冰心?。﹦?。開(kāi)扣啟冷形卻水姓，緩餐慢加安熱蒸筆餾。惕收集株餾出性液接承近刻謹(jǐn)度，纖取下巨容量愁瓶，男蓋塞聯(lián)。于姨2奶0漆℃尾水浴磚中保澇溫籍30盆m趣in隱，補(bǔ)燥加水門至刻垃度，處混勻毀，備埋用。僅根據(jù)覽樣品布乙醇間濃度找適吸毀取按騙上述盈方法固制備滿的試裕樣（親乙醇顆濃度煌10騰％，質(zhì)取1杜.4悔mL立；乙拾醇濃新度2饑0％鏡，取迅1.牲2m涼L）蓬。置片于2雜5m永L具哈塞比禿色管撒中。饞吸取閃0，蜻0.你10螞，0貫.2浪0，盈0.港40鬧，0持.6疏0，缸0.吸80鎖，1遺.0仰0m圾L甲銹醇標(biāo)具準(zhǔn)使焰用液盲（相蟲(chóng)當(dāng)于飾0，析0.綢05烤，0突.1沾0，脅0.頸20槍，0著.3久0，本0.睜40菌，0舉.5味0m殘g甲枯醇）系分別良置于呀25乖mL洪具塞告比色懷管中單，并揮用無(wú)給甲醇雹的乙御醇稀撕釋至踢1.塑0m鋤L。秩于樣幅品管灣及標(biāo)溪準(zhǔn)管遼中各湖加水場(chǎng)至5益mL鋒，再質(zhì)依次渠各加掛2m遠(yuǎn)L高郵錳酸盒鉀－翻磷酸頌溶液層，混硬勻，初放置飄10小mi軌n，緊各加退2m浴L草連酸－餃硫酸沾溶液嚇，混扒勻使謊之褪胞色，摔再各滴加5皂mL輪品紅叢－亞謎硫酸末溶液栗，混階勻，僑于2誼0摸℃愉以上心靜置掘0.卡5h凍，用膛2c么m比崖色杯淺，以售零管險(xiǎn)調(diào)節(jié)扒零點(diǎn)并，于瓣波長(zhǎng)碗59慈0n犁m處屬測(cè)吸闖光度公，繪桌制標(biāo)凍準(zhǔn)曲返線比端較，蛛或與肝標(biāo)準(zhǔn)殊色列紋目測(cè)侮比較輔。弱4.絨11馳.2植.5冠分施析結(jié)死果的蘆表述式中：

——樣品中甲醇的含量，mg/L；

——測(cè)定樣品中甲醇的質(zhì)量，mg；

——樣品體積，mL。所得結(jié)果保留至整數(shù)。.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。.12抗壞血酸（維生素C）4.12.1

原理還原型抗壞血酸能還原2，6-二氯靛酚染料。該染料在酸性溶液中呈紅色，被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化為脫氫抗壞血酸。在沒(méi)有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。4.12.2

試劑和材料4.12.2.1

草酸溶液10g／L：溶解20g結(jié)晶草酸于700mL水中，然后稀釋至1000mL后，取該溶液500mL，用水稀釋至1000mL。4.12.2.2

碘酸鉀溶液0.1mol／L：按GB/T601配制與標(biāo)定。4.12.2.3

碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.001mol／L：吸取1mL0.1mol／L碘酸鉀溶液，用水稀釋至100mL。此溶液1mL相當(dāng)于0.088μg抗壞血酸。4.12.2.4

碘化鉀溶液60g／L。4.12.2.5

過(guò)氧化氫溶液3％：吸取5mL30％過(guò)氧化氫溶液，稀釋至50mL（現(xiàn)用現(xiàn)配）。4.12.2.6

抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液2g／L：準(zhǔn)確稱取0.2g（準(zhǔn)確至0.0001g）預(yù)先在五氧化二磷干燥器中干燥5h的抗壞血酸，溶于草酸溶液中，定容至100mL（置冰箱中保存）。4.12.2.7

抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0.020g／L：吸取10mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用10g／L草酸溶液定容至100mL。標(biāo)定：吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液5mL于三角燒瓶中，加入0.5mL碘化鉀溶液、3滴淀粉指示液，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡藍(lán)色，30s內(nèi)不變色為其終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算：式中：c1——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，g／L；V1——滴定時(shí)消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的體積，mL；0.088——1mL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的量，g／L。.8

2，6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取52mg碳酸氫鈉，然后加入0.05g2，6-二氯靛酚，混勻，冷卻，置于冰箱中放置24h。然后過(guò)濾置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此液應(yīng)貯于棕色瓶中并冷藏。每星期至少標(biāo)定1次。標(biāo)定：吸取5mL抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，加入草酸溶液，搖勻，用2，6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，30s不褪色為其終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算：式中：c2——每毫升2，6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)（滴定度），g／L；c1——抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，g／L；V1——滴定用抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的體積，mL；V2——標(biāo)定時(shí)消耗的2，6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。.9

淀粉指示液10g／L：按GB/T603配制。4.12.3

分析步驟準(zhǔn)確吸取5.00mL樣品于100mL三角瓶中，加入15mL草酸溶液、3滴過(guò)氧化氫溶液，搖勻，立即用2，6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液恰成粉紅色，30s不褪色即為終點(diǎn)。注：樣品顏色過(guò)深影響終點(diǎn)觀察時(shí)，可用白陶土脫色后再進(jìn)行測(cè)定。4.12.4

結(jié)果計(jì)算式中：X——樣品中抗壞血酸的含量，g／L；c2——每毫升2，6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)（滴定度），g／L；V——滴定時(shí)消耗的2，6-二氯靛酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V1——取樣體積，mL。所得結(jié)果表示至整數(shù)。精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％4.2

總糖（以葡萄糖計(jì)）直接滴定法4.2.1.1原理利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無(wú)色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。4.2.1.2試劑和材料4.2.1.2.1

鹽酸溶液（1＋1）。4.2.1.2.2

氫氧化鈉溶液：200g／L。5.2.1.2.3

標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液2.5g／L：精確稱取2.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）在105～110℃烘箱內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mL。4.2.1.2.4

次甲基藍(lán)指示液10g／L：稱取1.0g次甲基藍(lán)，溶解于水中，稀釋至100mL。4.2.1.2.5

費(fèi)林溶液a)配制：按GB/T603配制。b)標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將消失呈紅色時(shí)，加2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。c)正式試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比預(yù)備試驗(yàn)少1mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，并保持2min，加2滴次甲基藍(lán)指示液，在沸騰狀態(tài)下于1min內(nèi)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。d）計(jì)算式中：F——費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；m——稱取葡萄糖的質(zhì)量，g；V——消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。.3試樣的制備4.2.1.3.1

測(cè)總糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含總糖量為0.2～0.4g，加5mL鹽酸溶液（1＋1）.加水至20mL，搖勻。于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷卻。用200g／L氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20℃，加水定容至刻度（V2）。5.2.1.3.2

測(cè)還原糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含還原糖量為0.2～0.4g，加水定容至刻度。4.2.1.4

分析步驟以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，按4.2.1.2.5b同樣操作，記錄消耗試樣的體積（V3），結(jié)果按式（4）計(jì)算。測(cè)定干葡萄酒樣品按4.2.1.2.5b操作時(shí)，正式滴定需用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。結(jié)果按式（5）計(jì)算。4.2.1.5

結(jié)果計(jì)算式中：X——總糖或還原糖的含量，g／L；F——費(fèi)林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g；V1——吸取的樣品體積，mL；V2——樣品稀釋后或水解定容的體積，mL；V3——消耗試樣的體積，mL；G——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，g／mL；V——消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。.6精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2％。4.3

干浸出物原理用密度瓶法測(cè)定樣品或蒸出酒精后的樣品的密度，然后用其密度值查附錄C（規(guī)范性附錄），求得總浸出物的含量。再?gòu)闹袦p去總糖的含量，即得干浸出物的含量。4.3.2

儀器4.3.2.1

瓷蒸發(fā)皿：200mL。4.3.2.2

高精度恒溫水?。和?.1.1.2.3。4.3.2.3

附溫度計(jì)密度瓶：同5.1.1.2.4。4.3.3

試樣的制備用100mL容量瓶量取100mL樣品（20℃），倒入200mL瓷蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至約為原體積的1／3取下，冷卻后，將殘液小心地移入原容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。也可使用5.1.1.3中蒸出酒精后的殘液，在20℃時(shí)以水定容至100mL。4.3.4

分析步驟方法一：取4.3.3試樣，按4.1.1.4同樣操作，并按4.1.1.5計(jì)算出脫醇樣品20℃時(shí)的密度ρ1。以ρ1×1.0018的值，查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。方法二：直接取未經(jīng)處理的樣品，按5.1.1.4同樣操作，并按5.1.1.5計(jì)算出該樣品20℃時(shí)的密度ρB。按下式計(jì)算出脫醇樣品20℃時(shí)的密度ρ2，以ρ2查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。ρ2＝1.00180(ρB-ρ)+1000……(7)式中：ρ2——脫醇樣品20℃時(shí)密度，g／L；ρB——含醇樣品20℃時(shí)密度，g／L；ρ——與含醇樣品含有同樣酒精度的酒精水溶液在20℃時(shí)的密度〔該值可用5.1.1方法測(cè)出的酒精密度帶入，也可用5.1.2或5.1.3測(cè)出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入〕，g／L。1.00180——20℃時(shí)密度瓶體積的修正系數(shù)。4.3.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2％。4.9

鐵原子吸收分光光度法4.9.1.1原理

將處理后的試樣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，在乙炔空氣火焰中，試樣中的鐵被原子化，基態(tài)原子鐵吸收特征波長(zhǎng)（248.3nm）的光，吸收量的大小與試樣中鐵原子濃度成正比，測(cè)其吸光度，求得鐵含量。4.9.1.2試劑和材料本試驗(yàn)中所用水應(yīng)符合GB6682中二級(jí)水規(guī)格，所用試劑為優(yōu)級(jí)純（GR）。4.9.1.2.1

硝酸溶液（0.5％）：量取5mL硝酸，稀釋至1000mL。4.9.1.2.2

鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg／mL）：按GB/T602配制。4.9.1.2.3

鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（1mL溶液含10μg鐵）：吸取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀釋至刻度，此溶液每毫升含10μg鐵。4.9.1.2.4

鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00，1.00，2.00，4.00，5.00mL（含0.0，10.0，20.0.40.0，50.0μg鐵）分別于五個(gè)100mL容量瓶中，用0.5％硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。4.9.1.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：備有鐵空心陰極燈。4.9.1.4

試樣的制備用0.5％硝酸準(zhǔn)確稀釋樣品至5～10倍，搖勻，備用。4.9.1.5

分析步驟4.9.1.5.1

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：置儀器于合適的工作狀態(tài)，調(diào)波長(zhǎng)至248.3nm，導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以零管調(diào)零，分別測(cè)定其吸光度。以鐵的含量對(duì)應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（或者建立回歸方程）。4.9.1.5.2

試樣的測(cè)定：將試樣導(dǎo)入儀器，測(cè)其吸光度，然后根據(jù)吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鐵的含量（或帶入回歸方程計(jì)算）。4.9.1.6

結(jié)果計(jì)算

X=A×F…………（15）式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；A——試樣中鐵的含量，mg／L；F——樣品稀釋倍數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。4.9.1.7精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。4.9.2鄰菲啰啉比色法4.9.2.1原理

樣品經(jīng)處理后，試樣中的三價(jià)鐵在酸性條件下被鹽酸羥胺還原成二價(jià)鐵，與鄰菲啰啉作用生成紅色螯合物，其顏色的深度與鐵含量成正比，用分光光度法進(jìn)行鐵的測(cè)定。4.9.2.2

試劑和材料4.9.2.2.1

濃硫酸；4.9.2.2.2

過(guò)氧化氫溶液30％。4.9.2.2.3

氨水25％～28％。4.9.2.2.4

鹽酸羥胺溶液（100g／L）：稱取100g鹽酸羥胺，用水溶解并稀釋至1000mL，于棕色瓶中低溫貯存。4.9.2.2.5

鹽酸溶液（1＋1）。.2.6

乙酸乙酸鈉溶液（pH=4.8）：稱取272g乙酸鈉（CH3COONa＆#8226;3H2O），溶解于500mL水中，加200mL冰乙酸，加水稀釋至1000mL。4.9.2.2.7

1,10-菲啰啉溶液（2g／L）：按GB/T603配制。4.9.2.2.8

鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1mL溶液含有0.1mg鐵）：同4.9.1.2.2。4.9.2.2.9

鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液（1mL溶液含10μg鐵）：同4.9.1.2.3。4.9.2.2.10

鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00，0.20，0.40，0.80，1.00，1.40mL（含0.0，2.0，4.0，8.0，10.0，14.0μg鐵）分別于六支25mL比色管中，補(bǔ)加水至10mL，加5mL乙酸乙酸鈉溶液（調(diào)pH至3～5）、1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置5min后，再加入1mL1,10-菲啰啉溶液，然后補(bǔ)加水至刻度，搖勻，放置30min，備用。該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。4.9.2.3

儀器4.9.2.3.1

分光光度計(jì)。4.9.2.3.2

高溫電爐：（550±25）℃。4.9.2.3.3

瓷蒸發(fā)皿：100mL。4.9.2.4

試樣的制備4.9.2.4.1

干法消化：準(zhǔn)確吸取25.00mL樣品（V）于蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，置于電爐上小心炭化，然后移入（550±25）℃高溫電爐中灼燒，灰化至殘?jiān)拾咨?，取出，加?0mL鹽酸溶液溶解，在水浴上蒸至約2mL，再加入5mL水，加熱煮沸后，移入50mL容量瓶中，用水洗滌蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶，加水稀釋至刻度（V1），搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.9.2.4.2

濕法消化：準(zhǔn)確吸取1.00mL樣品（V）（視含鐵量增減）于10mL凱氏燒瓶中，置電爐上緩緩蒸發(fā)至近干，取下稍冷后，加1mL濃硫酸（根據(jù)含糖量增減）、1mL過(guò)氧化氫，于通風(fēng)廚內(nèi)加熱消化。如果消化液顏色較深，繼續(xù)滴加過(guò)氧化氫溶液，直至消化液無(wú)色透明。稍冷，加10mL水微火煮沸（3～5）min，取下冷卻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。注1：磺基水楊酸測(cè)鐵，化學(xué)法測(cè)銅時(shí)，此取樣量為5mL。注2：各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)各自條件選用干法或濕法進(jìn)行樣品的消化。4.9.2.5

分析步驟4.9.2.5.1

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制在480nm波長(zhǎng)下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列（4.9.2.2.10）的吸光度。根據(jù)吸光度及相對(duì)應(yīng)的鐵濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（或建立回歸方程）。4.9.2.5.2

試樣的測(cè)定準(zhǔn)確吸取4.9.2.4.1中試樣消化液5～10mL（V1）及試劑空白消化液分別于25mL比色管中，補(bǔ)加水至10mL，然后按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制同樣操作，分別測(cè)其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出鐵的含量（或用回歸方程計(jì)算）?；?qū)?.9.2.4.2中的試樣及空白消化液洗入25mL比色管中，在每支管中加入一小片剛果紅試紙，用氨水中和至試紙顯藍(lán)紫色，然后各加5mL乙酸

乙酸鈉溶液（調(diào)pH至3～5），以下操作同標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。以測(cè)出的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出鐵的含量（或用回歸方程計(jì)算）。用回歸方程計(jì)算）。4.9.2.6

結(jié)果計(jì)算4.9.2.6.1

干法計(jì)算式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；c1——測(cè)定用樣品中鐵的含量，μg；c0——試劑空白液中鐵的含量，μg；V——取樣體積，mL；V1——樣品消化液的總體積，mL；V2——測(cè)定用試樣的體積，mL。.6.2

濕法計(jì)算式中：X——樣品中鐵的含量，mg／L；

A——測(cè)定用樣品中鐵的含量，μg；A0——試劑空白液中鐵的含量，μg；V——取樣體積，mL。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。.6.3精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10％。二乙基二硫代氨基甲酸鈉比色法4.10.2.1

原理在堿性溶液中銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）作用生成棕黃色絡(luò)合物，用四氯化碳萃取后比色。4.10.2.3

試劑和材料4.10.2.3.1

四氯化碳4.10.2.3.2

硫酸溶液c（1／2H2SO4）=2mol／L：量取濃硫酸60mL，緩緩注入10