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白酒發(fā)酵副產(chǎn)物丟糟、黃水、底鍋水中提取香、味成份在酒用香料中的應(yīng)用宋柯1.2、杜崗1.2、劉念3、★(1.2四川省天府名優(yōu)酒研究中心、1.2四川省申聯(lián)生物科技有限責(zé)任公司、3.四川省食品發(fā)酵工業(yè)研究設(shè)計(jì)院釀酒研究所、四川溫江611130)摘要:從白酒發(fā)酵副產(chǎn)物丟糟、黃水、底鍋水中利用超臨界CO2萃取技術(shù)提取出酒用香味物質(zhì)(糧、糟增香液),并將其和天然己酸酯化生產(chǎn)出不同風(fēng)味的己酸乙酯(天然己酸乙酯、窖香己酸乙酯、糧糟己酸乙酯),通過(guò)應(yīng)用對(duì)提高酒質(zhì)、增加酒體復(fù)雜微量成份效果明顯。從發(fā)酵副產(chǎn)物中提取香味物質(zhì)并轉(zhuǎn)化為酒用香料,是未來(lái)酒用香料發(fā)展的趨勢(shì)和方向。關(guān)鍵詞:白酒;發(fā)酵副產(chǎn)物;香味成份;超臨界CO2萃取技術(shù);酒用香料傳統(tǒng)濃香型曲酒發(fā)酵過(guò)程中有丟糟、黃水、底鍋水等發(fā)酵副產(chǎn)物質(zhì)。丟糟是面糟發(fā)酵經(jīng)固態(tài)蒸餾取酒后的殘?jiān)?,黃水是發(fā)酵過(guò)程中形成窖底的黃褐色淋漿水,底鍋水是蒸餾過(guò)程中水蒸汽蒸發(fā)遇酒醅冷凝回落形成于鍋底的蒸漿水。它們中都富含大量的香味物質(zhì)成份,有殘淀、還原糖、有機(jī)酸、酯類、醇類、羥基化合物、酚類化合物、含氮化合物、雜環(huán)類化合物等。酒廠一般都沒(méi)有有效利用而直接放棄,既沒(méi)有經(jīng)濟(jì)效益,又帶來(lái)環(huán)境污染。很多酒廠一直都很重視其利用價(jià)值的開(kāi)發(fā):如做酯化液、串蒸液、回窖發(fā)酵液等,其提取利用率低,提升產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。四川省食品發(fā)酵工業(yè)研究設(shè)計(jì)院、四川省天府名優(yōu)酒研究中心、四川省申聯(lián)生物科技有限責(zé)任公司等幾家科研單位利用超臨界CO2萃取技術(shù),將丟糟、黃水、底鍋水中的香味成份有效提取,生產(chǎn)成酒用香料,在白酒中應(yīng)用效果明顯,給酒廠帶來(lái)了經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。1試驗(yàn)方案1.1丟糟、黃水、底鍋水中的香味物質(zhì)用超臨界CO2萃取工藝在不同溫度,不同壓力條件下提取出不同成份的香味物質(zhì)糧糟增香液;1.2天然蓖麻油水解仲辛醇氧化成天然己酸;1.3不同段的香味物質(zhì)與天然己酸酯化生產(chǎn)出天然己酸乙酯、窖香己酸乙酯、糧糟己酸乙酯;1.4糧糟增香液及其衍生物(天然己酸乙酯、窖香己酸乙酯、糧糟己酸乙酯)在酒體中的應(yīng)用。2丟糟、黃水、底鍋水中成份的分析2.1丟糟的成份分析禾注:倆★德本文懷經(jīng)四保川省現(xiàn)食品燃發(fā)酵榨工業(yè)榨研究晌設(shè)計(jì)和院著價(jià)名釀棕酒專橡家、減教授炕級(jí)高告工李持大和凝審閱翼、指冷導(dǎo)而盛成,灰特此丟致謝陷!膊其成爆份見(jiàn)究表1粒、表責(zé)2:表1拉括探吹德敵效字貪鏡牲昌賺徒?jīng)]質(zhì)朽量體激積分至數(shù)較宗宰干心嗎齒老躬綁業(yè)農(nóng)m樹(shù)g/雁10懸0m漲l胞名稱搞乙醛決3-灑甲基欄丁醛劉正丙臨醇正異丁恥醇每異戊尺醇屈己酯框乳酯薯戊酯獅己酸層乙酸匪含量婦15嶄.6奔3.食26筒30貧.7滅1伙15件.8催38禍.7荷12強(qiáng)7.警11看忘87親.6新榮8.左7祖40梢.8襲34糟.7表2能秩威主伍夕酸催鋒咳詞輪毫妙距偽所占隱的百多分比種甲局沈撓全臟最證幣究潮拉仰廳淡%靠名腐稱及總酸繭總酯萌總醇滑總?cè)┘酒渌煤瑵娏拷?1掏.9蒜8駝40慘.5尖3佳23瓶.8嘗1宋11梨.0女8右2.失6幼從表綁1、像表2印可以洽看出抱,丟領(lǐng)糟中機(jī)含有取很多圍酯、渡酸、亡醇、筋醛等駛香味脅物質(zhì)模。義2.馬2鹿黃閥水的牲成份殖分析沫分析傷見(jiàn)表窩3、酬表4繡:忘表3鞏乏老練攝餐蠶崖滾浸遣漫缺乖質(zhì)醬量體呼積分霸數(shù)銅聰融臭喚默歪擇淘咐予菜膚租就mg懸/1炮00座ml技名稱預(yù)乙酸炮丙酸勸丁酸基乳酸封戊酸鄙正丙強(qiáng)醇向己酯撫乳酯鍋乙酯泥含量侄47發(fā).5抬70覽.4帖2妹48昨.3貧7指87任0.灰93登23博.4慘3拘15銳.4鴨9沿10飲2.總39遺16鼠0.屢87摟15傷.9斯4陣表4適魄喪慈醬肺科糖咬踢鞋越愿谷脅所占綿的百淺分比挪觸觸訂泥爪條迅淘參認(rèn)碰追哈啄倘%醒名掩稱忘有機(jī)外物(坦蛋白臥質(zhì)、柜還原鍬糖、疫含氮擦物質(zhì)赤)溜總酸基總酯其總醇筋總?cè)┣负扛?.勻06寒58牢.6葛7退28午.7愧5端3.座87泰0.凈65駱從表毀3、叉表4迷可以隨看出肆黃水言中除聲了含悄有大忠量有五機(jī)酸炕、醇叮、酯陪、醛潤(rùn)外還牲含有秤大量啊的蛋淹白質(zhì)榆、還滴原糖溉、含香氮物倆質(zhì)、蘆有機(jī)盯物等旺香味孤成份民。胸2.層3圣底辣鍋水診的成攝份分爪析認(rèn)底鍋其水分除析,岔其成纏份見(jiàn)均表5濤、表恒6:表5拋?lái)嵱懘P(guān)線奪五許倆談拼及韻島質(zhì)錢量體貴積分堂數(shù)咳鬼嶼舅岔辨睛拜陳懲拉m覆g/廁10態(tài)0m無(wú)l都名芹稱紗正丙哥醇匙異丁嬌醇扶異戊侵醇唐己酸剛乙酯宗乳酸姿乙酯炮乙酸始乙酯送含侵量割5.隸49烈6.趣87滲24橫.1米0嘩38采.9竊8次70匠3.窩87鋸5.奏49膊表6鞭伙愈謊妙愚掀即蜓隙能挽從經(jīng)所畝占的宰百分細(xì)比哀舟水品怖強(qiáng)題孤帖蓋獸給不問(wèn)澤闊%熔名糟稱欺總酸白總酯閣總醇?jí)艨側(cè)┰渌胶倭肯?.紐95崖26泥.3棉5縱12想.5岸6狡0.柜34喊51芒.8芽從表枝5、章表6崗可以各看出要底鍋童水中限含有掏多量課的雜身醇油務(wù)、乳襖酸乙葡酯等濤物質(zhì)移,這王些有烘益成竹份對(duì)澆產(chǎn)品父質(zhì)量薦起著疫一定丙的影陵響。郊3療用淘超臨值界C燃O耀2甩萃取羅工藝費(fèi)萃取肅丟糟排、黃未水、剝底鍋尺水中礙的香丑味物你質(zhì)脊3.氧1丟株糟超密臨界開(kāi)CO陣2黎萃取嬌工藝決3.田1.毯1匙懇工藝合流程章:顫明遵遞叔唇沈啞椅志燈枝詳謎潔杯厘世該分離禿釜啞胞約過(guò)濾成欺桶產(chǎn)聯(lián)品到新鮮崗丟糟浩購(gòu)熟干政燥隙隱諸粉碎嚴(yán)縱約超鋤臨界燥萃取免渴隆稀績(jī)嫩最腰轟蚊晌增豆故筒途慚舉靜耐選額安稍器撕幕油晴如殃倍月惜傘切露萃取迎釜刃分絨丟糟斜殘余磨物蓋3.替1.她2搶箏操作宣步驟令:爭(zhēng)將丟狂糟經(jīng)叮粉碎華機(jī)粉嫩碎,磁放在粘超臨滿界C少O低2爹萃取讓設(shè)備霞中,鎖萃取命溫度消45肚℃筋,萃轟取壓葵力2捐0M安Pa雨,改CO歡2內(nèi)流量茄為村10恰L宗/h紀(jì),浸用提1弄h、換1.貪5h穩(wěn)、2類h、務(wù)2.急5h符;在扮分離版溫度叛30虹℃死,壓叢力5材MP個(gè)a下優(yōu)收集赴萃取繡物,該得淡寫(xiě)黃色止透明六溶液絨1收#鉆、2你???、3準(zhǔn)#蝶、4狂#絨。異3.難2籮黃灘水超你臨界走CO丸2裝萃取貴工藝稈3.珍2.蛙1杯夸工藝游流程腥:戚耳輩貢雄臣南悼千晃枝瞞樂(lè)尸本投片瓜性適分離離釜命凳鴉包萃取翅物壺冠過(guò)濾暖羨產(chǎn)副品住新鮮錯(cuò)優(yōu)質(zhì)龜黃水語(yǔ)腳催過(guò)慮濾臉形直超臨園界萃晝?nèi)£懱幟窜S登槐宇宮掉集能辭遺按付圾艇冊(cè)日響晨拐萃擊取釜笑騙半黃住水殘經(jīng)余物亞3.取2.暫2芬戒操作誠(chéng)步驟賣:屠萃取俘條件跡為:奶萃取莫釜、去分離準(zhǔn)釜溫營(yíng)度為趨45里℃我,萃復(fù)取壓粱力為得30恩MP塵a,釘CO放2圍流量售為收10蕩L零/h裕,萃失取為帆1h疾、1只.5獄h、吊2h將、2循.5享h,征每3予0分色鐘從圖分離探釜取碰1次豐提取鐘物。寺3.谷3睜底貌鍋水異超臨輔界C轟O牧2吊萃取阻工藝背3.斯3.塔1膀跳工藝顆流程貧:側(cè)漿女娛趣院勾遣捐解梯物抱贈(zèng)振載挖集彼狂素源畏萃取述釜埋志終廢液征新鮮者優(yōu)質(zhì)滅底鍋喘水男闊襯粗蒸魄評(píng)理超遼臨界良萃取輸綠腹拆輸定慈分設(shè)離釜見(jiàn)次院以過(guò)濾吐票而產(chǎn)嘩品梳3.美3.竄2拖慈操作狀步驟置:勤萃取塞條件抱為:濕萃取揚(yáng)壓力它為2盤(pán)0M螺Pa匆,萃巨取溫也度:蛙45檢℃府,C預(yù)O脖2崇流量堤為毯10勞L歉/h矮,萃設(shè)取為匪1h杠、1籃.5東h、攔2h末、2床.5挎h,匹每3社0分相鐘從言分離恐釜取火1次鑰提取蕉物。溪4加萃巨取物緞質(zhì)分旱析縮利用均丟糟姑、黃田水、害底鍋拌水三雞種不則同原秀料按逝不同毯時(shí)段謊萃取稍出的浪提取葡液均所含有梅大量五的酸沈、酯助、醛廢、羥魂基、慰酚類哭、雜占環(huán)類充化合瀉物外么,還段有大騎量的罩微量濫風(fēng)味招成份聯(lián)、其決量比毀關(guān)系補(bǔ)的變謹(jǐn)化從毒而形睜成不唱同風(fēng)烘味的項(xiàng)呈香艇呈味碰物質(zhì)顛。刃萃取賢物質(zhì)思經(jīng)分衡析成大份主嚼要有心:擋酯類游:、晉乳酸襖乙酯銀、十盟三酸埋乙酯妻、十鼠四酸警乙酯幟、十西五酸抗乙酯靜、十堵六酸包乙酯仗、十溜七酸收乙酯倡、甲玩酸-川2-蹄丁酯弱、棕摔櫚酸孟乙酯儀、油誕酸乙遼酯、怨亞油鄙酸乙困酯、墻亞麻窩酸乙溜酯、冤油酸斜單甘扁油酯藍(lán)、苯儀甲酸醋乙酯績(jī)、月太桂酸貢乙酯倉(cāng)、丁判二酸圍單乙事酯、嫌甲氧驚基乙多酸乙攀酯、帝2-史氯油瞇酸乙奔酯、很6.附9-仙二烯埋十八膛酸甲美酯、禮11慕-十違六烯波酸乙宗酯、殘4-吩羥基哥-3瑞-甲佛氧基糧苯丙偶酸乙常酯。物酸類圈:乙折酸、隙丙酸替、丁般酸、置乳酸愁、己葡酸、俯庚酸覆、辛繁酸、徒葵酸藥、十蹤五酸痰、十直六酸拼、十刃七酸旱、十佩八酸季、二御十酸聽(tīng)、油鐘酸、疲亞油窄酸、吉7-條烯十旨六酸槐。糖醇類來(lái):異濫戊醇零、正寇丙醇穗、異續(xù)丙醇育、苯害甲醇諷、苯咸乙醇妹、9辜,1賺2,拼15巷-三素烯十夾八醇儀。區(qū)多元沖醇:額1.簡(jiǎn)2-耀丙二荒醇、蘭1.判3-工丙二必醇、切2-離丁醇盟、2見(jiàn).3盯-丁脅二醇京、1吳.3巷-丁隙二醇踩、丙代三醇逮。圣醛類完:乙而醛、況乙縮踢醛、麗2.鐵4-概二烯屠奎醛芒、5煎-羥女甲基墳-2范-呋量喃甲仿醛。譽(yù)酮類定:丁燭二酮晨、隱6.牢10爹.1險(xiǎn)4樣-三兔甲基惱-2染-十勾四酮形。夫酚類幼:對(duì)勾丁酸晴甲酯雙酚、恭對(duì)乙及基酚賢。松胺類稅:乙歲酰胺斜、3肉-甲晶基丁比酰胺個(gè)、3冷-甲邊基戊適酰胺依。黎烷類畫(huà):辛貴烷、諷2-體乙氧貌基苯懸烷、時(shí)1.挽3.癥12脊-三經(jīng)烯十溫九烷確。貫雜環(huán)煩類:鹿2-強(qiáng)苯基伶-4疲.5疼-二塊甲基雁-1歇.3假二氧露五環(huán)迷、2擾甲基忽吡嗪伍、2恩-苯喪基-捆1.鵝3二膽氧六斯環(huán)、起2-惹苯基氏-4漏-甲座基-即1.幼3二乎氧五治環(huán)、毯糠醇抓、2弦-甲蜜酰吡熱咯、瘋2-孕羥基旦-慌3.姥4.中5劃-三道氫呋姿喃、熱2-尼羥基承吡咯仍、氮通甲基州-2嚼.4還-二或烯-攻2-的甲酰報(bào)吡咯我。作5淹利逆用不創(chuàng)同段硬的香淋味物怠質(zhì)生白產(chǎn)不桃同風(fēng)駕味的老己酸紫乙酯狠5.蓋1佛天淹然己前酸生敗產(chǎn)津5.失1.扮1慈豬工藝燈流程詠:國(guó)天然弦蓖麻烤油鴨狡謊水解當(dāng)據(jù)籠仲或辛醇顆化買氧繼化嚼家廉天然附己酸憑5.韻1.梯2弦稱操作衡條件是:陽(yáng)氧化罩劑為蠅稀硝永酸,液氧化宣溫度附:濃10績(jī)0于℃鞠,常寺壓,戶氧化程時(shí)間扎:5述h雀;精垃餾溫適度:暫10由0請(qǐng)-1逼10分℃事,真塞空度韻:-懸0.厚09側(cè)8M莖Pa親。循5.槳2柏不被同風(fēng)雹味己乓酸乙射酯的款生產(chǎn)戀5.艷2.熄1盒距工藝幅流程椅:藥不同林段的殺香味攏物質(zhì)殃與天辟然己圾酸杠伍尚酯化閘算秩天直然己洋酸乙釘酯、愧窖香簽己酸育乙酯飲、糧飲糟己同酸乙樓酯狀5.拔2.刪2燥魚(yú)操作罩條件岡:雄優(yōu)質(zhì)認(rèn)食用體玉米歉酒精珠,不意同段個(gè)發(fā)酵店副產(chǎn)堅(jiān)物在菜不同炮時(shí)段殘利用郵超臨豎界C集O株2捎萃取艦的香輕味物李質(zhì),澆天然方己酸洲;酯倦化溫物度:籮90紙-1品00烤℃溫,常曬壓,桑酯化懇時(shí)間顛:5脾h系。絨6難結(jié)豬果與震分析摟采用傅超臨袍界萃搖取法責(zé)萃取狗的物必質(zhì)呈名香、打呈味暫物質(zhì)待遠(yuǎn)遠(yuǎn)恥高于伴其他雖提取帖法提細(xì)取物呢質(zhì),定其成削份、崗品種烈、數(shù)嫌量相吃比均約高于欲20尚倍以柳上,菠提取液液為烘淡黃閥色透?jìng)髅饕簲伢w,澡香氣酷濃郁鏟、持遺久,狐其特竹點(diǎn)及陜成分昨比較劑為:鋪產(chǎn)品辮名稱然天然言己酸徑乙酯布窖香穩(wěn)己酸反乙酯巨糧糟知己酸禁乙酯洪糧糟隨增香笛液浩特蝦點(diǎn)王加入湖酒中構(gòu)香氣似自然廊純正冷,味拐綿軟啦圓潤(rùn)普豐滿曾,固雕態(tài)感掛強(qiáng)訴加入捧酒中明有典睬型的運(yùn)四川矮濃香交老窖消風(fēng)格甘,增誕加酒趣體更綠多發(fā)隊(duì)酵復(fù)袍雜微遞量成副份,答適用夜于調(diào)厭制窖于香濃叫郁的純濃香誰(shuí)型中跑、高潔檔瓶倒裝酒躬加入每酒中壟五糧剃香突劇出、淚糟香巖濃郁匪,增蘋(píng)加酒藥體更福多發(fā)壞酵復(fù)鋼雜微民量成瓶份,美回味調(diào)固態(tài)儀感強(qiáng)封加入扶酒中晨五糧悼香、鉆糟香英突出蹲,使夕酒體繁發(fā)酵赴固態(tài)悄感更沿強(qiáng),死增加浩酒體教更多匆發(fā)酵青復(fù)雜茅微量盈成份料,香伙、味決協(xié)調(diào)這舒適騎成啊份駛比欣較幅己酸義乙酯若≥安98出%、拾主要百微量促成份占:戊員酸乙醋酯、渾丁酸煩乙酯糕、庚宴酸乙心酯等閘己酸爺乙酯逝≥瞇85購(gòu)%、賤主要油微量想成份宰:丁蘆二酮失、2者-戊膨酮、芝丙酮亮、正稠己醇續(xù)、異皂丁醇夏、糠舟醇、姨苯乙冬醇、耽棕櫚厲酸乙楊酯、蹈己酸券丁酯餡、苯逮丙酸小乙酯苦、2指-甲踐基丁巷酯、陸辛酸徹、油堆酸、吼3甲婚基吡盈嗪、攀11罪-十淚六烯勒酸乙誕酯、房3甲墳硫基屋丙醇蛾、油拜酸乙敗酯、泡3甲標(biāo)基丁鴨酰胺大、對(duì)晨乙基奏酚、估十四踢酸乙掃酯、仍4-卷羥基清-2本-4酸二甲盆基-率3-陰呋喃絹酮、廟2-偵甲氧耳基-陵3-分異丁趁基吡綁嗪等亞己酸繪乙酯頁(yè)≥母90批%、淹主要寶微量腹成份峽:乳存酸乙液酯、誤油酸縱乙酯肥、己麥酸異籮戊酯毛、甲酸氧基哄乙酸瞧乙酯偏、2武-氯慘油酸店乙酯添、6昆.9贏-二懶烯十笑八酸槍甲酯脖、4孫-羥迫基-烘3-四甲氧納基苯膚丙酸厘乙酯抱、正犧丙醇雀、異編丁醇海、異乘戊醇杏、苯臘乙醇寒、左尸旋2衡.3海-丁拌二醇叮、右把旋2錄.3聯(lián)-丁走二醇督、糠疤醇、荷7-津烯十旺六酸幼、糠粒醛、軌9,混12磨,1委5-回三烯炒十八州醇、荷2-敗甲基干吡嗪票、2沿-苯順基-炸4、健5-蔑二甲拘基-醬1.碼3二主氧五暢環(huán)、趴2-盼羥基色-梁3.跑4.看5重-三膛氫呋就喃、拉2.純4-民二烯轟奎醛闖、乙杏酰胺吸、2同-乙癢氧基典苯烷歸、2凡-乙喉基呋娃喃等炭見(jiàn)前木述顫“手萃取繁物質(zhì)具經(jīng)分區(qū)析成介份芝”悠7掛糧叔糟增牧香液友及其望衍生題物(殼天然賭己酸酒乙酯煉、窖美香己蒼酸乙?guī)王?、緊糧、珠糟己安酸乙榜酯)供在酒填體中分的應(yīng)體用捏7.桂1減糧涉糟增喜香液樸濃枕香幕慌型甲酒柳清弦香沫列型籠酒爽其它閃香型構(gòu)酒體普基酒巷瓶酒烈基酒攝瓶酒盞參考鴿用量作0.艙3塵‰圍左右譜0.烈2池‰講左右躲0.風(fēng)2泰‰指左右殃0.然1帖‰擾左右聾0.綿1~曲0.卵3縫‰賄效果雄糧香姓、糟柳香突能出,菠固態(tài)銳感強(qiáng)雨糧、落糟香姑舒適紐,微奪量成緒份增壺加較走多攪糧、洽糟香則舒適冤,固恐態(tài)感藥強(qiáng)幟糧、獄糟香板舒適愈,增載加很偵多微寒量成萄份疲糧糟碗香突稼出,啦固態(tài)坦感明宮顯盯7.拾2爪天倚然己馳酸乙林酯、百窖香蘋(píng)己酸恒乙酯霧、糧手糟己正酸乙桃酯霞7.典2.凈1澆糖天然傾己酸莖乙酯效具有好典型凍的濃舉香曲枝酒香牽氣,君是調(diào)裝制濃熱香型玻白酒簽最理委想主性體香低,用凝量為非1~蠻2鑼‰遇;始7.到2.傅2躬尼窖香爐己酸誠(chéng)乙酯膜具有暑典型跌的四感川濃連香老仍窖酒威風(fēng)味脂的窖聾香,她用量眾為1省~2陵‰詢,它騰與天賀然己院酸乙共酯搭桃配使械用,松窖香也舒適戰(zhàn),濃庭香醇收正;禾7.陷2.偷3苗淡糧、現(xiàn)糟己熄酸乙粱酯一序般不誠(chéng)單獨(dú)偽使用兆,單前獨(dú)使攤用糧煩、糟董香太誓突出雜,它盯與天鍵然己包酸乙碌酯按濱搭配韻使用末,效鐮果更鞭優(yōu)。冒8懷結(jié)磁論她從白詞酒發(fā)逆酵副火產(chǎn)物友丟糟子、黃逆水、襲底鍋往水中繼有效餃提取昂香、侄味物薦質(zhì),式并將微其轉(zhuǎn)維化為隔
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