二氧化硫含量的檢測周杰周浩張龍超

二氧化硫含量的檢測周杰周浩張龍超第一頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六隨著工業(yè)的發(fā)展，人們對環(huán)境的破壞也越來越大，空氣污染就是其中的一種，人們生活的環(huán)境中充斥著有害氣體，SO2便是其中的一種，今天我們來研究一下SO2的含量檢測。第二頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六SO2的含量檢測實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簢L試大氣污染物測試技能實(shí)驗(yàn)原理：空氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，加堿后，與鹽酸副玫瑰苯胺（簡稱PRA）作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色深淺進(jìn)行比色定量。本法檢出下限為0.3μg/10ml（按與吸光度0.01相對應(yīng)的濃度計）；測定范圍為10ml樣品溶液中含0.3μg～20μg二氧化硫；若采樣體積為20L，可測濃度范圍是0.015mg/m3～1mg/m3。

第三頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六實(shí)驗(yàn)儀器：1.小流量氣體采樣器，流量范圍0.1～1L/min；

2.棕色U形多孔玻板吸收管；3.25ml具塞比色管；

4.分光光度計。第四頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六實(shí)驗(yàn)試劑：1、吸收貯備液（甲醛-鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液）：稱量2.04g鄰苯二甲酸氫鉀和0.364g乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA-2Na）溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30ml37％甲醛溶液，用水稀釋至刻度。貯于冰箱，可保存一年。2、吸收應(yīng)用液：臨用時，將上述吸收貯備液用水稀釋10倍。3、2mol/L氫氧化鈉溶液：稱取8.0g氫氧化鈉溶于100ml水中。4、0.3％氨磺酸鈉溶液：稱取0.3g氨磺酸，加入3.0ml，2mol/L氫氧化鈉溶液，用水稀釋至100ml。5、1mol/L鹽酸溶液：量取濃鹽酸（優(yōu)級純，ρ20＝1.19g/ml）86ml，用水稀釋至1000ml。第五頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六6、0.25％PRA溶液貯備液：稱取0.125gPRA（C19H18N3Cl·3HCl），用1mol/L鹽酸溶解并稀釋至50ml。7、4.5mol/L磷酸溶液：量取濃磷酸307ml，用水稀釋至1L。8、0.025％PRA工作液：吸取0.25％的貯備液25ml，移入250ml容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀釋至刻度，放置24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用9個月。9、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：稱取0.2g亞硫酸鈉（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA-2Na）溶于200ml新煮沸并冷卻的水中。此溶液每毫升含有相當(dāng)于320μg～400μg二氧化硫。溶液需放置2h～3h后標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度（標(biāo)定方法見附注）。按標(biāo)定計算的結(jié)果，立即用吸收液稀釋成每毫升含25μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，于冰箱貯存可保存三個月。10、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用吸收液將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成每毫升含5μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)工作液，貯于冰箱可保存一個月。25℃以下室溫條件可保存3d。第六頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六實(shí)驗(yàn)步驟（一）采樣：用一只內(nèi)裝有8ml吸收液的棕色U形多孔玻板吸收管安裝于氣體采樣器上，以0.5L/min流量，采樣30min～60min。將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積V0。第七頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六（二）分析

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用6支25ml比色管，按表1-1制備標(biāo)準(zhǔn)系列。管號012345標(biāo)準(zhǔn)工作液（ml）00.21.002.003.004.00吸收液（ml）10.09.89.08.07.06.0二氧化硫含量（μg）015101520第八頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六各管中分別加入1.0ml0.3％氨磺酸鈉溶液、0.5ml2.0mol/L氫氧化鈉溶液和1ml水，充分混勻后，再加入2.5ml0.025％PRA溶液快速射入混合液中，立即蓋塞顛倒混勻，放置5min～20min顯色。于波長570nm處，用10mm比色皿，以水為參比，測定各管吸光度。以吸光度值為縱坐標(biāo)，二氧化硫含量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算回歸直線的斜率b。以b的倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs（μg/吸光度）。2.樣品測定：采樣后，將吸收管中的吸收液移入25ml比色管，用少量吸收液分兩次洗滌吸收管，合并洗液于比色管中，使總體積為10ml。將該管與上述各標(biāo)準(zhǔn)系列管同時操作，測得吸光度為A。第九頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六六、計算C=(A-A0)XBs/V0式中：C──空氣中二氧化硫的濃度，mg/m3；A──樣品的吸光度；A0──試劑空白吸光度；Bs──計算因子，μg/吸光度。第十頁，共十五頁，編輯于2023年，星期六THANK